GOST 9853.9-96
GOST 9853.9-96 Titane éponge. Méthode de détermination du silicium
GOST 9853.9−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de détermination du silicium
Titane éponge. Méthode de dosage du silicium
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du silicium (avec une fraction massique de silicium de 0,005% à 0,12%) dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe silicium-molybdène réduit de couleur bleue, suivie d'une mesure de la densité optique de la solution.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques
GOST 195−77 Sulfate de sodium. Caractéristiques
GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques
GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques
GOST 9428−73 Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques
GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques
GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de silicium est déterminée par deux portions.
3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit sur la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures de densité optique.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique de type KFK-2 ou appareil similaire.
Acide tartrique selon .
Acide borique selon .
Acide fluorhydrique selon
Molybdate d'ammonium (molybdate d'ammonium) selon stocké dans un récipient en polyéthylène.
Acide ascorbique selon la Pharmacopée d'Etat.
Carbonate de sodium (carbonate de sodium) selon
Permanganate de potassium (permanganate de potassium) selon .
Sulfite de sodium (sulfite de sodium) anhydre selon
Marque de titane éponge TG-100 selon
Acide 1-amino-2-naphtol-4-sulfonique selon le document réglementaire en vigueur.
Dioxyde de silicium selon
Échantillons standard selon
Solution de reconstitution : 30 g d'acide ascorbique ou de bisulfite de sodium, 1 g de sulfite de sodium et 0,5 g d'acide 1-amino-2-naphtol-4-sulfonique sont dissous dans 175 ml d'eau et chauffée lentement à une température de (323 ± 5) K. La solution est refroidie, complétée avec de l'eau à 200 cm
et filtre ; préparé avant utilisation.
solutions étalons de silicium.
Solution A : 0,21 g de dioxyde de silicium sont fondus dans un creuset en platine avec 5 g de carbure de sodium à une température de (1223 ± 20) K pendant 30 minutes. La masse fondue est dissoute dans l'eau par chauffage dans une coupelle en platine. La solution est refroidie à température ambiante, filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable 3 mois.
1cm solution, A contient 0,0001 g de silicium.
La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène avec un couvercle en polyéthylène hermétiquement fermé.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,00001 g de silicium.
Solution B : 50 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,00005 g de silicium.
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon pesant 0,5 g (avec une fraction massique de silicium de 0,005 % à 0,02 %) et une masse de 0,2 g (avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,02 % à 0,12 %) est placé dans un récipient en polyéthylène d'une capacité de 250cm , verser 40 cm
eau, 5 cm
acide fluorhydrique, couvrir avec un couvercle en polyéthylène et visser. Le récipient est placé dans un cristalliseur avec de l'eau ayant une température de (355 ± 5) K et incubé pendant environ 30 à 40 min jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous.
Après dissolution complète de l'échantillon, 100 cm solution d'acide borique, 50 cm
eau et ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à une couleur rose stable et 5 gouttes supplémentaires en excès. Le récipient est placé dans un bain-marie pendant 90 min pour la précipitation hydrolytique du titane, la solution avec le précipité est périodiquement mélangée.
La solution avec le précipité est refroidie dans de l'eau courante froide à une température de (298 ± 2) K, après quoi 10 cm solution de molybdate d'ammonium, mélanger et laisser reposer pendant 10 minutes. Ajouter ensuite 5cm
solution d'acide tartrique et immédiatement à partir d'une burette de 3 cm
solution réductrice, mélanger et laisser reposer 25 minutes.
La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait, mélanger, filtrer à travers un filtre sec dense "ruban bleu" dans une fiole conique sèche d'une contenance de 100 ml
. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 670 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm avec une fraction massique de silicium de 0,005 % à 0,02 % et 10 mm avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,02 % à 0,12 %.
La solution de référence est l'eau.
Parallèlement à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle est réalisée. La densité optique de la solution témoin est mesurée par rapport à l'eau et soustraite de la densité optique de la solution échantillon.
La fraction massique de silicium est calculée à partir du graphique d'étalonnage
iku.
5.2 Avec une fraction massique de silicium de 0,005 % à 0,02 % dans six récipients en polyéthylène avec des bouchons à vis en polyéthylène d'une capacité de 250 ml placer 0,5 g d'éponge de titane avec une fraction massique de silicium inférieure à 0,005 %.
Ajouter 2,0 à cinq des six récipients en polyéthylène ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 ; 0,00010 g de silicium. 40 cm sont versés dans tous les récipients
eau, 5 cm
l'acide fluorhydrique, fermer hermétiquement et visser avec des bouchons en polyéthylène puis procéder comme indiqué en 5.1.
La solution du sixième récipient est une solution de titane.
Avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,02% à 0,12% dans sept cuves en polyéthylène d'une capacité de 250 cm placer 0,2 g d'éponge de titane avec une teneur en silicium inférieure à 0,005 %.
Ajouter 0,8 à six récipients en polyéthylène sur sept ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00004 ; 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00015 ; 0,00020 ; 0,00025 g de silicium. 40 cm sont versés dans tous les récipients
eau, 5 cm
l'acide fluorhydrique et procéder comme décrit en 5.1.
La solution du septième récipient est une solution de titane.
La densité optique de la solution est mesurée par rapport à l'eau.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions de titane avec l'ajout d'une solution de silicium standard, moins la densité optique de la solution de titane et les masses de silicium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de silicium , %, calculé par la formule
où est la masse de silicium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de silicium | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure | ||||
| De | 0,0050 | avant de | 0,0200 | incl. | 0,0020 | 0,0026 | 0,0020 |
| St. | 0,0200 | " | 0,0500 | " | 0,0090 | 0,0095 | 0,0075 |
| " | 0,050 | " | 0,150 | " | 0,020 | 0,022 | 0,018 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard B.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
