GOST 19863.14-91

GOST 19863.14−91 Alliages de titane. Méthodes de détermination du cuivre

GOST 19863.14−91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES DE TITANE

Méthodes de détermination du cuivre

alliages de titane.
Méthodes de dosage du cuivre

OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; L.V. Antonenko ; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 626

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. Périodicité de l'inspection - 5 ans

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale établit des méthodes photométriques (à une fraction massique de 0,01 à 0,4 %) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,01 à 5,0 %) pour le dosage du cuivre.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CUIVRE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et hydroborique, la formation d'un composé complexe bleu de cuivre avec de la cuprizone à pH 9 et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 595 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm et une solution 2:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm et une solution 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions 100 g/dm et 0,5 mol/dm .

Citrate d'ammonium selon TU 6-09-01-768, solution 200 g/dm .

Indicateur rouge neutre, solution 0,5 g/dm .

Solution tampon de borate de sodium, pH 9 ; 13,45 g d'acide borique sont placés dans un bêcher d'une contenance de 500 ml. , verser 350 cm l'eau et dissoudre en chauffant. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , verser 65 cm solution d'hydroxyde de sodium 0,5 mol/dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 , solution 1:1.

Bis-(cyclohexanone)-oxalyldihydrazone (cuprizone) selon TU 6-09-14-1380, solution 5 g/dm* : 0,25 g de cuprizone est placé dans une fiole jaugée de 50 cm de capacité , dissous dans 40 cm solution d'alcool éthylique, ajouter la solution d'alcool jusqu'au repère et mélanger.
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* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

Cuivre selon GOST 859 * marque M00.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . Ici et plus loin dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solutions étalons cuivre

Solution A : 0,5 g de cuivre est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml , verser 25 cm solution d'acide nitrique, dissoute d'abord à température ambiante, puis chauffée jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous et bouilli pendant 2 à 3 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,0005 g de cuivre.

Solution B : 10 cm solution, A est pipeté dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,00001 g de cuivre

.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une prise d'échantillon selon le tableau 1 est placée dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , verser 30 cm solution d'acide chlorhydrique, 1,5 cm acide borique et dissous à feu modéré.

Tableau 1

De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, puis 2-3 gouttes sont ajoutées en excès, bouillies pendant 2-3 minutes, refroidies à température ambiante, transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.3.2. Une aliquote d'une solution de 5 cm transféré dans une fiole jaugée de 50 ml , verser 8 cm solution de citrate d'ammonium, ajouter une goutte de solution rouge neutre et verser lentement 100 g/dm de solution d'hydroxyde de sodium de la burette tout en agitant jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du rouge au jaune pâle et 1 cm solution d'hydroxyde de sodium en excès. coulé 5 cm solution tampon pH 9, 1 cm solution de cuprizone, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger

.

2.3.3. L'absorbance de la solution est mesurée après 5 min à une longueur d'onde de 595 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche photométrique de 50 mm. La solution de référence est l'eau.

De la densité optique de la solution d'échantillon, soustrayez la densité optique de la solution d'expérience de contrôle, qui est préparée conformément aux paragraphes 2.3.1 et 2.3.2 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.

La fraction massique de cuivre est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept des huit fioles jaugées de 50 ml mesurer 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000002 ; 0,000005 ; 0,00001 ; 0,000015 ; 0,00002 ; 0,000025 ; 0,00003 g de cuivre coulé sur 8-10 cm l'eau et continuer selon les paragraphes 2.3.2 et 2.3.3. La solution de référence est une solution dans laquelle le cuivre n'est pas introduit.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de cuivre dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU CUIVRE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique du cuivre à une longueur d'onde de 324,8 nm dans une flamme acétylène-air.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le cuivre.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 2:1 et 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm et une solution 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

Titane éponge selon GOST 17746 * marque TG-100.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 17746–96 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions de titane

Solution A, 20 g/dm : 4 g de titane sont placés dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 160 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 8 cm acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 2 cm l'acide nitrique et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée de 200 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B, 10 g/dm : 1 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 80 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, vingt gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Cuivre selon GOST 859 grade M0.

Solutions étalons cuivre

Solution A : 1 g de cuivre est dissous dans 20 ml de solution d'acide nitrique à feu modéré. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de cuivre.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient

0,0001 g de cuivre.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon pesant selon le tableau 3 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm acide borique et dissous à feu modéré. Une fois l'échantillon dissous, 5 à 10 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité selon le tableau 3, une solution d'acide chlorhydrique 1:1 est ajoutée selon le tableau 3, complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et agitée.

Tableau 3

3.3.2. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 1,0 à 5,0 %, une aliquote de la solution égale à 20 cm , prélevé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter 2cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.3. La solution de l'expérience témoin est préparée selon les paragraphes 3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.3.4.1. Avec une fraction massique de cuivre de 0,01 à 0,1%

En 6 fioles jaugées de 100 ml verser 25 cm titane Une solution, cinq d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,5 ; 3.0 ; 4,5 ; 6,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,00015 ; 0,0003 ; 0,00045 ; 0,0006 g de cuivre.

3.3.4.2. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,1 à 1,0 %

En 6 fioles jaugées de 100 ml coulé 10 cm solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,00025 ; 0,0005 ; 0,00075 ; 0,001 g de cuivre.

3.3.4.3. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 1,0 à 5,0 %

En 6 fioles jaugées de 100 ml verser 2cm solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,001 g de cuivre.

3.3.4.4. Aux solutions en flacons préparées conformément aux paragraphes 3.3.4.1, 3.3.4.2 , 3.3.4.3 , ajouter 2 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.5. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme acétylène-air (oxydante) et l'absorption atomique du cuivre est mesurée à une longueur d'onde de 324,8 nm.

Sur la base des valeurs d'absorptions atomiques obtenues et des concentrations massiques de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique de cuivre, g / cm ".

La concentration massique de cuivre dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique de cuivre dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique de cuivre dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est la masse de l'échantillon dans la solution d'échantillon ou dans l'aliquote correspondante de la solution d'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4