GOST 9853.15-96

GOST 9853.15−96 Titane éponge. Méthode de détermination du molybdène

GOST 9853.15−96

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉPONGE EN TITANE

Méthode de détermination du molybdène

Titane éponge. Méthode de dosage du molybdène

MKS 77.120
OKSTU 1709

Date de lancement 2000-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique GOST 9853 .15−96 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir de juillet 1, 2000.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode d'extraction photométrique pour la détermination du molybdène (à une fraction massique de 0,0005% à 0,1%) dans le titane spongieux selon GOST 17746 .

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe du molybdène (VI) avec le thiocyanate d'ammonium en présence d'un agent réducteur, le dichlorure d'étain, suivie de l'extraction du complexe avec l'acétate de butyle et de la mesure de la densité optique de l'extrait.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques

GOST 22300−76 Esters de l'acide éthyl et butyl acétique. Caractéristiques

GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 27067−86 Thiocyanate d'ammonium. Caractéristiques

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 .

3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à GOST 23780 .

3.3 La fraction massique de l'élément est déterminée par deux échantillons.

3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures.

4 Instruments de mesure et accessoires

Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique de type KFK-2, ou un appareil similaire.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 1:9 et 7:93.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , 1,35-1,40 g/cm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution de concentration massique 100 g/dm .

Oxyde de molybdène (VI) selon le document réglementaire en vigueur.

Acétate de butyle (ester butylique de l'acide acétique) selon GOST 22300 .

Tartrate d'ammonium (tartrate d'ammonium) selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 200 g/dm .

Thiocyanate d'ammonium (thiocyanate d'ammonium) selon GOST 27067 , solution de concentration massique 200 g/dm .

Dichlorure d'étain (dichlorure d'étain) 2-eau selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 400 g/dm .

Échantillons standard selon GOST 8 .315.

Liquide de lavage : préparé en diluant une solution de dichlorure d'étain à une concentration massique de 400 g/dm eau dans un rapport de 1:25.

Solutions étalons de molybdène.

Solution A : 1,5 g d'oxyde de molybdène (VI) est dissous dans 10 ml solution d'hydroxyde de sodium, concentration massique 100 g/dm . La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter au trait avec une solution d'acide sulfurique dilué (7:93).

1cm solution, A contient 0,001 g de molybdène (VI).

Solution B : 1 ml d'aliquote solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00001 g de molybdène (VI).

5 Procédure de mesure

5.1 Un échantillon pesant 0,5-1,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml , verser 40 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), 15 cm solution d'acide sulfurique (1:1) et ajouter 1-2 gouttes d'acide fluorhydrique. Le ballon est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir et la dissolution est réalisée par chauffage. Après dissolution complète de l'échantillon, ajouter 1 cm l'acide nitrique, la solution est évaporée en une vapeur d'anhydride sulfurique.

5.1.1 Lors de la détermination de la fraction massique de molybdène de 0,0005% à 0,002%, la solution évaporée sous forme de sirop est diluée avec 30 ml eau, verser 25 cm tartrate d'ammonium, remuer et laisser refroidir. Ensuite, entrez 5 cm solution de thiocyanate d'ammonium, 5 cm solution de dichlorure d'étain et après 5 minutes, la solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 300 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml , ajouter 10cm acétate de butyle et agiter pendant 2 minutes. Après séparation des phases, la couche aqueuse est séparée, 25 cm solution d'acide sulfurique (1:9), 25 cm liquide vaisselle et agiter pendant 1 min. La phase aqueuse est séparée, l'extrait est filtré à travers une couche de coton, versé dans un tube à essai sec ou un flacon avec un bouchon rodé.

oh.

5.1.2 Lors de la détermination de la fraction massique de molybdène de 0,002% à 0,1%, la solution évaporée sous forme de sirop est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 cm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Prélever une aliquote de la solution selon le tableau 1 et procéder selon 5.1.1.


Tableau 1

La densité optique de l'extrait est mesurée à une longueur d'onde de 490 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur.

La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La masse de molybdène dans l'échantillon est calculée à partir de la courbe d'étalonnage.

5.2 Cinq verres de 200 ml sur six mettre 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000015 ; 0,000020 ; 0,000025 g de molybdène. La solution du sixième verre est la solution de l'expérience témoin. Les solutions dans tous les béchers sont diluées avec 15 ml solution d'acide sulfurique (1:1), ajouter 25 cm solution de tartrate d'ammonium, 5 cm solution de thiocyanate d'ammonium, 5 cm solution de dichlorure d'étain. Procéder ensuite selon 5.1.1.

Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses de molybdène correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

6 Traitement des résultats de mesure

Fraction massique de molybdène , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de molybdène dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.

7 Erreur de mesure admissible

7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard A.

8 Exigences de qualification

Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.