GOST 19863.7-91

GOST 19863.7-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du manganèse

GOST 19863.7-91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES DE TITANE

Méthodes de dosage du manganèse

alliages de titane.
Méthodes de dosage du manganèse

OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; L.V. Antonenko ; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 05.05.91 N 625

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. REMPLACER GOST 19863 .7−80

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme spécifie les méthodes photométriques (à une fraction massique de 0,02 à 2,5 %) et par absorption atomique (à une fraction massique de 0,01 à 2,5 %) pour le dosage du manganèse.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU MANGANÈSE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide sulfurique, l'oxydation du manganèse en heptavalent avec de l'iodure de potassium et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 525 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Armoire de séchage avec thermostat.

Eau épurée des substances réductrices : jusqu'à 1000 cm3 l'eau est versée 10 cm solution d'acide sulfurique 1: 1, agitée, portée à ébullition, ajouter 0,2 à 0,3 g d'iodure de potassium, faire bouillir pendant 10 minutes et refroidir à température ambiante.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm et solutions 1:1, 1:3.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm et une solution de 1:4.

Un mélange d'acides : dans une fiole conique de 1 dm taille 520 cm arroser, avec précaution, par portions de 10 cm en remuant avec une baguette de verre, verser 100 ml acide sulfurique et 250 cm l'acide nitrique, la solution est refroidie à température ambiante et agitée.

Acétone selon GOST 2603 .

Iodate de potassium, solution 50 g/dm : 25 g d'iodate de potassium sont placés dans une fiole conique de 500 ml , verser 400 cm solution d'acide nitrique, chauffée pour dissoudre l'iodure de potassium, refroidie à température ambiante, transférer la solution dans une fiole jaugée de 500 ml , ajouter la solution d'acide nitrique jusqu'au repère et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

Nitrite de sodium selon GOST 4197 , solution 40 g/dm préparé avant utilisation.

Sulfate de sodium selon GOST 195 .

Manganèse métal conforme à GOST 6008 * marque Mr00.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6008–90 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Si la surface du manganèse métallique est recouverte d'un film d'oxyde, elle est nettoyée. Pour ce faire, 2-3 g de manganèse sont placés dans un verre d'une contenance de 250 cm , verser 100 cm eau, 60cm mélanges d'acides et agité plusieurs fois. Après 3 à 5 min, lorsque la surface métallique devient brillante, la solution est égouttée, les copeaux sont lavés à l'eau, lavés deux fois à l'acétone, séchés à l'étuve à une température de 100 à 105 °C pendant 2 à 3 min, et refroidi dans un dessiccateur à température ambiante.

Solution étalon de manganèse

1 g de manganèse est placé dans un grand verre d'une contenance de 400 ml , verser 45−50 cm eau et 20 cm solution d'acide sulfurique 1:1, recouverte d'un verre de montre et dissoute par chauffage. La solution est bouillie doucement pendant 2 à 3 min, refroidie à température ambiante. Le verre est rincé à l'eau sur un verre dans lequel du manganèse a été dissous. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution standard contient 0,001 g de manganèse.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 .

Il est permis de préparer la solution d'une autre manière:

2,8776 g de permanganate de potassium sont placés dans un grand verre d'une contenance de 400 ml , verser 200 cm eau, 20 cm solution d'acide sulfurique 1:1 et dissous par chauffage. Plusieurs cristaux de sulfite de sodium sont ajoutés à la solution jusqu'à ce que la solution devienne incolore, l'excès d'agent réducteur est éliminé par ébullition douce pendant 5 à 6 min.

La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution standard contient

vit 0,001 g de manganèse.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un poids d'échantillon selon le tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 80 cm solution d'acide sulfurique 1:3 et dissous par chauffage.

Tableau 1

De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette et bouilli pendant 3 minutes. Les parois du flacon sont lavées avec 25-30 cm eau, verser 25 cm solution d'iodate de potassium et faire bouillir pendant 10 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , après avoir rincé le ballon avec de l'eau ne contenant pas d'agents réducteurs, ajouter la même eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.3.2. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 525 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche photométrique de 20 mm.

2.3.3. La solution de référence est une solution de compensation, pour la préparation de laquelle à 25−30 cm solution préparée pour mesurer la densité optique, ajouter 2-3 gouttes de solution de nitrite de sodium jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Pour chaque série d'échantillons, utiliser la solution de compensation correspondante.

La fraction massique de manganèse est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles coniques de 250 ml mesuré à partir d'une microburette 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm solution standard de manganèse, qui correspond à 0,0002 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de manganèse coulé dans 80 cm solution d'acide sulfurique 1:3, puis continuer selon les paragraphes 2.3.1 et 2.3.2.

La solution de référence est une solution dans laquelle le manganèse n'est pas introduit.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de manganèse correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de manganèse dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g

.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique du manganèse à une longueur d'onde de 279,5 nm dans une flamme acétylène-air.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec source de rayonnement pour le manganèse.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 2:1 et 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm et une solution 1:1.

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Titane éponge selon GOST 17746 * marque TG-100.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 17746–96 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution de titane 10 g/dm : 1 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 80 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, vingt gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Manganèse métal conforme à la marque GOST 6008 Mr00.

Solutions étalons de manganèse

Solution A : 0,5 g de manganèse métallique est placé dans une fiole conique de 100 ml , ajouter 30 cm solution d'acide nitrique à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, la solution est évaporée deux fois avec de l'eau jusqu'à un volume de 10 cm3. pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de manganèse.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de manganèse.

Solution B : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 10 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0000

1 g de manganèse.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon pesant selon le tableau 3 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , verser 20 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm acide borique et dissous à feu modéré.

Tableau 3

Une fois l'échantillon dissous, 5 à 10 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , ajouter 5cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.2. Une solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément à la clause 3.3.1.

3.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.3.3.1. Avec une fraction massique de manganèse de 0,01 à 0,1 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 20 cm solution de titane, six d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 ; 0,0001 g de manganèse.

3.3.3.2. Avec une fraction massique de manganèse de 0,1 à 0,75 % dans cinq fioles jaugées d'une capacité de 100 cm coulé 10 cm solution de titane, quatre d'entre eux mesurent 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,00025 ; 0,0005 ; 0,00075 g de manganèse.

3.3.3.3. Avec une fraction massique de manganèse supérieure à 0,75 à 2,5 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 4cm solution de titane, six d'entre eux mesurent 3,0 ; 5,0 ; 7,0 ; 9,0 ; 11,0 ; 12,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0003 ; 0,0005 ; 0,0007 ; 0,0009 ; 0,0011 ; 0,0012 g de manganèse.

3.3.4. 2cm _ solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.5. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme acétylène-air (oxydante) et l'absorption atomique du manganèse est mesurée à une longueur d'onde de 279,5 nm.

3.3.6. Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques de manganèse correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique de manganèse, g / cm ".

La concentration massique de manganèse dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique de manganèse dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

— concentration massique de manganèse dans la solution de l'expérience témoin, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4