GOST 19863.1-91

GOST 19863.1-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'aluminium

GOST 19863.1-91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES DE TITANE

Méthodes de dosage de l'aluminium

alliages de titane.
Méthodes de dosage de l'aluminium

OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; A. I. Koroleva ; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 05.05.91 N 625

3. REMPLACER GOST 19863 .1−80

4. Périodicité de l'inspection - 5 ans

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes complexométriques (avec une fraction massique de 0,2 à 10,0 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de 0,1 à 10,0 %) pour le dosage de l'aluminium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE COMPLÉSONOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM APRÈS SÉPARATION AVEC L'HYDROXYDE DE SODIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans l'acide sulfurique, la séparation de l'aluminium du titane, du manganèse et du chrome avec de l'hydroxyde de sodium en présence de chlorure de fer (III), la liaison de l'aluminium avec du Trilon B et le titrage de l'excès Trilon B avec acétate de zinc avec noir Eriochrome T comme indicateur. L'effet perturbateur du vanadium à un rapport de vanadium et d'aluminium ne dépassant pas 1:1 est éliminé par l'introduction de peroxyde d'hydrogène.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Armoire de séchage avec thermostat.

pH-mètre.

Thermomètre à liquide en verre ou à mercure jusqu'à 100 °C avec une valeur de division de 1 °C.

Filtres sans cendre selon TU 6-09-1678.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm et une solution 1:2.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm et solutions 1:1 et 1:4.

Acide acétique selon GOST 61 avec une densité de 1,05 g/cm .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Ammonium acétique selon GOST 3117 , solution 200 g/dm .

Chlorure de baryum selon GOST 4108 , solution 100 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 200 g/dm : 200 g d'hydroxyde de sodium sont dissous dans 800 ml l'eau. La solution est refroidie à température ambiante, coulée 25 ml solution de chlorure de baryum, agitée, après une journée filtrée sur coton-tige ou égouttée par décantation dans un flacon de capacité 1 dm et bouché avec un piège à dioxyde de carbone. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Chlorure de fer (III) 6-eau selon GOST 4147 solution 100 g/dm : 100 g de chlorure de fer (III) sont dissous dans 200 ml solution d'acide chlorhydrique 1:4, verser 700 cm3 arroser et mélanger.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 100 g/dm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Noir d'ériochrome T, solution 5 g/dm : 0,5 g de noir d'ériochrome T est mélangé avec 4,5 g de chlorhydrate d'hydroxylamine et dissous dans 100 ml alcool éthylique.

Indicateur méthyl orange : 0,1 g du réactif est placé dans une fiole conique de 100 ml et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 50 cm l'eau. La solution est refroidie à température ambiante, coulée 50 ml arroser et mélanger.

Indicateur rouge Congo : 0,1 g de réactif est dissous dans 100 ml l'eau à feu doux. La solution est refroidie à température ambiante, coulée 50 ml arroser et mélanger.

Papier indicateur Congo : les filtres de densité moyenne ("bande blanche") sont imprégnés de solution Congo, séchés dans une étuve à une température de 100-105 ° C, coupés et stockés dans une bouteille. Le papier est utilisable pendant un mois.

Sel disodique d'éthylènediamine - Acide N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution avec une concentration molaire de 0,05 mol / dm : 18,61 g Trilon B dissous dans 200 ml eau, filtrée sur un filtre de densité moyenne ("bande blanche") dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Acétate de zinc 2-eau selon GOST 5823 , une solution de concentration molaire de 0,05 mol/dm : 11 g d'acétate de zinc sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml , dissous dans 200 cm eau, verser 20 cm l'acide acétique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . Ici et plus loin dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

solution standard en aluminium

1 g d'aluminium est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 100 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1. Le ballon est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir et l'aluminium est dissous par chauffage en maintenant un volume constant avec la même solution d'acide chlorhydrique. La solution est refroidie à température ambiante, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g d'aluminium.

Établir la concentration massique de Trilon B pour l'aluminium ( ) dans trois fioles coniques de 250 ml placé 10 cm solution étalon d'aluminium, coulée dans 20 cm Trilon B, 100 cm eau, 5 cm solution d'hydroxyde de sodium, deux gouttes d'indicateur de méthyl orange et neutralisé avec une solution d'acide chlorhydrique 1: 1 jusqu'à ce que la couleur jaune de l'indicateur vire au rouge, puis verser 5 cm l'acide chlorhydrique, faire bouillir pendant 2 minutes et laisser refroidir à température ambiante.

La solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du rouge au jaune, et 15 à 20 gouttes sont ajoutées en excès, en fixant la valeur du pH à 9 (le papier indicateur universel est autorisé).

La solution est refroidie à une température de 15−20 ° C, coulée 10 cm solution d'acétate d'ammonium, huit gouttes de solution de noir d'ériochrome T et titré rapidement avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur bleue de la solution vire au rouge-violet.

Concentration massique de Trilon B pour l'aluminium ( ), g/cm , calculé par la formule

, (une)

où — concentration massique de la solution étalon d'aluminium, g/cm ;

est le volume de la solution standard d'aluminium utilisée pour le titrage, cm ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm ;

- le volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage, cm ;

- le rapport entre les solutions de Trilon B et d'acétate de zinc

. (2)

Définir le rapport entre les solutions de Trilon B et d'acétate de zinc : dans une fiole conique de 250 ml mettre 20cm Trilon B, coulé 100 cm eau, deux gouttes d'indicateur méthyl orange, neutralisé avec une solution d'acide chlorhydrique 1:1 jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du jaune au rouge. Versez ensuite 2 cm l'acide chlorhydrique, faire bouillir pendant 2 minutes et laisser refroidir à température ambiante.

La solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du rouge au jaune, et 15 à 20 gouttes sont ajoutées en excès, en fixant la valeur du pH à 9 (le papier indicateur universel est autorisé).

La solution est refroidie à une température de 15−20 ° C, coulée 10 cm solution d'acétate d'ammonium, huit gouttes de solution de noir d'ériochrome T et titré rapidement avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur bleue de la solution vire au rouge-violet.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon pesé conformément au tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser 30 cm solution d'acide sulfurique et chauffé jusqu'à dissolution complète.

Tableau 1

De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la coloration violette, trois gouttes en excès, évaporé jusqu'à apparition de vapeur d'acide sulfurique et poursuivi le chauffage pendant 3 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, coulée 50 ml eau, portée à ébullition et bouillie jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Versez ensuite 10 cm solution de chlorure de fer (III) et, sous agitation vigoureuse, transférer la solution par portions de 10-15 cm dans une fiole jaugée de 250 ml contenant 90 cm solution chaude d'hydroxyde de sodium. Refroidir le flacon sous l'eau courante jusqu'à température ambiante, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Le précipité est laissé décanter pendant 15 à 20 min, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") dans une fiole conique de 250 ml. , rejetant les premières portions du filtrat.

2.3.2. Une aliquote d'une solution de 100 ml transféré dans une fiole conique de 250 ml , ajouter deux gouttes d'indicateur méthyl orange et neutraliser avec une solution d'acide chlorhydrique 1:1 jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du jaune au rouge. Versez ensuite 5 cm l'acide chlorhydrique, faire bouillir pendant 2 minutes et refroidir le ballon à température ambiante sous l'eau courante.

Si l'alliage contient du vanadium, alors 3 cm peroxyde d'hydrogène et incubé pendant 10 min.

Ensuite, une solution de Trilon B est versée de la burette conformément au tableau 2, incubée pendant 10 minutes et neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur méthyl orange passe du rouge au jaune.

Tableau 2

Si l'alliage contient du vanadium, le papier Congo est placé dans la solution et neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à ce que sa couleur passe du bleu au rouge à partir d'une goutte d'ammoniac.

Versez 15 à 20 gouttes d'ammoniac en excès, en réglant le pH sur 9 (le papier indicateur universel est autorisé).

Le ballon avec la solution est refroidi à l'eau courante à une température de 15 à 20 ° C, 10 cm solution d'acétate d'ammonium, huit gouttes de solution de noir d'ériochrome T et titré rapidement avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur bleue de la solution vire au rouge-violet.

2.3.3. L'expérience de contrôle est prise en compte dans le ratio ( ) entre des solutions de Trilon B et d'acétate de zinc. Pour cela, dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm transférer une aliquote de la solution de contrôle de 100 ml et continuer selon la clause 2.3.1.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (3)

où est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm ;

- le volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage, cm ;

— concentration massique établie de la solution de Trilon B pour l'aluminium, g/cm ;

- le rapport entre les solutions de Trilon B et d'acétate de zinc ;

est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution,

G.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique de l'aluminium à une longueur d'onde de 309,3 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec source de rayonnement pour l'aluminium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 1:1, 2:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Chlorure de potassium selon GOST 4234 , solution 20 g/dm .

Titane éponge selon GOST 17746 * marque TG-100.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 17746–96 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions de titane

Solution A, 20 g/dm : 4 g de titane sont placés dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 160 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 8 cm acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 2 cm l'acide nitrique et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B, 10 g/dm : 1 g de titane est placé dans une fiole conique de 150 ml , ajouter 80 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, vingt gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution étalon d'aluminium : 1 g d'aluminium est placé dans un bécher d'une contenance de 300 ml , ajouter 100 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, recouverte d'un verre de montre et dissoute à feu modéré, en maintenant un volume constant avec la même solution acide. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm La solution standard contient 0,001 g d'aluminium.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon pesé conformément au tableau 4 est placé dans un verre de carbone vitreux d'une capacité de 100 cm , verser 20 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm acide borique et dissous à feu modéré.

Tableau 4

Après dissolution de l'échantillon, dix gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité selon le tableau 4, une solution d'acide chlorhydrique 1:1 et une solution de chlorure de potassium (selon le tableau 4) sont ajoutées, complétées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mixte.

3.3.2. La solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément à la clause 3.3.1, en utilisant une éponge de titane au lieu d'un échantillon d'échantillon.

3.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.3.3.1. Avec une fraction massique d'aluminium de 0,1 à 1,0 %.

En 6 fioles jaugées de 100 ml placé 25 cm titane Une solution, cinq d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 ; 5,0 cm une solution étalon d'aluminium, qui correspond à 0,0005 ; 0,0015 ; 0,0025 ; 0,0035 ; 0,005 g d'aluminium.

3.3.3.2. Avec une fraction massique d'aluminium de 1,0 à 10,0 %.

En 6 fioles jaugées de 100 ml placé 10 cm solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm une solution étalon d'aluminium, qui correspond à 0,001 ; 0,0025 ; 0,005 ; 0,0075 ; 0,01 g d'aluminium.

3.3.3.3. Aux solutions en flacons préparées conformément aux paragraphes 3.3.3.1, 3.3.3.2 , ajouter 2 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, 10 cm solution de chlorure de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.4. La solution d'échantillon, la solution de contrôle et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme avec de l'oxyde nitreux d'acétylène (réducteur) et l'absorption atomique de l'aluminium est mesurée à une longueur d'onde de 309,3 nm. Sur la base des valeurs d'absorptions atomiques obtenues et des concentrations massiques d'aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique d'aluminium, g / cm ".

La concentration massique d'aluminium dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (quatre)

où est la concentration massique d'aluminium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique d'aluminium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 5.

Tableau 5