GOST R ISO 11400-2016

GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire

GOST R ISO 11400-2016

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

NICKEL, FERRONICKEL ET ALLIAGES DE NICKEL

Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire

Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphovanadomolybdate par méthode de spectrométrie d'absorption moléculaire

OKS 77.100

77.120.40*

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* Selon le site officiel de Rosstandart OKS 71.100.10,

ici et au-delà. — Note du fabricant de la base de données.

Date de présentation 2016-11-01

Avant-propos

1 PRÉPARÉ par l'entreprise unitaire de l'État fédéral "Institut central de recherche sur la métallurgie ferreuse nommé d'après A.I. I.P. Bardin" basé sur sa propre traduction en russe de la version anglaise de la norme spécifiée au paragraphe 4

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 3 mars 2016 N 117-st

4 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 11400:1992* Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de vanadomolybdate de phosphore par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire" (ISO 11400:1992 "Nickel, ferronickel et alliages de nickel - Détermination de la teneur en phosphore - Méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire au phosphovanadomolybdate", IDT).

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* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.

Le nom de cette norme a été modifié par rapport au nom de la norme internationale spécifiée pour l'aligner sur GOST R 1.5 (sous-section 3.5).

Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes internationales de référence les normes nationales et interétatiques correspondantes, dont les informations sont données dans l'annexe complémentaire OUI

5 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

Les règles d'application de cette norme sont établies dans GOST R 1.0-2012 (section 8). Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel (au 1er janvier de l'année en cours) "Normes nationales", et le texte officiel des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans le prochain numéro de l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet (www.gost.ru)

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire pour la détermination du phosphore dans le nickel, le ferronickel et les alliages à base de nickel dans la gamme de 0,0005 % à 0,06 % (p/p).

L'arsenic, le chrome, l'hafnium, le niobium, le silicium, le tantale, le titane et le tungstène interfèrent avec la détermination du phosphore, mais les interférences peuvent être éliminées en complexant les éléments interférents ou en éliminant, par exemple, Cr. La détermination de la plus faible teneur en phosphore [0,0005 % (wt.)] ne peut être obtenue que dans des échantillons à faible teneur en éléments interférents.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes internationales suivantes* :

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* Voir le lien pour le tableau de correspondance entre les normes nationales et les normes internationales. — Note du fabricant de la base de données.

ISO 648:1977 GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait (ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait)

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GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire ISO 648:2008 « Verrerie de laboratoire. Pipettes avec une étiquette.

ISO 1042:1983 GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire Verrerie de laboratoire. Fioles jaugées à un trait (ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait)

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GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire ISO 1042:1998 « Verrerie de laboratoire. Fioles jaugées à une étiquette.

ISO 5725:1986 GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire Précision des méthodes d'essai. Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode d'essai normalisée par des essais interlaboratoires

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GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination du phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode de spectrophotométrie d'absorption moléculaire Valide ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6 :1994.

3 Essence de la méthode

Dissolution d'un échantillon pesé dans un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique. Chauffer avec de l'acide perchlorique une solution dans un bécher en PFA ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE) jusqu'à ce que des vapeurs d'acide perchlorique fumantes soient libérées pour éliminer le chrome sous forme de chlorure de chromyle volatil. Formation de fluorures de silicium complexes et d'éléments résistants à la chaleur.

Transfert du phosphore au complexe phosphorovanadomomolybdène dans une solution d'acides perchlorique et nitrique.

Extraction du complexe phosphorovanadomomolybdène avec la méthyl isobutyl cétone en présence d'acide citrique ajouté pour lier l'arsenic sous la forme d'un composé complexe.

4 réactifs

Lors de la réalisation de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de la qualité analytique établie et uniquement de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.

Vérifier au moyen de tests à blanc (7.6) que les réactifs respectifs ne contiennent pas de phosphore. Les lots de réactifs présentant des valeurs à blanc élevées ne conviennent pas au travail et ne doivent pas être utilisés. La valeur du résultat d'une expérience à blanc, calculée sur 1 g de l'échantillon, doit être inférieure à 0,0005 % (wt.).

4.1 Acide nitrique GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire g/cmGOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire, dilué 1:4.

4.2 Acide fluorhydrique (40 % en poids), GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire g/cmGOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire.

REMARQUE L'acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et les muqueuses, provoquant de graves brûlures cutanées qui guérissent lentement. Si l'acide entre en contact avec la peau, rincer abondamment à l'eau et consulter un médecin.

4.3 Acide citrique, solution.

Dissoudre 500 g d'acide citrique monohydraté (GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomolybdate par méthode d'absorption moléculaire spectrophotométrique) dans de l'eau, diluer à 1000 cmGOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire et mélange.

4.4 Méthyl isobutyl cétone.

4.5 Solution de molybdate d'ammonium.

Dissoudre 15 g de molybdate d'ammonium tétrahydraté GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire dans l'eau et diluée à 100 cm GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire. Cette solution est utilisée fraîchement préparée. Si des valeurs à blanc élevées et irrégulières sont obtenues, le lot de réactifs doit être remplacé.

4.6 Métavanadate d'ammonium, solution.

Dissoudre 2,5 g de métavanadate d'ammonium (GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination du phosphore sous forme de phosphorovanadomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire) dans de l'eau et diluer à 1000 cmGOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire.

4.7 Nitrite de sodium, solution.

Dissoudre 50 g de nitrite de sodium (GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire) dans de l'eau et diluer à 1000 cmGOST R ISO 11400-2016 Nickel , ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire.

4.8 Acide fluoroborique, solution

Suspendre 75 g d'acide borique (GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de vanadomolybdate de phosphore par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire) dans 600 cm GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire dans un gobelet en plastique. Ajouter 50 cm GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination du phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par la méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire de l'acide fluorhydrique (4.2), dilué à 1000 cmGOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire avec de l'eau et chauffée jusqu'à dissolution complète de l'acide borique. Conservez la solution dans un récipient en plastique.

Avant utilisation, si l'acide borique se sépare sous forme de cristaux, la solution est doucement chauffée.

4.9 Phosphore, solution standard de base, contenant 1 000 g/dm ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire du phosphore.

Peser, à 0,0001 g près, 4,394 g de dihydroorthophosphate de potassium (GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire), préalablement séché à poids constant à une température de 110 °C et refroidi dans un dessiccateur. L'échantillon est transféré dans une fiole jaugée à un trait d'une capacité de 1000 cm GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire et dissous dans l'eau. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

4.10 Phosphore, solution étalon à 10 mg/l GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire du phosphore.

Tolère 10,0 cm GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire de la solution basique de phosphore (4.9) dans une fiole jaugée à une étiquette d'une capacité de 1000 cm GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et nickel alliages. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomomolybdate par méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

5 Équipement

La verrerie de laboratoire en verre doit être lavée à l'acide chlorhydrique chaud sous forme de phosphorovanadomomolybdate par spectrophotométrie d'absorption moléculaire), rincée à l'eau et enfin rincée à l'eau distillée.

Un équipement de laboratoire usuel est utilisé, ainsi que les appareils suivants.

5.1 Spectrophotomètre, capable de mesurer l'absorbance d'une solution à une longueur d'onde de 355 nm.

5.2 Gobelets en plastique résistant à la chaleur en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou, de préférence, en fluoroplastique (PFA). Les gobelets en PFA ont des bases en graphite et une conception spéciale qui permet l'évaporation de l'acide jusqu'à une température de 280 °C.

Les béchers doivent être soigneusement nettoyés avant l'analyse. Pour ce faire, de l'acide chlorhydrique est versé dans les verres (GOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore sous forme de phosphorovanadomolybdate par la méthode spectrophotométrique d'absorption moléculaire g/cmGOST R ISO 11400-2016 Nickel, ferronickel et alliages de nickel. Détermination de la teneur en phosphore dans le phosphorovanadomomolybdate par spectrophotométrie d'absorption moléculaire), dilué 1:1 et bouilli pendant environ 2 minutes, puis lavé à l'eau et rincé à l'eau distillée.

5.3 Cuisinière électrique à température de surface contrôlée.

6 Échantillonnage et préparation

6.1 Le prélèvement et la préparation de l'échantillon de laboratoire doivent être effectués conformément aux procédures habituelles convenues ou, en cas de désaccord, l'étalon international approprié doit être utilisé.

6.2 L'échantillon de laboratoire est généralement constitué de copeaux de fraisage ou de perçage et une préparation supplémentaire de l'échantillon n'est pas nécessaire.

6.3 Si l'échantillon de laboratoire est soupçonné d'être contaminé par de l'huile ou de la graisse pendant les opérations de fraisage ou de forage, il doit être lavé avec de l'acétone de haute pureté et séché à l'air.

6.4 Si l'échantillon pour laboratoire contient des particules ou des morceaux de taille très variable, l'échantillon pour essai est obtenu par prélèvement de particules homogènes (ou broyage supplémentaire).

7 Analyse

NOTE L'acide perchlorique fumant est un agent oxydant puissant et peut provoquer des explosions au contact de matières organiques. Toute évaporation doit être effectuée sous une hotte adaptée à la manipulation d'acide perchlorique.