GOST 9853.10-96
GOST 9853.10-96 Titane éponge. Méthode de dosage du niobium et du tantale
GOST 9853.10−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de dosage du niobium et du tantale
Titane éponge. Méthode de dosage du niobium et du tantale
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du niobium (avec une fraction massique de niobium de 0,002 % à 0,01 %) et une méthode photométrique par extraction pour le dosage du tantale (avec une fraction massique de tantale de 0,001 % à 0,005 %) en titane spongieux selon
La méthode est basée sur la séparation du niobium et du tantale du titane et des impuretés qui les accompagnent par double précipitation du niobium et du tantale avec du tanin dans un milieu d'acide chlorhydrique, fusion ultérieure du précipité avec du pyrosulfate de potassium, formation d'un composé complexe de niobium de couleur rouge avec du cyanoformazan-2 en présence d'acide tartrique, suivi d'une mesure de densité optique en solution.
Le tantale est déterminé en extrayant le composé complexe du tantale avec du cristal violet avec du benzène, puis en mesurant l'absorbance de l'extrait.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 2603-79 Acétone. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 4463−76 Fluorure de sodium. Caractéristiques
GOST 5712−78 Oxalate d'ammonium 1-eau. Caractéristiques
GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques
GOST 5955-75 Benzène. Caractéristiques
GOST 7172−76 Pyrosulfate de potassium
GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques
GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de niobium et de tantale est déterminée par deux portions.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre photométrique de concentration de type KFK-2, ou un appareil similaire.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon 1,35-1,40 g/cm
.
Acide sulfurique selon 1,84 g/cm
.
Acide fluorhydrique selon
Acide ascorbique selon la pharmacopée d'État X.
Acide tartrique selon .
Tanin selon la Pharmacopée d'État X, solution de concentrations massiques de 30 et 10 g/dm , ce dernier est préparé en dissolvant du tanin dans 1000 ml
solution d'acide chlorhydrique (1:9).
Pyrosulfate de potassium (pyrosulfate de potassium) selon
Fluorure de sodium (fluorure de sodium) selon .
Benzène selon
Hydrooxalate d'ammonium monohydraté (oxalate d'ammonium) selon .
Cyanformazan-2 selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 1 g/dm .
Acétone selon
Cristal violet selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 2 g/dm .
Filtres sans cendre "bande rouge" et "bande blanche" selon le document réglementaire en vigueur.
Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique dihydraté (trilon B) selon .
Indiquez les échantillons standard selon
Solutions étalons de niobium.
Solution A : 0,3575 g d'oxyde de niobium (V) sont alliés à 7 g de pyrosulfate de potassium dans un creuset en platine à une température de (793 ± 25) K. La masse fondue est dissoute dans 100 cm solution d'acide tartrique, concentration massique 200 g/dm
transféré dans une fiole jaugée de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Convient pour une utilisation dans un mois.
1cm solution, A contient 0,0005 g de niobium.
Solution B : 2 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, additionné d'une solution d'acide tartrique de concentration massique de 40 g/dm
à la marque et mélanger. Préparer avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,00001 g de niobium.
Solutions étalons de tantale.
Solution A : 0,1526 g d'oxyde de tantale (V) sont alliés à 5-6 g de pyrosulfate de potassium dans un creuset en platine à une température de (793 ± 25) K. La masse fondue est dissoute dans 150 cm solution monohydratée d'hydroxalate d'ammonium lorsqu'elle est chauffée, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. La solution peut être utilisée dans les deux semaines.
1cm solution, A contient 0,0005 g de tantale.
Solution B : 2 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
, ajouter la solution d'hydroxalate d'ammonium monohydraté jusqu'au repère et mélanger. Préparer avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,000004 g de tantale.
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 500 ml. , verser 100 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le verre est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et la dissolution est effectuée avec un chauffage modéré. Le volume de la solution est maintenu constant en ajoutant périodiquement une solution d'acide chlorhydrique (1:1). Après dissolution complète de l'échantillon, environ 1 cm3 est versé dans la solution.
l'acide nitrique jusqu'à ce que la solution devienne incolore et bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés, après quoi 0,5 g d'acide ascorbique est ajouté et la solution est diluée avec de l'eau à environ 200 ml
. La pâte à papier est placée dans un verre avec une solution, 100 cm
solution de tanin, concentration massique 30 g/dm
, le bécher est recouvert d'un verre de montre et la solution est bouillie pendant 40 à 50 min, après quoi la solution est refroidie et laissée pendant 7 à 8 h pour former un précipité. La solution avec le précipité est filtrée à travers un filtre de densité moyenne sans cendre "ruban blanc" et lavée 3-4 fois avec une solution d'acide chlorhydrique (1:49). Le filtre à sédiments est transféré dans une coupelle en platine, placée dans un four à moufle froid. Lors du chauffage du four, le précipité est séché, incinéré puis calciné à une température de (1303 ± 25) K.
Le précipité est soigneusement retiré du four à moufle avec la ventilation éteinte, ajoutez 5-6 gouttes d'acide sulfurique, 5 cm acide hydrofluorique. Le contenu de la coupelle en platine est chauffé jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique soit libérée, puis évaporé en un résidu humide. Au résidu dans la tasse versez 5 cm
acide chlorhydrique (1:1) et chauffé pendant plusieurs minutes jusqu'à ce que le précipité se dissolve. La solution est transférée dans le bécher dans lequel la première précipitation a été effectuée, le bécher est rincé avec une petite quantité d'eau, essuyé avec un morceau de papier filtre, qui est placé dans le même bécher, et rincé à nouveau avec une petite quantité de l'eau. L'eau de lavage est combinée dans un bécher avec la solution principale. 100-150 cm sont ajoutés à la solution
solution de tanin, concentration massique 10 g/dm
, mettre la masse de papier filtre, ajouter 0,25 g d'acide ascorbique, couvrir le verre avec un verre de montre et faire bouillir la solution pendant environ 1 heure.
solution d'acide chlorhydrique (1:4), la solution est refroidie et laissée pendant 3-4 heures.
La solution avec le précipité est filtrée sur un filtre double "ruban blanc" et "ruban rouge", lavée 3-4 fois avec une solution d'acide chlorhydrique (1:49), puis placée dans un creuset en quartz.
Le creuset en quartz avec le précipité est placé dans un four à moufle froid. Lors du chauffage du four, le précipité est séché, incinéré, puis calciné à une température de (1303 ± 25) K.
Le précipité dans le creuset est fusionné avec du pyrosulfate de potassium pesant 0,75 g à une température de (793 ± 25) K pendant 3-5 min.
Le creuset est sorti du four, refroidi, 10 cm solution d'acide tartrique, concentration massique 40 g/dm
, chauffé jusqu'à dissolution de la masse fondue. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 25 ml.
, ajouter au trait avec une solution du même acide tartrique et changer
manger.
5.2 Pour le dosage du niobium, une aliquote de 10 ml de la solution placé dans une fiole jaugée de 50 ml
, verser jusqu'à un volume de 40 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:9), ajouter 0,5 cm
Solution de trilon B, 2 cm
solution de cyanoformazan-2 et chauffée à une température de (343 ± 10) K. Après 15 min, la solution a été refroidie à température ambiante, additionnée jusqu'au trait de jauge avec une solution d'acide chlorhydrique (1:9) et agitée.
La densité optique de la solution est mesurée sur un photocolorimètre ou un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 670 nm (filtre rouge pour photocolorimètre) dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.
5.3 Pour le dosage du tantale, une aliquote de 5 ml de la solution placé dans un tube à essai en quartz avec un bouchon rodé d'une contenance de 100 ml
. Ajouter avec une pipette de 2 cm
solution de fluorure de sodium, 1 cm
solution de cristal violet, 10 cm
benzène (à la burette) et extraire le complexe coloré pendant 1 min. Après séparation des phases, le volume mesuré avec précision est de 5 cm
couche de benzène est placée dans un tube à essai sec avec un bouchon rodé, où 1 cm
l'acétone et remuer. La densité optique de l'extrait est mesurée sur un photocolorimètre ou un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 590 nm (filtre lumière orange pour photocolorimètre) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 10 mm. Un extrait de la solution expérimentale témoin est utilisé comme solution de référence.
.
5.4 Construction d'une courbe d'étalonnage
5.4.1 Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de niobium de 0,002 % à 0,01 % dans six des sept fioles jaugées d'une capacité de 50 ml mettre 0,8 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B de niobium, qui correspond à 0,000008 ; 0,000010 ; 0,000020 ; 0,000030 ; 0,000040 ; 0,000050 g de niobium. Une solution d'acide chlorhydrique (1:9) est versée dans les sept flacons jusqu'à un volume d'environ 40 ml.
, 0,5cm
Solution Trilon B, ajouter 2 cm
solution de cyanoformazan-2 et procéder comme décrit en 5.2. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.
5.4.2 Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de tantale de 0,001 % à 0,005 % dans six des sept tubes d'extraction en quartz de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm
solution étalon B de tantale, qui correspond à 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,000008 ; 0,000010 ; 0,000012 g de tantale.
Les sept tubes à essai sont remplis de 5 cm solution expérimentale témoin, 2 cm
solution de fluorure de sodium et procéder comme décrit en 5.3. Un extrait obtenu à partir de la solution dans le septième tube à essai, qui ne contient pas de solution standard de tantale, est utilisé comme solution de référence.
5.4.3 Sur la base des valeurs obtenues de densité optique et des masses correspondantes de niobium (tantale), une courbe d'étalonnage est construite.
6 Traitement des résultats de mesure
6.1 Fraction massique du niobium ,%, calculé par la formule
où est la masse de niobium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm
.
6.2 Fraction massique de tantale ,%, sont calculés de la même manière.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans les tableaux 1 et 2.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de niobium | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,0020 à 0,0100 inclus | 0,0007 | 0,0011 | 0,0009 |
Tableau 2
En pourcentage
| Fraction massique de tantale | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,0010 à 0,0050 inclus | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont des solutions standards B.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
