GOST 9853.17-96
GOST 9853.17-96 Titane éponge. Méthode de dosage du palladium
GOST 9853.17−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de dosage du palladium
Titane éponge.
Méthode de dosage du palladium
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour la détermination du palladium (avec une fraction massique de palladium de 0,005% à 0,015%) dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du palladium en mode d'atomisation électrothermique à une longueur d'onde de 247,6 nm.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)
GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 13462−79 Palladium et alliages de palladium. Timbres
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de palladium est déterminée par deux portions.
3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un atomiseur en graphite.
Lampe spectrale à cathode creuse pour palladium.
Argon gazeux selon
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon 1,19 g/cm
, et dilué 1:1.
Un mélange d'acides : une partie d'acide nitrique et trois parties d'acide chlorhydrique.
Palladium grade Pd 99.9 selon
Échantillons standard selon
Solutions étalons de palladium.
Solution A : 0,1 g de palladium est placé dans un bécher de 100 ml , verser 10 cm
mélanges d'acides, chauffés modérément jusqu'à dissolution complète, évaporés en sels secs, versés 5 ml
l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. L'opération est répétée.
Le résidu sec est dissous dans 5 cm acide chlorhydrique, verser 10 cm
eau, portée à ébullition et bouillie pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0001 g de palladium.
Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml
, ajouter 20 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,00001 g de palladium.
Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétracétique (trilon B) selon .
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon pesé de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , verser 20 cm
l'acide chlorhydrique et procéder à la dissolution lorsqu'il est chauffé, en recouvrant le verre d'un verre de montre et en maintenant le volume de la solution dans le verre d'environ 20 cm 3
en ajoutant de l'acide chlorhydrique.
Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore et bouillie pendant 1 à 2 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 70 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), 5 cm
Solution de Trilon B, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Préparer une solution de l'expérience témoin dans un bécher d'une capacité de 100 ml mettre 20cm
l'acide chlorhydrique, porté à ébullition, ajouter 2-3 gouttes d'acide nitrique et faire bouillir pendant 1-2 minutes. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 70 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), 5 cm
Solution de Trilon B, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Effectuer la construction d'un graphique d'étalonnage ou d'étalonnage de l'appareil lorsque vous travaillez en mode automatique
Banc de Presse.
5.2 Avec une fraction massique de palladium de 0,005 % à 0,015 % dans six verres d'une contenance de 100 ml placer 0,5 g d'éponge de titane à teneur en palladium inférieure à 0,005 % et procéder à la dissolution comme indiqué en 5.1.
Les solutions ont été transférées dans une fiole jaugée de 100 ml. , cinq des six fioles jaugées sont remplies de 2,5 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,5cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,25 ; 0,40 ; 0,50 ; 0,60 ; 0,75 µg/cm
palladium.
La solution du sixième flacon est une solution de titane.
Ajouter à l'ensemble six flacons de 5 cm Solution de Trilon B et solution d'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'au trait et mélanger.
5.2.1 Introduire dans une cuvette en graphite à l'aide d'un microdoseur d'une capacité de 0,02 ml successivement la solution de l'expérience témoin, la solution de titane et les solutions contenant la solution étalon de palladium, par ordre croissant de concentration en palladium. La mesure de l'absorption atomique du palladium est effectuée en mode avec atomisation électrothermique avec les paramètres indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
| Paramètre | Sens |
| Courant spectral de la lampe | 10 mA |
| Longueur d'onde | 247,6 nm |
| Largeur de fente d'instrument | 0,4 nm |
| Séchage: | |
| température de phase I | 323−373 Ko |
| temps | 15 s |
| température de phase II | 373−773 K |
| temps | 10 s |
| Cendrage : | |
| Température | 473−1723 K |
| temps | 15 s |
| Atomisation : | |
| Température | 2273−2873 K |
| temps | 7s |
| Nettoyage: | |
| Température | 2873 K |
| temps | 3 s |
| Consommation d'argon | 200cm |
Au stade de l'atomisation, l'alimentation en argon est arrêtée.
Des valeurs d'absorption atomique des solutions contenant des ajouts de la solution étalon de palladium, soustrayez la valeur d'absorption atomique de la solution de titane. Selon les valeurs obtenues de la différence d'absorption atomique et les concentrations massiques correspondantes de palladium (µg/cm ) construire un graphique d'étalonnage conformément à
5.3 Lorsque l'appareil fonctionne en mode automatique, il est calibré. Pour ce faire, dans quatre verres d'une contenance de 100 cm effectuer des pesées d'éponge de titane pesant 0,5 g avec une teneur en palladium inférieure à 0,005 % et se dissolvant comme indiqué en 5.1.
Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. . Dans trois des quatre fioles jaugées avec des solutions de titane versez 2,5 ; 5,0 ; 7,5cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,25 ; 0,50 ; 0,75 µg/cm
palladium.
La solution du quatrième flacon est une solution de titane.
Ajouter aux quatre flacons de 5 cm Solution de Trilon B, solution d'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'au trait de jauge et mélangée.
La solution à blanc est préparée comme décrit en 5.1.
5.3.1 Dans une cuve en graphite à l'aide d'un microdoseur de 0,02 ml on introduit une solution de titane, puis, par ordre croissant de concentration en palladium, des solutions additionnées d'une solution étalon de palladium, et l'instrument est étalonné.
Les mesures d'absorption atomique du palladium sont effectuées selon le mode
5.4 Ensuite, les solutions de l'expérience témoin et l'échantillon analysé sont introduits dans la cuvette en graphite et l'absorption atomique du palladium est mesurée selon le mode
Toutes les 4 à 5 mesures d'absorption atomique, la cuvette en graphite est nettoyée : une dose d'eau d'un volume de 0,02 cm 3 est introduite dans la cuvette à l'aide d'un microdoseur et effectuer la pulvérisation dans le mode
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de palladium , %, calculé par la formule
où — concentration massique de palladium dans la solution d'échantillon, μg/cm
;
— concentration massique de palladium dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
En pourcentage
| Fraction massique | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,0050 à 0,0150 inclus | 0,0019 | 0,0026 | 0,0021 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts conformément à
Les additifs sont la solution standard B.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
