GOST 9853.3-96
GOST 9853.3-96 Titane éponge. Méthodes de détermination du carbone
GOST 9853.3-96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthodes de détermination du carbone
Titane éponge. Méthodes de détermination du carbone
MKS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2007
ISS 77.120
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit des méthodes de détermination du carbone dans l'éponge de titane selon
La méthode chromatographique pour la détermination du carbone dans le titane spongieux est basée sur la combustion du titane dans un flux d'oxygène, suivie de la purification du mélange gazeux résultant des impuretés interférentes et de la séparation chromatographique du dioxyde de carbone et de l'oxygène à l'aide d'un sorbant solide. Pour mesurer la quantité de dioxyde de carbone, on utilise un détecteur qui enregistre la conductivité thermique du mélange analysé et d'un gaz inerte, en combinaison avec un potentiomètre enregistreur.
La méthode gazo-volumétrique est basée sur la combustion d'un échantillon de titane dans un flux d'oxygène à une température de 1523-1573 K, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par une solution d'hydroxyde de potassium. La teneur en carbone est déterminée par la différence entre le volume initial et le volume de gaz obtenu après absorption du dioxyde de carbone par une solution d'hydroxyde de potassium.
La méthode coulométrique est basée sur la combustion d'un échantillon de titane dans un flux d'oxygène avec formation de dioxyde de carbone dont la teneur est déterminée par la méthode coulométrique.
La méthode de chauffage par induction est basée sur la combustion d'un échantillon de titane dans un flux d'oxygène avec formation de dioxyde de carbone, dont la teneur est déterminée à l'aide d'un capteur qui absorbe le rayonnement dans la région infrarouge du spectre.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 450−77 Chlorure de calcium technique. Caractéristiques
GOST 859−78* Cuivre. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
GOST 3776–78 Oxyde de chrome (VI). Caractéristiques
GOST 4140−74 Chlorure de strontium 6-eau. Caractéristiques
GOST 4199−76 Tétraborate de sodium 10-eau. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4207−75 Potassium fer-cyanure 3-eau. Caractéristiques
GOST 4232−74 Iodure de potassium. Caractéristiques
GOST 4233−77 Chlorure de sodium. Caractéristiques
GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques
GOST 4470−79 Oxyde de manganèse (IV). Caractéristiques
GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Oxygène gazeux industriel et médical. Caractéristiques
GOST 8074−82 Microscopes instrumentaux. Types, paramètres de base et tailles. Les pré-requis techniques
GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques
GOST 9293-74 (ISO 2435-73) Azote gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 10727−91 Fils de verre unidirectionnels. Caractéristiques
Rotamètres GOST 13045−81. Spécifications générales
GOST 16539−79 Oxyde de cuivre (II). Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18143−72 Fil en acier hautement allié résistant à la corrosion et à la chaleur. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 24363−80 Hydroxyde de potassium. Caractéristiques
GOST 25086–87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de carbone est déterminée par deux échantillons.
4 Méthode chromatographique
4.1 Instruments de mesure et accessoires
L'installation de détermination de la teneur en carbone (figure 1) est constituée des éléments suivants : une bouteille d'oxygène 1 équipée d'un détendeur ; accélérateur 2 ; four électrique à résistance 3 , fournissant une température non inférieure à 1573 K; thermocouples platine-platine-rhodium 4 ; potentiomètre électronique 5 type KSP-4, qui assure la régulation des températures réglées avec une précision de ± 5%; tubes en porcelaine non émaillée 6 et 6' , d'une longueur de 750 mm, d'un diamètre intérieur de 18 à 20 mm (les extrémités des tubes doivent dépasser du four d'au moins 160 mm de chaque côté et les tubes doivent être calcinés à une température de 1573 K sur toute la longueur avant utilisation) ; 7 nacelles en porcelaine (avant utilisation, les nacelles doivent être calcinées dans un courant d'oxygène à une température de 1573 K pendant une heure, les nacelles calcinées sont stockées dans un dessiccateur, la partie du couvercle du dessiccateur n'est pas lubrifiée avec de la graisse) ; transformateur 8 type RNO-250−5 ; flacons Tishchenko 9 remplis d'anhydrone et d'ascarite; Tube de quartz en forme de U 10 rempli de zéolithe 5A ; verre porcelaine 11 ; tube métallique en forme de U 12 ; thermos 13 ; tube de chlorure de calcium 14 rempli d'iodure de potassium avec du coton; vanne trois voies 15 ; moyeu 16
rempli de zéolithe 5A; four électrique tubulaire 17 de type MA-S, fournissant une température d'au moins 800 K ; autotransformateur de laboratoire 18 type LATR 1M ; chromatographe 19 (le seuil de sensibilité du détecteur pour la conductivité thermique ne dépasse pas 1 10 mg/cm
lorsqu'il est utilisé comme gaz vecteur d'hélium, 1 10
mg/cm
- en cas d'utilisation d'azote), comprenant : une vanne doseuse 20 , une colonne chromatographique 21 , un potentiomètre auto-enregistreur 23 et un catharomètre 22 ; bouteille à hélium 24 , équipée d'un détendeur.
Image 1
Microscope de lecture type MPB-2 selon
Chronomètre, classe 3, deuxième division valeur 0,2 s selon le document réglementaire en vigueur.
Crochet en fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur selon
Tube en polychlorure de vinyle selon le document réglementaire en vigueur.
Le tube est sous vide selon le document réglementaire en vigueur.
Oxygène gazeux selon
Hélium gazeux purifié grade B selon le document réglementaire en vigueur.
Iodure de potassium (iodure de potassium) selon
Perchlorate de magnésium (anhydrone) selon le document réglementaire en vigueur.
Askarite selon le document réglementaire en vigueur.
Azote liquide selon
Zéolithe de type 5A (CaA).
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Polysorb-1 (fraction 0,25-0,5 mm) selon le document réglementaire en vigueur.
Oxyde de cuivre en poudre selon
L'oxyde de cuivre est préalablement calciné dans un flux d'oxygène à une température de 1073 K pendant 6 h. D'autres matériaux peuvent être utilisés comme fondants pour assurer l'extraction maximale du carbone de l'échantillon analysé. La fraction massique de carbone dans le flux ne doit pas dépasser 0,002 % ; il est permis de brûler l'échantillon sans fondant, à condition que le carbone soit complètement extrait.
Indiquez les échantillons standard selon
4.2 Procédure de préparation des mesurages
4.2.1 L'échantillon est nettoyé des éventuels contaminants. Pour ce faire, il est lavé à l'éthanol à raison de 10 cm pour 1 g de l'échantillon analysé, puis séché jusqu'à élimination complète de l'éthanol. Si nécessaire, l'échantillon analysé purifié est conservé dans un récipient en verre.
4.2.2 Avant le début des travaux, l'installation est mise en état de marche : une colonne chromatographique de 21 3 m de long est remplie de polysorb-1 ; le concentrateur 16 (tube en forme de U de 180 mm de long, diamètre intérieur de 3 mm) est rempli de zéolithe 5A (à raison de 0,3 à 0,4 g); le tube en porcelaine 6 , qui sert à purifier l'oxygène, est rempli d'une buse en quartz ; Les flacons Tishchenko 9 sont remplis de perchlorate de magnésium et d'ascarite, respectivement; Le tube en forme de U 10 est rempli de zéolithe 5A et placé dans un récipient 11 avec de la glace ; Le tube en forme de U 12 est placé dans la cuve 13 sur azote liquide ; le tube de chlorure de calcium 14 est rempli d'iodure de potassium avec du coton.
Ensuite, toutes les parties de l'installation sont étroitement connectées les unes aux autres de bout en bout à l'aide de tubes sous vide ou en PVC.
La connexion du chromatographe et des fours électriques au réseau et leur sortie en mode de fonctionnement s'effectuent avec les paramètres suivants : température de combustion 1523-1573 K ; température de concentration 273 K ; température de désorption 753 K ; température de séparation chromatographique 373 K ; courant de pont détecteur (pour chromatographe Tsvet-4) 250 μA ; consommation d'oxygène et d'hélium (mélange) - 60 cm /minute
Une fois l'installation assemblée, vérifiez qu'elle ne fuit pas.
4.2.3 Pour réaliser une expérience témoin, la vanne doseuse 20 est mise en position 1. A l'aide d'une vanne trois voies 15 , le concentrateur 16 est relié à la partie analytique de l'installation. Puis le concentrateur est immergé dans une cuve à glace 11 . Le bateau préparé avec un fondant est placé dans la partie la plus chauffée du tube et le dioxyde de carbone est concentré pendant 10 minutes.
Après concentration, le concentrateur est déconnecté de la partie analytique de l'installation et installé dans un four 17 chauffé à une température de 753 K. La vanne de dosage est commutée en position 2. Le potentiomètre 23 est activé.
Après avoir enregistré les pics d'oxygène et de dioxyde de carbone résiduels, le potentiomètre est désactivé.
4.3 Procédure de mesure
La vanne doseuse est mise en position 1. A l'aide d'une vanne trois voies, la partie analytique de l'installation est reliée au concentrateur, puis le concentrateur est plongé dans une cuve avec de la glace.
Au fond du bateau, une portion pesée de titane pesant 0,5 à 1,0 g est placée, recouverte d'une couche de fondant - oxyde de cuivre dans un rapport de 1: 4 et installée dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine. (La combustion du titane peut être réalisée sans carneau, mais dans ce cas il est nécessaire de réaliser le procédé à une température supérieure à 1573 K).
Une analyse plus approfondie est effectuée dans le même ordre que celui indiqué
4.4 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de carbone , %, calculé par la formule
où — aire du pic correspondant à la teneur en dioxyde de carbone de l'échantillon analysé, mm
;
— aire du pic correspondant à la teneur en dioxyde de carbone dans l'expérience témoin, mm
;
— fraction massique de carbone dans l'échantillon standard, % ;
est le poids de l'échantillon standard, g ;
est la surface du pic correspondant à la teneur en dioxyde de carbone de l'échantillon standard, mm
;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
4.5 Erreur de mesure admissible
4.5.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance =0,95) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de carbone | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,0010 à 0,0030 inclus | 0,0005 | 0,0010 | 0,0008 |
| St. 0,003 "0,006" | 0,001 | 0,002 | 0,002 |
| » 0,006 « 0,010 « | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
| » 0,010 « 0,020 « | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
| » 0,020 « 0,030 « | 0,004 | 0,005 | 0,004 |
| » 0,030 « 0,040 « | 0,005 | 0,006 | 0,005 |
| » 0,040 « 0,050 « | 0,007 | 0,008 | 0,006 |
| » 0,050 « 0,150 « | 0,014 | 0,020 | 0,016 |
4.5.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué à l'aide d'un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
5 Méthode du volume de gaz
5.1 Instruments de mesure et accessoires
L'installation de détermination de la teneur en carbone (figure 2) est constituée d'une bouteille d'oxygène 1 équipée d'un détendeur ; flacon Tishchenko 2 contenant une solution de permanganate de potassium de concentration massique de 40 g/dm dans une solution d'hydroxyde de potassium de concentration massique de 400 g/dm
; flacon Tishchenko 3 contenant de l'acide sulfurique; Tube 4 en forme de U, rempli dans la première moitié (dans le sens de l'oxygène) de chaux sodée, et dans la seconde de chlorure de calcium ; Tube en U 5
rempli avec
ascarite et
chlorure de calcium; fours électriques 6 avec réchauffeurs de silicate et régulateur de tension 7 ; thermocouples platine-platine-rhodium 8 ; thermostat 9 ; tubes en porcelaine non émaillée 10 , de 750 mm de long, d'un diamètre intérieur de 18 à 20 mm (les extrémités du tube doivent dépasser du four de moins de 160 mm de chaque côté et le tube doit être calciné à une température de 1573 K sur toute la longueur avant utilisation) ; flacon 11 contenant un mélange de chrome ; tube 12 rempli de laine de verre ; flacon 13 contenant une solution d'iodure de potassium de concentration massique de 100 g/dm
; analyseur de gaz GOU, comprenant un refroidisseur serpentin 14 , une vanne trois voies 15 reliant la burette de mesure de gaz 16 à un refroidisseur et une cuve d'absorption 17 ; valve unidirectionnelle 18 reliant la burette de mesure de gaz à l'atmosphère.
Figure 2
Le récipient pour absorber le dioxyde de carbone est équipé de vannes à flotteur qui ferment l'absorbeur lorsqu'il est rempli d'une solution alcaline. L'absorbeur est relié à un récipient cylindrique dans lequel, lorsque l'absorbeur est rempli d'un mélange gazeux, une solution alcaline est pompée. La bouteille d'égalisation 19 d'une capacité de 600 à 700 cm 3 est utilisée pour pomper le mélange gazeux. rempli d'une solution de chlorure de sodium.
Burette de mesure de gaz-eudiomètre 20
avec une échelle allant jusqu'à 0,25% de carbone est un récipient cylindrique étroit, élargi au sommet, d'une capacité de 250 cm . La burette a une double paroi, l'espace entre lequel est rempli d'eau, grâce à quoi le milieu n'a presque aucun effet sur la température du gaz dans la burette. Dans la partie supérieure de la burette, il y a un thermomètre pour mesurer la température des gaz, il y a aussi un flotteur creux qui, lorsque la burette est remplie, monte et ferme le trou supérieur. Une échelle mobile est fixée à la partie étroite de la burette pour mesurer le volume des gaz. La division de l'échelle correspond directement à la teneur en carbone dans 1 g de la substance d'essai. Les burettes sont calibrées à une température de 289 K et une pression de 1 10
Pa, donc, pour d'autres conditions, une correction pour la température et la pression atmosphérique est introduite. Un tableau des facteurs de correction est donné dans le manuel d'instructions de l'eudiomètre. La burette de mesure de gaz doit être lavée avec un mélange de chrome 1 à 2 fois par mois.
Les bateaux en porcelaine N 2 selon
Crochet en fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur selon
Chlorure de calcium fondu selon
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Oxyde de chrome (IV) (anhydride chromique) selon
Chaux sodée.
Askarite selon le document réglementaire en vigueur.
Oxygène gazeux selon
Mélange de chrome : 85 g d'oxyde de chrome (VI) sont dissous dans 120 ml eau distillée, versée dans la solution par petites portions sous agitation 500 ml
acide sulfurique concentré; la solution est conservée dans un flacon fermé.
Hydroxyde de potassium selon .
Permanganate de potassium (permanganate de potassium) selon : 20 g de permanganate de potassium sont dissous dans 500 ml
solution d'hydroxyde de potassium.
Méthyl orange selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 1 g/dm .
Acide sulfurique selon
Chlorure de sodium (chlorure de sodium) selon : 260 g de chlorure de sodium sont dissous dans 1000 ml
eau additionnée de 5 cm
acide sulfurique et 2-3 gouttes de solution de méthylorange.
Iodure de potassium (iodure de potassium) selon .
Oxyde de cuivre en poudre selon
D'autres matériaux peuvent également être utilisés comme fondants, permettant une extraction maximale du carbone de l'échantillon analysé. La fraction massique de carbone dans le flux ne doit pas dépasser 0,002 % ; il est permis de brûler l'échantillon sans fondant, à condition que le carbone soit complètement extrait.
Indiquez les échantillons standard selon
5.2 Comment se préparer aux mesures
5.2.1 L'échantillon est nettoyé des éventuels contaminants. Pour ce faire, il est lavé à l'éthanol dans un volume de 10 cm pour 1 g de l'échantillon analysé, puis séché jusqu'à élimination complète de l'éthanol. Si nécessaire, l'échantillon analysé purifié est conservé dans un récipient en verre.
5.2.2 Préparer l'installation pour le fonctionnement comme suit. Les extrémités du tube en porcelaine sont fermées par des bouchons en caoutchouc dans lesquels sont insérés des tubes en verre. Pour que le bouchon en caoutchouc à la sortie des gaz du four ne brûle pas, la surface d'extrémité intérieure du bouchon est recouverte d'un joint en amiante.
Le récipient d'absorption est rempli d'une solution d'hydroxyde de potassium et 400-450 cm solution de chlorure de sodium.
Le changement de la couleur rouge du méthyl orange au jaune indique la pénétration dans la burette de la solution alcaline du récipient d'absorption. Dans ce cas, le liquide de la burette doit être remplacé par du liquide frais. Après chaque remplissage de la bouteille d'égaliseur avec du liquide frais, il est recommandé d'effectuer un ou deux pré-brûlages d'échantillons de titane pour saturer le liquide en dioxyde de carbone, sinon, lors de la détermination de la teneur en carbone après remplissage de la bouteille d'égaliseur avec du liquide frais, les nouveaux résultats peuvent être sous-estimés.
Une extrémité du tube en porcelaine est reliée à un tuyau en caoutchouc à travers des bouteilles de nettoyage à un cylindre contenant de l'oxygène, et l'autre extrémité est reliée à l'appareil GOU. Après cela, l'étanchéité de l'installation est vérifiée à la température de fonctionnement du four. Pour ce faire, la vanne centrale à trois voies 15 est placée dans une position séparant la burette, le récipient d'absorption et le réfrigérateur. En ouvrant la vanne 18 , remonter le flacon d'égalisation, tandis que la burette se remplit de liquide. Dès que le liquide remplit la burette, le robinet 18 est fermé, et le robinet central 15 est placé dans une position dans laquelle la burette est reliée au récipient d'absorption.
En abaissant le flacon d'égalisation, laissez le liquide s'écouler de la burette dans le flacon d'égalisation. Dans le même temps, le niveau de la solution alcaline dans le récipient d'absorption augmente, élevant le flotteur. Dès que le flotteur obture la sortie de la cuve d'absorption, la vanne centrale 15 et la vanne 18 sont placées dans une position dans laquelle la burette est reliée à la cuve d'absorption.
En abaissant le flacon d'égalisation, laissez le liquide s'écouler de la burette dans le flacon d'égalisation. Dans le même temps, le niveau de la solution alcaline dans le récipient d'absorption augmente, élevant le flotteur. Dès que le flotteur ferme la sortie du vase d'absorption, la vanne centrale 15 et la vanne 18
mettre dans une position dans laquelle la burette est reliée à l'atmosphère. En soulevant la bouteille de nivellement, remplissez la burette de liquide jusqu'à la limite supérieure. Lorsque la burette est remplie de liquide, le robinet 18 est fermé et le flacon d'égalisation est abaissé. Si l'appareil est scellé, le récipient d'absorption reste rempli d'alcali et le niveau de liquide dans la burette de mesure de gaz doit rester inchangé. Si le liquide dans la burette de mesure de gaz tombe, cela indique que l'appareil n'est pas hermétique. Il doit être démonté, essuyer les robinets, les lubrifier avec de la vaseline et vérifier à nouveau l'appareil pour détecter les fuites.
Pour contrôler le fonctionnement de l'installation, avant de commencer les travaux et toutes les 2 à 3 h pendant le fonctionnement, 2 à 3 portions de titane avec une teneur en carbone connue proche de la teneur en carbone de l'échantillon d'essai sont brûlées.
5.3 Procédure de mesure
5.3.1 Au fond du bateau, une portion pesée de titane pesant 1 g est placée, recouverte d'une couche de fondant - oxyde de cuivre dans un rapport de 1: 4, et le bateau est placé dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine. Le tube est fermé par un bouchon, reliant ainsi le four à une bouteille d'oxygène. Ensuite, de l'oxygène pré-purifié est passé à un rythme de 4 à 5 bulles par seconde. Le robinet 15 déconnecte le réfrigérateur et l'eudiomètre pendant un certain temps, de sorte que le début de la combustion s'effectue sous une certaine pression d'oxygène. La vanne 15 est placée dans une position dans laquelle le mélange gazeux pénètre dans la burette de mesure de gaz. La bouteille d'égalisation est placée sur un support situé dans la partie supérieure de l'analyseur de gaz. La bouteille d'égalisation est laissée dans cette position jusqu'à ce que l'oxygène et les produits de combustion déplacent le liquide du haut de l'eudiomètre. Après cela, la bouteille d'égalisation est placée dans la position inférieure, à gauche jusqu'à ce que le niveau de liquide dans la burette de mesure tombe à environ zéro, après quoi le bouchon est déconnecté du tube en porcelaine et le bateau est retiré du tube. Dans ce cas, le niveau de liquide est réglé dans l'eudiomètre à la division zéro de l'échelle et le niveau dans la bouteille de nivellement doit être sur la même ligne horizontale que le niveau de liquide dans la burette. Puis, en changeant la position du robinet 15 , le mélange gazeux (dioxyde de carbone + oxygène) de la burette de mesure de gaz est transféré vers l'absorbeur en s'assurant qu'aucune bulle de gaz ne subsiste dans la partie supérieure de la burette. De l'absorbeur, le résidu est à nouveau pompé dans la burette. Cette opération est répétée deux fois. Installez ensuite la grue 15 jusqu'à la position de séparation complète de la burette de mesure de gaz avec l'absorbeur et mesurer le volume de gaz dans la burette. Pour ce faire, le liquide dans la fiole de niveau et la burette de mesure sont mis au même niveau, maintenus pendant 1 min, de sorte que le liquide restant sur les parois de la burette soit vitreux, après quoi, après avoir exactement égalisé les ménisques sur le échelle de la burette de mesure, le volume de dioxyde de carbone absorbé est déterminé, proportionnel à la teneur en carbone du matériau analysé, en fixant la division correspondante de l'échelle. Enregistrez la température en même temps.
5.3.2 Un essai à blanc est effectué à toutes les étapes de l'analyse. Pour ce faire, un flux est placé dans le bateau - oxyde de cuivre dans la quantité prévue au 5.3.1, puis procédez conformément
Après avoir effectué l'analyse, la burette est vidée de son gaz et l'appareil est préparé pour l'analyse suivante
5.4 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de carbone , %, calculé par la formule
où — lecture sur l'échelle de l'eudiomètre après combustion de l'échantillon, % ;
— lecture sur l'échelle de l'eudiomètre après brûlage de l'expérience témoin, % ;
— facteur de correction pour la température et la pression ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
5.5 Erreur de mesure admissible
5.5.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance =0,95) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées
5.5.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué à l'aide d'un échantillon standard conformément à
6 Méthode coulométrique
6.1 Instruments de mesure et accessoires
Analyseur de type AN-7560.
Four tubulaire de type US-7077.
Rotamètre selon
Bateaux en porcelaine N 2 selon
Crochet en fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur selon
Le tube en mullite-silice réfractaire recommandé par le fabricant de l'analyseur.
Laine de verre selon
Tissu Petryanov type FPP-25−3.
Askarite selon le document réglementaire en vigueur.
Oxyde de cuivre en poudre selon
Oxygène gazeux selon
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Chlorure de potassium (chlorure de potassium) selon
Cyanure de fer et de potassium (cyanure de fer et de potassium) selon
Tétraborate de sodium (tétraborate de sodium) selon
Chlorure de strontium (chlorure de strontium) 6-eau selon
Oxyde de manganèse (IV) selon
Indiquez les échantillons standard selon
Solution d'absorption : 50 g de chlorure de potassium et 50 g de chlorure de strontium sont dissous dans 1000 ml arroser et mélanger.
Solution auxiliaire : 50 g de chlorure de potassium, 50 g de cyanure de fer et de potassium et 1 g de tétraborate de sodium sont dissous dans 1 000 ml arroser et mélanger.
6.2 Comment se préparer aux mesures
6.2.1 L'échantillon est nettoyé des éventuels contaminants. Pour ce faire, il est lavé à l'éthanol dans un volume de 10 cm pour 1 g de l'échantillon analysé, puis séché jusqu'à élimination complète de l'éthanol. Si nécessaire, l'échantillon analysé purifié est conservé dans un récipient en verre.
6.2.2 La préparation de l'analyseur AN-7560 pour le fonctionnement est effectuée conformément aux instructions données dans le passeport.
Le four est chauffé à 1473−1573 K.
Les éléments du trajet de gaz sont connectés et de l'oxygène est fourni au système. Réglez la consommation d'oxygène sur 0,6 à 0,7 dm /minute
L'étanchéité des connexions du trajet de gaz de l'appareil est vérifiée en pinçant le tube en caoutchouc reliant l'accélérateur au récipient du capteur. L'abaissement du flotteur du rotamètre jusqu'à la butée indique l'étanchéité du système.
Après avoir vérifié l'étanchéité du système, l'analyseur AN-7560 est allumé. Dans les 30 à 40 minutes, le pH de la solution d'absorption s'établit automatiquement à pH 10,5.
Pour calibrer l'analyseur AN-7560, des échantillons standard d'État sont utilisés, dont la composition chimique est proche de l'échantillon analysé et certifiés conformément à
Dans le processus d'étalonnage, les lectures obtenues à la suite de l'expérience de contrôle sont prises en compte.
6.3 Procédure de mesure
6.3.1 Une portion de titane pesant 0,5 g (avec une fraction massique de carbone jusqu'à 0,1%) ou 0,25 g (avec une fraction massique de carbone supérieure à 0,1%) est placée dans une nacelle en porcelaine avec une couche et recouverte d'un uniforme couche d'oxyde de cuivre par rapport à 1:2 en poids. L'échantillon analysé et l'oxyde de cuivre sont pesés sur une balance de laboratoire avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.
Un bateau avec un poids en titane et un flotteur est placé dans la zone de travail du tube, qui est rapidement fermé avec un obturateur métallique, le bouton "reset" est enfoncé et l'indication de l'affichage numérique de l'indicateur est réglée sur " zéro". Brûlez une portion de titane avec du flux à une température de 1473−1573 K. Lors du processus de gravure d'une portion de titane avec du flux sur un affichage numérique, il y a une lecture continue des lectures. Il est permis d'effectuer une analyse sans l'utilisation d'un flux (en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité, l'analyse est effectuée à l'aide d'un flux).
L'analyse est considérée comme terminée si les lectures numériques de l'affichage ne changent pas en 1 min ou changent à la valeur du nombre de blancs de l'appareil.
6.3.2 Un essai à blanc est effectué à toutes les étapes de l'analyse. Pour ce faire, un flux (oxyde de cuivre) est placé dans la nacelle dans la quantité spécifiée en 4.3, puis procédez conformément
Avec une valeur instable de l'expérience de contrôle, elle est répétée une ou deux fois pendant le quart de travail. La valeur moyenne du résultat de l'expérience de contrôle ne doit pas dépasser les valeurs des écarts autorisés pour l'échantillon analysé, données dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de carbone | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,003 à 0,010 inclus | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
| St. 0,010 "0,030" | 0,003 | 0,005 | 0,004 |
| » 0,030 « 0,080 « | 0,005 | 0,008 | 0,006 |
| » 0,080 « 0,200 « | 0,020 | 0,030 | 0,024 |
6.4 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de carbone , %, calculé par la formule
où est la masse de l'échantillon, selon laquelle l'appareil est étalonné, g ;
est la lecture de l'affichage numérique de l'appareil, obtenue à la suite de la gravure d'un échantillon de titane, % ;
est la moyenne arithmétique des lectures de l'affichage numérique de l'appareil, obtenues à la suite de l'incendie de la plaine inondable lors d'expériences de contrôle, % ;
est la masse de l'échantillon analysé, g.
Lors de l'utilisation de l'analyseur avec balances automatiques, la formule prend la forme
6.5 Erreur de mesure admissible
6.5.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance =0,95) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
6.5.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
7 Méthode de chauffage par induction
7.1 Instruments de mesure et accessoires
Un analyseur équipé d'un four de chauffage par induction, d'un four de postcombustion catalytique du monoxyde de carbone en dioxyde de carbone et d'un capteur IR (IR-12 "LECO") ou similaire.
Creusets recommandés par le fabricant de l'instrument, ou creusets similaires en quartz ou en oxyde de zirconium, de 25 mm de hauteur et 25 mm de diamètre extérieur.
Cuivre métallique (copeaux d'une épaisseur maximale de 0,5 mm) selon
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Indiquez les échantillons standard selon
7.2 Comment se préparer aux mesures
7.2.1 L'échantillon analysé sous forme de copeaux ou d'échantillon compact est nettoyé d'une éventuelle contamination. Pour ce faire, l'échantillon est lavé à l'éthanol à raison de 10 cm d'éthanol pour 1 g d'échantillon et séché à une température ne dépassant pas 313 K jusqu'à élimination complète de l'éthanol. Si nécessaire, les échantillons purifiés sont conservés dans des récipients en verre.
7.2.2 Les copeaux de cuivre sont nettoyés avant utilisation comme spécifié en 7.2.1. Si nécessaire, les copeaux de cuivre sont stockés dans des récipients en verre.
7.2.3 Avant utilisation, les creusets sont cuits dans un four à moufle à 1273 K pendant 4 heures.Toutes les opérations avec des creusets calcinés sont effectuées uniquement à l'aide de pincettes propres.
7.2.4 Préparez le fonctionnement et allumez l'analyseur conformément aux instructions d'utilisation.
L'oxygène est utilisé comme gaz de travail.
7.3 Procédure de mesure
7.3.1 Réglez le commutateur "Function Select" de l'instrument sur la position "Calibrate". Le compensateur de poids est réglé sur "1.0 Low".
Un échantillon de copeaux de cuivre pesant 1 g est sélectionné, en appuyant sur le bouton "Entrée", les lectures des balances sont entrées dans le dispositif de calcul de l'analyseur.
Les puces sont placées au fond du creuset, et le creuset est placé à l'intérieur du réacteur en quartz dans la zone centrale de l'inducteur. Brûlez un échantillon de cuivre, après quoi le régulateur «Blank Ajust» définit des zéros sur le tableau de bord. Pour affiner les réglages de l'instrument, répétez l'expérience de contrôle.
7.3.2 L'étalonnage de l'instrument est effectué à l'aide d'échantillons standard dont la composition chimique et la teneur en carbone sont proches des échantillons analysés et certifiés conformément à
Sélectionnez une portion d'un échantillon standard pesant 1,0 g et en appuyant sur le bouton "Entrée", entrez les lectures des échelles dans le dispositif de calcul de l'analyseur. L'échantillon est transféré dans le creuset, recouvert d'une couche uniforme de copeaux de cuivre, prélevés dans un rapport de 1:1 par rapport à un échantillon d'échantillon standard.
Puis le creuset est recouvert d'un couvercle et placé à l'intérieur du réacteur en quartz dans la zone centrale de l'inducteur. L'échantillon est brûlé et l'appareil est ajusté jusqu'à ce que la valeur correspondant à la teneur en carbone certifiée dans l'échantillon standard apparaisse sur l'affichage. Pour affiner l'étalonnage, brûlez à nouveau une partie de l'échantillon standard.
7.3.3 Réglez le commutateur "Function Select" sur la position "Operation". Sélectionnez une partie de l'échantillon analysé 1,0 g, en appuyant sur le bouton "Entrée", les lectures des échelles sont entrées dans le dispositif de calcul de l'analyseur. L'échantillon est transféré dans un creuset en céramique, recouvert d'une couche uniforme de copeaux de cuivre, prélevés dans un rapport de 1:1 à l'échantillon.
Le creuset est recouvert d'un couvercle et placé à l'intérieur du réacteur en quartz dans la zone centrale de l'inducteur. Brûlez l'échantillon analysé et enregistrez le résultat de l'analyse en pourcentage sur le tableau de bord.
7.4 Traitement des résultats de mesure
Les résultats de mesure sont traités automatiquement par l'instrument. Le résultat de l'analyse en pourcentage est affiché sur le tableau de bord.
7.5 Erreur de mesure admissible
7.5.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance =0,95) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 3.
Tableau 3
| Fraction massique de carbone | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,0030 à 0,0100 inclus | 0,0010 | 0,0015 | 0,0012 |
| St. 0.0100 "0.0300" | 0,0020 | 0,0030 | 0,0024 |
| » 0,030 « 0,080 « | 0,006 | 0,009 | 0,000* |
| » 0,080 « 0,200 « | 0,014 | 0,020 | 0,016 |
________________
* La valeur correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.
7.5.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon un échantillon standard conformément à
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
