GOST 13047.8-2014

GOST 13047.8-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du silicium

GOST 13047.8−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthode de détermination du silicium

Nickel. Cobalt.

Méthode de dosage du silicium

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .8-2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .8−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode spectrophotométrique pour la détermination du silicium (avec une fraction massique de silicium de 0,00030% à 0,050%) dans le nickel primaire selon GOST 849 et le cobalt selon GOST 123 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

Réactifs GOST 83−79. Le carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3652−69. Acide citrique monohydraté et anhydre. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 3765−78. Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 6006−78. Butanol-1. Caractéristiques

Réactifs GOST 9428−73. Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 3047.1-2014* Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
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* Probablement une erreur d'origine. Devrait lire : GOST 13047 .1-2014. — Note du fabricant de la base de données.


GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode spectrophotométrique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 610 ou 810 nm d'une solution d'un composé complexe de silicomolybdène réduit par du dichlorure d'étain après extraction préalable à l'alcool butylique d'un milieu acide nitrique.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectrophotomètre capable de mesurer dans la gamme de longueurs d'onde de 590 à 620 nm ou de 800 à 820 nm, ou colorimètre photoélectrique capable de mesurer dans la gamme de longueurs d'onde de 590 à 630 nm.

pH-mètre (ionomère), fournissant des mesures dans la gamme de pH de 1 à 2.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1 et 1:2.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:9.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution de concentration massique 0,5 g/cm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Eau ammoniaque selon GOST 3760 , purifiée si nécessaire, ou selon GOST 24147 , diluée 1:1.

Filtres sans cendre selon [1]* ou autres filtres denses.
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* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé et solution de concentration massique 0,1 g/cm .

Le molybdate d'ammonium recristallisé est préparé comme suit : un échantillon de molybdate d'ammonium pesant 70,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 600 ou 1000 cm , verser 400 cm eau distillée, dissoute par chauffage de 70 °C à 80 °C, filtrée à travers un filtre (ruban blanc ou bleu), chauffée et filtrée à nouveau. 250 cm3 sont versés dans la solution chaude d'alcool éthylique, refroidi, incubé pendant au moins 1 h et filtré le précipité cristallin sur un entonnoir filtrant en porcelaine. Le précipité est lavé deux ou trois fois avec de l'alcool éthylique, 20–30 cm et sécher à l'air.

Carbonate de sodium selon GOST 83 , solution de concentration massique 0,05 g/cm .

Dichlorure d'étain selon [2], solution de concentration massique 0,02 g/cm dans de l'acide chlorhydrique dilué 1:1.

La solution de lavage est préparée comme suit : mélanger 50 ml acide sulfurique, dilué 1:9, et 3 cm solution de molybdate d'ammonium.

Butanol-1 (alcool butylique) selon GOST 6006 .

Oxyde de silicium (IV) selon GOST 9428 .

Silicate de sodium 9-aqueux selon [3].

Solutions de silicium de concentration connue.

Solution, une concentration massique de silicium 0,0001 g/cm à partir de silicate de sodium est préparé comme suit : un échantillon de silicate de sodium pesant 0,5056 g est placé dans une coupelle en platine ou un verre fluoroplastique, dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm solution de carbonate de sodium, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml , diluer au volume avec de l'eau distillée et verser dans un récipient en polyéthylène.

Solution, une concentration massique de silicium 0,0001 g/cm à partir d'oxyde de silicium (IV) est préparé comme suit : un échantillon d'oxyde de silicium (IV) pesant 0,1070 g est placé dans un creuset en platine, 2 g de carbonate de sodium sont ajoutés, mélangés et fondus dans un four à moufle à une température de 1000° C à 1100°C pendant 20−25 min. Le creuset est refroidi, rincé extérieurement à l'eau distillée, placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml. , verser de 80 à 100 cm de l'eau distillée et dissoudre le contenu du creuset à une température de 60 °C à 70 °C. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au volume avec de l'eau distillée et verser dans un récipient en polyéthylène.

Solution B concentration massique de silicium 0,000005 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 m tolérer 5 cm solution A, diluer au volume avec de l'eau distillée et verser dans un récipient en polyéthylène.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Construire une courbe d'étalonnage dans des béchers de 100 ml tolérer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4,0 et 6,0 cm solution B, coulée de 70 à 80 cm3 l'eau distillée et mesurer l'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage conformément à 4.4.2.

La masse de silicium dans les solutions d'étalonnage est de 0,0000025 ; 0,0000050 ; 0,0000100 ; 0,0000200 et 0,0000300g

A partir des valeurs d'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage et des masses de silicium correspondantes, un graphe d'étalonnage est construit en tenant compte de la valeur d'absorption lumineuse de la solution d'étalonnage préparée sans l'introduction d'une solution contenant du silicium.

4.4 Conduite d'une analyse

4.4.1 Un poids d'échantillon dépendant de la fraction massique de silicium conformément au tableau 1 est placé dans un verre ou une coupe en verre de quartz, en carbone vitreux ou en fluoroplaste.

Tableau 1 - Conditions de préparation de la solution échantillon

Une partie de l'échantillon est dissoute par chauffage dans un volume de 15 à 20 cm l'acide nitrique dilué 1:1, faire bouillir pendant 2-3 minutes et refroidir.

Avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,003%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , porter au trait avec de l'eau distillée et une aliquote de la solution d'un volume conforme au tableau 1 est transvasée dans des verres d'une capacité de 100 ml .

De 70 à 80 ml sont ajoutés à la solution ou à son aliquote. eau distillée, ajuster le pH de la solution dans la plage de 1,5 à 1,7 avec de l'ammoniac dilué 1:1 ou de l'acide sulfurique dilué 1:9.

La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml. , coulé jusqu'à un volume de 100 cm3 eau distillée, 6 cm solution de molybdate d'ammonium, incubée 10 minutes, coulée 2 cm solution d'acide citrique, 5 cm alcool butylique et agité pendant 30 s. A la solution dans une ampoule à décanter verser 20 ml acide nitrique, dilué 1:2, 15 cm alcool butylique et extrait pendant 1 min. Après séparation des phases, la phase aqueuse est versée dans une ampoule à décanter propre d'une capacité de 250 ml. , et la phase organique est transférée dans une ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml , 10cm l'alcool butylique et répéter l'extraction. Extraction 10 cm l'alcool butylique est répété une fois de plus. Après séparation des phases, la phase aqueuse est éliminée et les phases organiques sont réunies.

A la phase organique combinée verser 50 ml laver la solution et mélanger en retournant l'entonnoir 20 à 25 fois. Jeter la phase aqueuse et transférer la phase organique dans une fiole jaugée sèche de 50 ml. , ajoutez deux ou trois gouttes de solution de chlorure stanneux et complétez au volume avec de l'alcool butylique.

4.4.2 L'absorption lumineuse de la solution d'échantillon est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 810 ou 610 nm ou sur un colorimètre photoélectrique dans la gamme de longueurs d'onde de 590 à 630 nm, en utilisant de l'alcool butylique comme solution de référence et des cuvettes avec un absorbant couche de 3 cm d'épaisseur.

Selon la valeur d'absorption lumineuse de la solution échantillon, la masse de silicium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de silicium dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (une)

où M est la masse de silicium dans la solution d'échantillon, g ;

M est la masse de silicium dans la solution de l'expérience témoin, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 2.


Tableau 2 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indice de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

Bibliographie