GOST 6689.19−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du phosphore
GOST 6689.19−92
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NI
GOST 6689.24−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination du calcium
GOST 6689.24−92
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL
Méthode de détermination du calcium
Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de dosage du calcium
OKSTU 1709
Date de lancement 1993-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V.N. Fedorov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, section |
GOST 4461–77 | 2.2 |
GOST 4530–76 | 2.2 |
GOST 6689.1-91* | Section 1 |
GOST 19241–80 | Introduction |
GOST 25086–87 | Section 1, 2.4.3 |
_______________
* Probablement une erreur d'origine. Vous devriez lire
Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour la détermination du calcium (avec une fraction massique de calcium de 0,03 à 0,2%) dans les alliages de nickel selon
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse conformément à
2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU CALCIUM
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de calcium formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.
2.2. Matériel, réactifs, solutions
Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le calcium.
Acide nitrique selon
Carbonate de calcium selon
Solution étalon de calcium : 0,25 g de carbonate de calcium (préalablement séché à poids constant à 100-105 °C) est dissous dans 20 ml acide nitrique (1:3). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
1cm solution contient 0,0001 g de calcium.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,2 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Mener simultanément une expérience de contrôle.
Mesurer l'absorption atomique du calcium dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 422,7 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.
2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml mettre 0,6 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm solution standard de calcium, qui correspond à 0,06 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 et 0,4 mg de calcium et ajouter de l'eau jusqu'au trait. L'absorption atomique du calcium est mesurée comme décrit en
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de calcium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où — concentration de calcium dans la solution d'alliage analysée, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;
— concentration de calcium dans la solution de l'expérience témoin, déterminée selon la courbe d'étalonnage, g/cm ;
est le volume de la solution d'échantillon, cm ;
— poids de l'échantillon, g
.
2.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
Fraction massique de calcium, % | Écarts admissibles, % | |||||
De | 0,03 | avant de | 0,05 | incl. | 0,005 | 0,007 |
St. | 0,05 | " | 0,1 | " | 0,010 | 0,01 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,015 | 0,02 |
2.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts conformément à