GOST 28052-97

GOST 28052–97 Titane et alliages de titane. Méthodes de détermination de l'oxygène

GOST 28052−97

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TITANE ET ALLIAGES DE TITANE

Méthodes de détermination de l'oxygène

Titane et alliages de titane. Méthodes de détermination de l'oxygène

120,50 MKS
OKSTU 1709

Date de lancement 1999-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut panrusse des alliages légers (JSC VILS), Comité technique inter-États MTK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages spéciaux et légers"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 12-97 du 21 novembre 1997)

A voté pour accepter :

3. Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 14 avril 1998 N 119, la norme interétatique GOST 28052–97 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1999.

4 AU LIEU DE GOST 28052–89

1 DOMAINE D'UTILISATION

Cette norme établit la procédure de dosage de l'oxygène dans le titane et les alliages de titane par la méthode d'activation neutronique et par la méthode de fusion réductrice dans un flux de gaz porteur inerte (à une fraction massique d'oxygène de 0,02 à 0,50%).

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

GOST 8.315−97 GSI. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application

GOST 8.326−89* GSI. Certification métrologique des instruments de mesure
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009−94**, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.
** Le PR 50.2.009-94 a été déclaré invalide sur la base de l'arrêté du Ministère de l'industrie et du commerce de Russie du 30 novembre 2009 N 1081. - Note du fabricant de la base de données.

GOST 849−97* Nickel primaire. Caractéristiques
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–2008 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 860−75 Étain. Caractéristiques

GOST 1012−72 Essences d'aviation. Caractéristiques

GOST 1435−90* Barres en acier à outils non allié. Caractéristiques
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 1435–99 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Fichiers GOST 1465−80. Caractéristiques

GOST 2603-79 Acétone. Caractéristiques

GOST 2789−73 Rugosité de surface. Paramètres et caractéristiques

GOST 4045−75 Étau de serrurier manuel. Caractéristiques

GOST 5556−81 Coton hygroscopique médical. Caractéristiques

GOST 5583−78 Oxygène technique et médical gazeux. Caractéristiques

GOST 9293−74 Azote gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 21171−80 Générateurs de neutrons. Types et paramètres de base

GOST 21241−89 Pincettes médicales. Exigences techniques générales et méthodes d'essai

GOST 22626−77 Générateurs de neutrons. Exigences techniques générales

GOST 24104−88* Balances de laboratoire à usage général et exemplaires. Spécifications générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 25336–82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

3.1.1 La fraction massique d'oxygène dans les alliages analysés est déterminée sur deux échantillons du même échantillon, pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de la une analyse.

3.2 L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée après chaque étalonnage de l'installation, pour laquelle, dans les mêmes conditions que les échantillons d'alliages de titane, un échantillon standard (RS) de la composition de titane ou d'alliage de titane selon GOST 8.315 est analysé dans deux déterminations parallèles. La fraction massique d'oxygène dans les échantillons standard et analysé ne doit pas différer de plus de deux fois.

La fraction massique d'oxygène dans l'échantillon standard est prise comme la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles.

Les résultats de l'analyse sont considérés comme exacts si la valeur absolue de la différence entre les résultats des déterminations parallèles d'oxygène dans le CO ne dépasse pas les normes d'écarts de convergence absolus admissibles, et la différence entre la fraction massique d'oxygène reproduite et certifiée dans CO ne dépasse pas 0,71 , où - la norme des écarts admissibles de reproductibilité.

4 MÉTHODE D'ACTIVATION DES NEUTRONS POUR LE DOSAGE DE L'OXYGÈNE

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'utilisation d'une réaction nucléaire O ( , ) N, qui se produit lorsque l'échantillon analysé est irradié avec des neutrons rapides. La fraction massique d'oxygène est déterminée en comparant l'activité du radionucléide azote-16 dans l'échantillon analysé avec l'activité du même radionucléide dans l'échantillon témoin (échantillon de contrôle).

4.2 Appareillage, matériels et réactifs

Installation pour la détermination des types d'oxygène K-1, K-5, K-7 avec un générateur de neutrons d'énergie 14 MeV selon GOST 21171 , GOST 22626 ayant un débit d'au moins 5 10 Avec . Il est permis d'utiliser d'autres installations ayant un but similaire, fournissant les paramètres métrologiques prévus par la présente norme.

Source radioactive de césium 137 d'activité d'au moins 4 10 Bq (0,001 mg équiv. radium).

Laboratoire de balances de la 2e classe de précision conformément à GOST 24104 .

Acétone selon GOST 2603 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Coton hygroscopique médical conforme à GOST 5556 .

Batiste.

Échantillon de contrôle pour la surveillance (2 pièces) à partir de polyméthacrylate de méthyle (С H O ) . Il est permis d'utiliser toute substance contenant de l'oxygène de composition stoechiométrique constante et connue à la place du polyméthacrylate de méthyle ; la masse d'oxygène dans l'échantillon doit être d'au moins 0,1 g Le matériau de l'échantillon de contrôle ne doit pas contenir d'impuretés de fluor, de bore, d'uranium et de plutonium.

Échantillons standard (RM) de la composition de titane ou d'alliage de titane selon GOST 8.315 avec une fraction massique certifiée d'oxygène de 0,02 à 0,50%, par exemple, GSO N 3608−87 de la composition d'alliage de titane de qualité VT16. Le type d'échantillon de CO (compact ou non compact) doit correspondre au type d'échantillons analysés.

Conteneurs d'expédition en acier résistant à la corrosion (par exemple, nuance d'acier 12X18H10T selon GOST 5632 ) avec une fraction massique d'oxygène ne dépassant pas 0,003 %. Il est permis d'utiliser des conteneurs de transport constitués d'autres matériaux à faible teneur en oxygène, qui ont une résistance mécanique suffisante et ne contiennent pas d'impuretés de fluor, de bore, d'uranium et de plutonium. Dans ce cas, la fraction massique d'oxygène , %, ne doit pas dépasser la valeur calculée par la formule

, (une)

où est la masse minimale de l'échantillon analysé, calculée par la formule 2, g ;

- poids du conteneur d'expédition, g.

4.3 Exigences de sécurité

4.3.1 L'équipement de laboratoire pour l'analyse doit être placé conformément aux règles sanitaires pour le placement et le fonctionnement des générateurs de neutrons N 673-76, approuvées par le ministère de la santé.

4.3.2 Lors de la réalisation d'analyses, il est nécessaire de suivre les règles sanitaires de base pour travailler avec des substances radioactives et d'autres sources de rayonnements ionisants OSP-72/87 N 4422-87, approuvées par le ministère de la Santé.

4.4 Échantillonnage et préparation des échantillons pour analyse

4.4.1 Les échantillons pour analyse sont prélevés conformément à la documentation réglementaire.

4.4.2 L'échantillon à analyser est préparé :

sous forme de disque de (36,0 ± 0,1) mm de diamètre et de (8,5 ± 0,1) mm de hauteur dont les bords sont arrondis (de rayon 1 mm), pour une installation de type K-1 ;

sous la forme d'un cylindre d'un diamètre de (18,0 ± 0,1) mm, d'une hauteur de (34,0 ± 0,1) mm - pour une installation K-5 ;

sous la forme d'un disque d'un diamètre de (50,0 ± 0,1) mm et d'une hauteur de (15,0 ± 0,1) mm, dont les bords sont arrondis (avec un rayon de 1 mm), pour une installation K-7.

La forme et les dimensions des échantillons pour d'autres installations sont déterminées par le profil et les dimensions du tube pneumatique.

La valeur du paramètre de rugosité de la surface usinée ne doit pas dépasser 2,5 microns selon GOST 2789 .

4.4.3 Les échantillons non compacts (morceaux de fil, granulés, poudre , etc. ) sont analysés dans des contenants de transport.

Masse de l'échantillon analysé , r, doit dépasser la valeur calculée par la formule

, (2)

où est la masse volumique de l'échantillon analysé, g/cm ;

— volume interne du conteneur d'expédition, cm .

4.4.4 Avant analyse, les échantillons (sauf poudre et granulés) sont dégraissés à l'acétone, à l'alcool, séchés à l'air, puis pesés.

4.5 Préparation de l'analyse

4.5.1 Préparation des installations

La préparation des montages et des générateurs de neutrons pour analyse (mise sous tension, mise en place, mesure du bruit de fond) s'effectue conformément à leurs descriptions techniques et notices d'utilisation (ci-après dénommées notices).

4.5.2 Étalonnage des installations

Les installations sont étalonnées en mode opératoire de mesures sur deux (installations de types K-1, K-7) ou un échantillon à l'aide d'un moniteur fixe (installation de type K-5).

Facteur d'étalonnage , g %, déterminé par la formule

, (3)

où — le nombre d'impulsions enregistrées à partir d'un échantillon pour contrôle ou d'un moniteur fixe (pour une installation K-5) ;

est la masse d'oxygène dans l'échantillon de contrôle situé dans le canal de l'échantillon analysé, g ;

est le nombre d'impulsions enregistrées de l'échantillon à surveiller, qui se trouve dans le canal de l'échantillon analysé.

L'analyse d'échantillons compacts peut être effectuée à condition Dix , non compact - au rapport 2 10 ; sinon, le tube à neutrons du générateur de neutrons doit être remplacé. La fréquence d'obtention du diplôme - conformément aux instructions

.

4.6 Conduite d'une analyse

4.6.1 L'analyse est effectuée conformément à la description technique et aux instructions.

4.6.2 Pour les installations non équipées de systèmes de rotation des échantillons aux postes d'irradiation et de mesure, le nombre de cycles d'irradiation-mesure doit être d'au moins quatre.

4.7 Traitement des résultats

4.7.1 Fraction massique d'oxygène dans l'échantillon analysé , %, calculé par la formule

, (quatre)

où est le facteur d'étalonnage déterminé selon 4.5.2, g % ;

est le nombre d'impulsions enregistrées à partir de l'échantillon analysé ;

est le nombre d'impulsions de fond enregistrées le long du canal de l'échantillon analysé ;

est la masse de l'échantillon analysé, g ;

est le nombre d'impulsions de fond enregistrées dans le canal de surveillance.

Lors de l'utilisation d'installations de types K-1 et K-7, la fraction massique d'oxygène est calculée à l'aide d'un dispositif arithmétique.

4.7.2 Lors de l'utilisation de conteneurs de transport, une correction doit être apportée pour la fraction massique d'oxygène dans le matériau du conteneur et dans l'air à l'intérieur entre les particules de l'échantillon.

Dans ce cas, la fraction massique d'oxygène dans l'échantillon analysé , %, calculé par la formule

, (5)

où est la fraction massique d'oxygène calculée par la formule (4), % ;

est le volume de l'échantillon analysé, cm ;

0,03 - coefficient tenant compte de la proportion d'oxygène dans l'air, (g/cm ) %.

La fraction massique d'oxygène dans le matériau du conteneur de transport est déterminée par une analyse préliminaire du conteneur vide, qui comporte des trous pour éliminer l'air activé lors de l'irradiation du volume interne.

4.7.3 Écarts admissibles des résultats avec la probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1 — Normes des écarts admissibles

5 METHODE DE RECONSTRUCTION PAR FUSION DANS UN FLUX D'UN GAZ PORTEUR INRETE

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'interaction de l'oxygène dissous et lié avec le carbone dans un creuset en graphite à haute température. L'oxygène de l'échantillon fondu est libéré dans la phase gazeuse sous forme de monoxyde de carbone. Le monoxyde de carbone pénètre dans l'analyseur, qui fournit une analyse quantitative du gaz extrait.

5.2 Appareillage, matériels et réactifs

Analyseurs d'oxygène express de types RO-116 de LEKO, 02A-2002 de LEIBOLD-HEREUS, AK-7516, conçus par NPO Chermetavtomatika et leurs modifications. L'équipement doit passer la certification métrologique conformément à GOST 8.326.

Il est permis d'utiliser d'autres équipements fournissant les paramètres métrologiques prévus par la présente norme.

Les matériaux et réactifs suivants sont utilisés pour préparer les échantillons pour l'analyse et effectuer l'analyse.

Creusets en graphite des fabricants d'analyseurs ou creusets de grades UK-1 [1], TG-1 (selon dessin FE7768003 "E") de l'usine Elektrougli.

Marque de zéolithe 5A.

gaz vecteur.

Azote de calibrage zéro grade B [2].

Argon gazeux, le plus haut grade selon GOST 10157 .

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Oxygène gazeux selon GOST 5583 .

Mélange de gaz d'étalonnage de monoxyde de carbone avec de l'azote, grade B [3].

Échantillons standard de la composition de l'alliage de titane selon GOST 8.315 avec une fraction massique certifiée d'oxygène de 0,02 à 0,50% (par exemple, GSO N 3608-87 de la composition de l'alliage de titane de qualité VT16).

Barres de nickel primaire de qualité H1 ou H2 selon GOST 849 .

Barres d'un diamètre de 8 à 10 mm en acier de nuance U8 ou U12 selon GOST 1435 .

Étain granulé de marque O1 ou O2 conformément à GOST 860 *.
______________
* La liste n'inclut pas les matériaux et réactifs utilisés dans le fonctionnement de types d'équipements spécifiques et spécifiés dans les instructions correspondantes.

Limes aiguilles selon GOST 1465 .

Vice manuel de travail du métal conformément à GOST 4045 .

Chronomètres.

Laboratoire de balances de la 2e classe de précision conformément à GOST 24104 .

Brucelles selon GOST 21241 .

Dessiccateurs selon GOST 25336 .

Acétone selon GOST 2603 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Essence d'aviation selon GOST 1012 .

Perchlorite de magnésium [4].

Batiste*.
______________
* Il est permis d'utiliser d'autres matériaux et réactifs qui fournissent une précision de mesure non inférieure à celle spécifiée dans cette norme.

5.3 Préparation de l'analyse

5.3.1 Préparation des échantillons

5.3.1.1 Les échantillons pour analyse sont prélevés conformément à la documentation réglementaire pour des produits spécifiques.

5.3.1.2 La surface de l'échantillon doit être exempte de films d'oxyde et d'impuretés.

Les échantillons cylindriques sont tournés sur un tour, en évitant l'apparition de couleurs de teinte (films d'oxyde). La surface des éprouvettes rectangulaires est nettoyée avec une lime aiguille. Les échantillons ne doivent pas présenter de fissures, bavures, coquilles.

5.3.1.3 Masse et dimensions des échantillons - conformément à la description technique de l'analyseur.

5.3.1.4 Avant analyse, les échantillons sont dégraissés avec de l'essence, de l'acétone, puis de l'alcool, séchés sur une surface propre et pesés.

5.3.2 Préparation de l'équipement

5.3.2.1 L'équipement est préparé pour fonctionner conformément à la description technique et aux instructions d'utilisation (ci-après dénommées les instructions).

5.3.2.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Une courbe d'étalonnage dans les coordonnées "Température du creuset, °C - tension de courant de charge, V" est construite en fonction des valeurs des températures de fusion des métaux purs dans la plage de température des alliages de titane d'essai. Le planning est construit lors du premier démarrage de l'équipement ou du remplacement d'un lot de creusets.

5.3.2.3 À l'aide de la courbe d'étalonnage, régler la tension de charge pendant l'analyse et le dégazage conformément à la température indiquée dans le tableau 2.

5.3.2.4 Préparation des analyseurs

Pour préparer les analyseurs des types RO-116 et 02A-2002, un mélange de gaz d'étalonnage de monoxyde de carbone avec de l'azote est utilisé avec une fraction volumique de monoxyde de carbone d'au moins 99 %. L'ordre de préparation est conforme aux instructions.

Le fonctionnement du système de titrage des analyseurs de type AK-7516 est vérifié en purgeant le tube d'alimentation en gaz du convertisseur, en expirant lentement de l'air (pendant la respiration) et en obtenant une déviation de l'aiguille indicatrice du pH-mètre de 0,5 à 0,65 , où - la valeur maximale sur l'échelle. La valeur obtenue indique l'adéquation des solutions dans la cellule de mesure. Avec une plus petite déviation de l'aiguille indicatrice, les solutions sont remplacées conformément aux instructions.

5.3.3 Conformément aux instructions, déterminer la correction de l'expérience témoin (RCC) et la saisir dans le microprocesseur. Le dosage s'effectue sur les mêmes modes de dégazage et d'analyse que pour l'échantillon, avec introduction du compensateur de masse d'échantillon précisé dans la notice.

Lorsque la valeur de PCO est supérieure à 6 10 % du lot de creusets est recuit à une pression résiduelle ne dépassant pas 6,65 Pa (5 10 mm Hg) et une température de 1900–2000 ° C pendant 4 à 5 heures. Après avoir refroidi les creusets à la pression spécifiée à température ambiante et les avoir retirés, ils doivent être stockés dans des dessiccateurs ou des sacs en plastique remplis d'azote sec.

La valeur moyenne du FEC est entrée dans la mémoire de l'analyseur sous la forme d'une valeur réactive avec un signe moins conformément aux instructions.

5.3.4 Étalonnage des analyseurs

Les analyseurs sont étalonnés à l'aide de C. O. La procédure d'étalonnage est conforme aux instructions. La valeur du facteur d'étalonnage est entrée dans le microprocesseur.

Exigences pour le CO - selon 3.2.

5.4 Conduite de l'analyse

La procédure de détermination de la fraction massique d'oxygène dans les échantillons analysés doit être conforme au mode d'emploi de l'analyseur d'un type particulier (section "Fonctionnement").

Pour déterminer la fraction massique d'oxygène dans le titane et les alliages de titane, on utilise un bain « inactif », qui est chargé directement dans le creuset au stade de sa mise en place sur l'électrode inférieure du four avant dégazage.

Les conditions opératoires optimales, la masse des échantillons et la composition du bain « blanc », compte tenu des types d'analyseurs utilisés, doivent correspondre à celles indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

5.5 Traitement des résultats

5.5.1 Les résultats de la détermination sont émis automatiquement, affichés sur l'écran d'un voltmètre numérique ou imprimés sur une bande: pour les analyseurs de types RO-116 et AK-7516 - en pourcentage, pour les analyseurs de type 02A-2002 - en parties par million (ppm) ).

5.5.2 Les écarts des résultats ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 3, avec un niveau de confiance 0,95.


Tableau 3 — Normes des écarts admissibles

ANNEXE A (informative) BIBLIOGRAPHIE

ANNEXE A
(informatif)