GOST 19863.12-91
GOST 19863.12−91 Alliages de titane. Méthodes de détermination du chrome
GOST 19863.12−91
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES DE TITANE
Méthodes de détermination du chrome
alliages de titane.
Méthodes de dosage du chrome
OKSTU 1709
Date de lancement 1992-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 626
3. AU LIEU DE
4. Périodicité de l'inspection - 5 ans
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 83–79 | 2.2 |
| GOST 435–77 | 2.2 |
| GOST 1277–75 | 2.2 |
| GOST 3118–77 | 3.2 |
| GOST 3773–72 | 3.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 |
| GOST 4208–72 | 2.2 |
| GOST 4220–75 | 2.2 |
| GOST 4233–77 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 5457–75 | 3.2 |
| GOST 5905–79 | 3.2 |
| GOST 9656–75 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 10484–78 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 17746–79 | 3.2 |
| GOST 20478–75 | 2.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
| TU 6-09-3502-76 | 2.2 |
Cette norme établit des méthodes titrimétriques (à une fraction massique de 0,1 à 12,0 %) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,1 à 12,0 %) pour la détermination du chrome.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un mélange d'acides sulfurique et fluorhydrique, l'oxydation du chrome en persulfate d'ammonium hexavalent en présence d'un catalyseur - nitrate d'argent et le titrage de l'acide chromique avec une solution du sel de sulfate double d'oxyde ferreux et d'ammonium (sel de Mohr) avec de l'acide phénylanthranilique comme indicateur.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Armoire de séchage avec thermostat.
Acide sulfurique selon , solutions 1:1 et 1:5.
Acide nitrique selon , solution 1:1.
Acide fluorhydrique selon
Acide borique selon
Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.
Persulfate d'ammonium selon .
Nitrate d'argent selon .
Sulfate de manganèse (II) 5-eau selon
Chlorure de sodium selon .
Carbonate de sodium selon
Acide N-phénylanthranilique selon TU 6-09-3501, solution 2 g/dm : 0,2 g de carbonate de sodium est dissous par chauffage dans 50 ml
eau, ajouter 0,2 g d'acide phénylanthranilique et ajouter de l'eau à 100 ml
.
Bichromate de potassium selon : 29,42 g ou 5,88 g de bichromate de potassium recristallisé sont placés dans une fiole jaugée de 1000 ml
, dissous dans l'eau, complété au trait avec de l'eau et mélangé.
Pour la recristallisation, 100 g de bichromate de potassium sont placés dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. , verser 150 cm
l'eau et dissoudre en chauffant. La solution, sous agitation vigoureuse, est versée en un mince filet dans une tasse en porcelaine, qui est refroidie avec de l'eau glacée. Les cristaux précipités sont filtrés par aspiration sur un entonnoir avec une plaque de verre poreuse, séchés pendant 2 à 3 h à une température de (102 ± 2) °C, broyés et enfin séchés à une température de (200 ± 5) °C pendant 10 à 12 heures.
Sel d'oxyde ferreux et sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon : 39,5 g ou 7,9 g de sel de Mohr sont placés dans un verre d'une contenance de 800 ml
et dissous dans 500 cm
eau, verser 100 cm
solution d'acide sulfurique 1:1, refroidir, verser dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Concentration massique de la solution saline de Mohr (pratique), exprimée en g/cm chromé (
), calculé par la formule
où 0,001733 est la concentration massique de la solution saline de Mohr (théorique), exprimée en g/cm chrome;
- le rapport entre les solutions de bichromate de potassium et le sel de Mohr.
Définir le rapport entre des solutions de dichromate de potassium et de sel de Mohr : dans trois fioles coniques d'une capacité de 250 ml
transfert avec une pipette de 10 cm
une solution de bichromate de potassium 0,1 ou 0,02 mol/dm
, dilué à 100 cm
eau, verser 20 cm
Solution d'acide sulfurique 1:5, agiter, ajouter 5 à 6 gouttes d'acide phénylanthranilique et titrer avec la solution appropriée de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur bleu-violet de la solution vire au vert.
où - volume de solution de dichromate de potassium utilisé pour le titrage, cm
;
- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm
.
La concentration massique de la solution saline de Mohr est fixée avant son utilisation.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Un échantillon pesé conformément au tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser 60 cm
solution d'acide sulfurique 1:5, 2 cm
l'acide borique et chauffé jusqu'à complète dissolution.
Tableau 1
| Fraction massique de chrome, % | Poids de l'échantillon échantillon, g |
| 0,1 à 2,0 incl. | une |
| St. 2.0 "5.0" | 0,5 |
| » 5.0 « 12.0 « | 0,25 |
Une solution d'acide nitrique est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette et portée à ébullition pendant 3 minutes. Puis verser délicatement 100 cm eau, 3-4 gouttes d'une solution de sulfate de manganèse (II), 10 cm
solution de nitrate d'argent et 30 cm
solution de persulfate d'ammonium, porter le contenu du ballon à ébullition et faire bouillir jusqu'à l'apparition d'une couleur pourpre, indiquant l'oxydation complète du chrome. La solution continue à bouillir jusqu'à ce que la libération de petites bulles s'arrête. Ajouter ensuite 5cm
solution de chlorure de sodium et chauffer la solution jusqu'à ce que la couleur pourpre disparaisse.
La solution est refroidie à température ambiante et titrée avec une solution de sel de Mohr 0,02 mol/dm (lorsque la fraction massique de chrome est inférieure à 0,5%) soit 0,1 mol/dm
(lorsque la fraction massique de chrome est supérieure à 0,5%) avec 5 à 6 gouttes de l'indicateur - acide phénylanthranilique jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du cramoisi au vert.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique établie de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm
chrome;
est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du chrome, cm
;
est le poids de l'échantillon, g.
2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de chrome, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,10 à 0,30 TTC | 0,01 | 0,01 |
| St. 0,30 "0,75" | 0,02 | 0,03 |
| » 0,75 « 1,50 « | 0,05 | 0,06 |
| » 1.50 « 3.00 « | 0,08 | 0,10 |
| » 3.00 « 6.00 « | 0,15 | 0,20 |
| » 6.00 « 12.00 « | 0,25 | 0,30 |
3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique du chrome à une longueur d'onde de 357,9 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le chrome.
Acétylène selon
Acide chlorhydrique selon , solutions 2:1 et 1:1.
Acide nitrique selon .
Acide fluorhydrique selon
Acide borique selon
Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.
Chlorure d'ammonium selon .
Titane éponge selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution de titane 10 g/dm : 1 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml
, ajouter 80 cm
solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm
acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, vingt gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Chrome conforme à
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solutions étalons de chrome
Solution A : 1 g de chrome métallique est dissous dans 50 ml de d'acide chlorhydrique. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution étalon, A contient 0,002 g de chrome.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution étalon B contient 0,0002
g de chrome.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Un échantillon pesant selon le tableau 3 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , verser 20 cm
solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm
acide borique et dissous à feu modéré.
Tableau 3
| Fraction massique de chrome, % | Poids de l'échantillon échantillon, g | Capacité de la fiole jaugée, cm | Le volume de la solution ajoutée, cm | |
| acide chlorhydrique 1:1 | chlorure d'ammonium | |||
| 0,1 à 1,0 inclus | 0,2 | 100 | 2 | Dix |
| St. 1.0 "5.0" | 0,1 | 250 | 5 | 25 |
| » 5.0 « 12.0 « | 0,25 | 250 | - | - |
Une fois l'échantillon dissous, 3 à 5 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité selon le tableau 3, une solution d'acide chlorhydrique 1:1 et une solution de chlorure d'ammonium sont ajoutées conformément au tableau 3, complétées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangées .
3.3.2. Avec une fraction massique de chrome de 5,0 à 12,0%, une aliquote de la solution égale à 20 cm , prélevé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml
, ajouter 2cm
solution d'acide chlorhydrique 1:1, 10 cm
solution de chlorure d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
3.3.3. La solution de l'expérience témoin est préparée selon les paragraphes 3.3.1
3.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage
3.3.4.1. Avec une fraction massique de chrome de 0,1 à 1,0%
En 6 fioles jaugées de 100 ml verser 20 cm
solution de titane, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,0002 ; 0,0005 ; 0,0010 ; 0,0015 ; 0,002 g de chrome.
3.3.4.2. Avec une fraction massique de chrome de 1,0 à 5,0%
En 6 fioles jaugées de 100 ml coulé 10 cm
solution de titane, cinq d'entre eux mesurent 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,0004 ; 0,0008 ; 0,0012 ; 0,0016 ; 0,002 g de chrome.
3.3.4.3. Avec une fraction massique de chrome de 5,0 à 10,0%
En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml verser 2cm
solution de titane, quatre d'entre eux mesurent 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de chrome.
3.3.4.4. Aux solutions en flacons préparées conformément aux paragraphes 3.3.4.1, solution d'acide chlorhydrique 1:1, 10 cm
solution de chlorure d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
3.3.5. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées avec de l'oxyde nitreux d'acétylène (stœchiométrique) dans la flamme et l'absorption atomique du chrome est mesurée à une longueur d'onde de 357,9 nm.
Sur la base des valeurs d'absorptions atomiques obtenues et des concentrations massiques de chrome correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique de chrome, g / cm ".
La concentration massique de chrome dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique de chrome dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est la concentration massique de chrome dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
est la masse de l'échantillon dans la solution d'échantillon ou dans l'aliquote correspondante de la solution d'échantillon, g
.
3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.
Tableau 4
| Fraction massique de chrome, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,100 à 0,250 inclus | 0,015 | 0,020 |
| St. 0,250 "0,500" | 0,025 | 0,030 |
| » 0,50 « 1,00 « | 0,05 | 0,07 |
| » 1.00 « 2.00 « | 0,10 | 0,15 |
| » 2.00 « 4.00 « | 0,15 | 0,20 |
| » 4.00 « 8.00 « | 0,20 | 0,25 |
| » 8.00 « 12.00 « | 0,25 | 0,30 |
