GOST 9853.2-96
GOST 9853.2-96 Titane éponge. Méthode de détermination du fer
GOST 9853.2-96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de détermination du fer
Titane éponge. Méthode de détermination de la teneur en fer
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_______________
* Dans l'index "National Standards" 2007 OKS
Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'autorité nationale pour la normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du fer (avec une fraction massique de fer de 0,002% à 2,0%) dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe rouge-orangé de fer ferreux avec -phénanthroline ou 2,2'-dipyridyle en milieu légèrement acide en présence de titane maintenu en solution sous forme de composé complexe avec l'acide tartrique, suivi de la détermination de la densité optique de la solution.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques
GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques
GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques
GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques
GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques
GOST 13610−79 Fer carbonyle radiotechnique. Caractéristiques
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de fer est déterminée par deux échantillons.
3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique des résultats de trois mesures.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre photoélectrique de type KFK ou appareil similaire.
Acide chlorhydrique selon
Acide fluorhydrique selon
Acide borique selon
Chlorhydrate d'hydroxylamine (acide chlorhydrique d'hydroxylamine) selon .
-sulfate de phénanthroline (
-sulfate de phénanthroline), solution de concentration massique 2,5 g/dm
.
2,2'-dipyridyle, solution de concentration massique 0,5 g/dm : 0,05 g de 2,2'-dipyridyle est dissous dans 100 ml
eau additionnée de 0,5 cm
solution d'acide chlorhydrique de concentration molaire 0,1 mol/dm
.
Acétate de sodium (acétate de sodium) 3-eau selon .
Acide tartrique selon .
Échantillons standard selon
Fer métallique réduit selon le document réglementaire en vigueur ou fer carbonylé et fer d'ingénierie radio selon
Papier indicateur Congo selon le document réglementaire en vigueur.
solutions étalons de fer.
Solution A : dissoudre 0,100 g de fer dans 30 ml de solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est utilisable dans les 3 mois.
1cm solution, A contient 0,0001 g de fer.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,00001 g de fer.
5 Procédure de mesure
5.1 Une portion pesée d'un échantillon prémagnétisé pesant 0,5 à 1,5 g est placée dans un verre en polyéthylène d'une capacité de 100 à 150 cm 3 , verser 30 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter 1-2 gouttes d'acide fluorhydrique. Le verre est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et la dissolution est effectuée.
Après dissolution de l'échantillon, 1 à 2 g d'acide borique sont ajoutés, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité conforme au tableau 1, complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.
Tableau 1
| Fraction massique de fer, % | Poids de l'échantillon, g | Capacité de la fiole jaugée (une fois diluée), cm | Aliquote de la solution, cm |
| De 0,002 à 0,012 inclus | 1.5 | 100 | vingt |
| St. 0.012 "0.100" | 1.0 | 100 | 5 |
| » 0.10 « 1.00 « | 1.0 | 200 | 5 |
| » 1.0 « 2.0 « | 0,5 | 200 | 2 |
Transférer une aliquote de la solution selon le tableau 1 dans une fiole jaugée de 100 ml. , dilué à 20 cm
eau, verser 3 cm
solution d'hydroxylamine, 5 cm
solution d'acide tartrique. La solution est neutralisée sur du papier Congo avec une solution d'acétate de sodium jusqu'à ce que la couleur du papier Congo passe du bleu au lilas, après quoi un excès de 1 à 2 cm est ajouté.
solution, ajouter 10 cm
la solution
-phénanthroline (ou 10 cm
solution de 2,2'-dipyridyle), diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
Après 30 min, mesurer la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 440 nm (s -phénanthroline) ou 540 nm (avec dipyridyle) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
La fraction massique de fer dans l'échantillon est calculée à partir du tableau d'étalonnage
ku.
5.2 Construction d'une courbe d'étalonnage
5.2.1 Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de fer de 0,002 % à 0,13 % dans sept des huit fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,000015 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de fer. La solution du huitième flacon est la solution de l'expérience témoin.
5.2.2 Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de fer de 0,13 % à 2,0 % dans six des sept fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm
la solution étalon A, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,00015 ; 0,0002 ; 0,00025 ; 0,0003 g de fer. La solution du septième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Les solutions dans tous les flacons sont diluées avec de l'eau à environ 20 ml. , ajouter 3cm
solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, 5 cm
solution d'acide tartrique et procéder comme décrit en 5.1.
5.3 Sur la base des valeurs obtenues de densité optique et des masses de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de fer , %, calculé par la formule
où est la masse de fer dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm
.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 L'écart entre les résultats de deux mesures et les résultats de l'analyse (avec un niveau de confiance 
Tableau 2
En pourcentage
| Fraction massique de fer | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Permis divergence entre les résultats d'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,0020 à 0,0050 inclus | 0,0015 | 0,0020 | 0,0016 |
| St. 0.005 "0.010" | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
| » 0,010 « 0,030 « | 0,008 | 0,009 | 0,007 |
| » 0,030 « 0,060 « | 0,016 | 0,025 | 0,020 |
| » 0,060 « 0,070 « | 0,020 | 0,030 | 0,024 |
| » 0,070 « 0,090 « | 0,025 | 0,035 | 0,028 |
| » 0,090 « 0,110 « | 0,030 | 0,040 | 0,032 |
| » 0,110 « 0,130 « | 0,035 | 0,045 | 0,035 |
| » 0,130 « 0,200 « | 0,050 | 0,080 | 0,063 |
| » 0,200 « 0,600 « | 0,070 | 0,090 | 0,071 |
| » 0.600 « 1.200 « | 0,100 | 0,120 | 0,095 |
| » 1.20 « 2.00 « | 0,14 | 0,20 | 0,16 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard A.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
