GOST 24018.4−80 Alliages réfractaires à base de nickel. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2)

GOST 24018.4-80

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES RÉSISTANTS À LA CHALEUR À BASE DE NI

GOST 24018.0-90 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24018.0-90

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES RÉSISTANTS À LA CHALEUR À BASE DE NICKEL

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Alliages résistants au feu à base de nickel.
Exigences générales pour les méthodes d'analyse

ISS 77.120.40
OKSTU 0809

Date de lancement 1992-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 10.12.90 N 3080

3. REMPLACER GOST 24018 .0−80

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

6. REPUBLICATION. Août 2004

1. Cette norme établit les exigences générales pour les méthodes d'analyse des alliages résistants à la chaleur à base de nickel conformément à GOST 5632 .

2. L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à GOST 7565 ou conformément à la documentation réglementaire et technique pour des produits spécifiques.

3. La pesée d'un échantillon, de métaux et de produits chimiques pour la préparation de solutions étalons est effectuée sur une balance de laboratoire à usage général selon GOST 24104 * 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g avec une erreur de mesure autorisée ne dépassant pas 0,0002 g ou sur toute autre échelle répondant aux exigences spécifiées en termes de caractéristiques métrologiques. Les normes pour les méthodes d'analyse peuvent prévoir des balances avec une précision différente pour peser des échantillons de flux, leurs mélanges, des indicateurs et d'autres substances. La précision de pesée d'un échantillon est donnée dans la norme des méthodes d'analyse en indiquant le nombre de décimales.
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* Depuis le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur.

4. Appliquer les ustensiles et instruments volumétriques de laboratoire conformément à GOST 1770 (cylindres, béchers, flacons), GOST 29251 , GOST 29227 (burettes, pipettes), verrerie et équipements conformes à GOST 25336 , GOST 6563 (gobelets en platine), verrerie de marque SU-2000, verrerie en fluoroplaste. Il est permis d'utiliser d'autres verreries de mesure vérifiées conformément à GOST 8.234 et répondant à ses exigences de précision, ainsi que l'utilisation d'autres verreries et équipements de laboratoire qui répondent aux exigences de GOST 25336 , GOST 9147 , GOST 6563 et leurs conditions de fonctionnement.

5. Appliquer des moyens normalisés de mesure du signal analytique.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure certifiés conformément à GOST 8 .326 * et fournissant des caractéristiques métrologiques normalisées dans les normes pour les méthodes d'analyse.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94.

6. Pour effectuer l'analyse, des réactifs de pureté spéciale sont utilisés. et h.h.

Il est permis d'utiliser des réactifs d'autres qualifications qui fournissent des caractéristiques métrologiques normalisées dans les normes pour les méthodes d'analyse.

Une solution aqueuse d'ammoniac peut être obtenue en saturant de l'eau distillée avec du gaz ammoniac.

Pour préparer des solutions aqueuses de tous les réactifs conformément à GOST 4517 et pour l'analyse, de l'eau distillée est utilisée conformément à GOST 6709 .

7. La pureté des métaux utilisés pour la préparation de solutions étalons pour la construction de graphiques d'étalonnage et la préparation de mélanges artificiels pour contrôler l'exactitude des résultats d'analyse doit être d'au moins 99,9 %.

8. La concentration des solutions s'exprime :

concentration massique - g / dm , g/cm ;

concentration molaire - mol / dm ;

concentration molaire de l'équivalent (normalité) - mol / dm (n.);

fraction massique, % (masse d'une substance ou d'un composant en grammes, rapportée à 100 g d'une substance ou à 100 g d'une solution);

fraction volumique, % (volume de substance en centimètres cubes, rapporté à 100 cm la solution);

l'élément déterminé dans les alliages est exprimé en fraction massique, %.

9. Dans les expressions "dilué 1:1, 1:2" , etc. et les désignations "1:1, 1:2" , etc., les premiers chiffres indiquent les parties volumiques du réactif dilué (par exemple, concentré acide), la seconde - parties volumétriques du solvant (par exemple l'eau). Si la norme ne précise pas la concentration d'acide ou d'ammoniac aqueux, il s'agit d'acide concentré ou d'ammoniac concentré.

10. Lors de la préparation des solutions et de l'analyse, après chaque ajout d'un réactif ou d'eau (solvant), la solution est agitée.

11. Les termes "température ambiante", eau (ou solution) "tiède" ou "chaude" signifient que le liquide a une température de 15 °C à 25 °C, de 40 °C à 75 °C et supérieure à 75 °C, respectivement, à moins qu'une autre température de l'eau (solution) ne soit prévue dans les normes pour les méthodes d'analyse.

12. Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse physico-chimiques, il est nécessaire de choisir les conditions optimales de mesure du signal analytique en fonction de la méthode utilisée, du type d'instrument utilisé, de l'élément à doser et de sa fraction massique dans l'échantillon analysé.

13. Un graphique d'étalonnage est construit dans un système de coordonnées rectangulaires : la valeur numérique de la concentration massique, de la fraction massique ou de la masse d'un élément dans un certain volume de solution est tracée le long de l'axe des abscisses, la valeur du signal analytique, la la valeur du paramètre mesuré ou une fonction de celui-ci est tracée le long de l'axe des ordonnées.

Les conditions et la méthode de construction d'une courbe d'étalonnage indiquent dans la norme la méthode de détermination de la fraction massique d'un élément.

La préparation des solutions pour la construction d'une courbe d'étalonnage est réalisée simultanément à l'analyse de l'échantillon d'alliage.

Il est permis d'utiliser la fonction d'étalonnage, qui est l'équation de la courbe d'étalonnage, et également d'utiliser la méthode de comparaison du signal analytique de l'échantillon avec le signal analytique de la solution étalon de l'élément à déterminer ou la solution étalon de l'échantillon. , si cela est prévu dans la norme pour les méthodes d'analyse.

L'utilisation de facteurs d'étalonnage est autorisée s'il a été préalablement établi que pour les conditions d'analyse spécifiques données, la courbe d'étalonnage est rectiligne sur toute la plage de travail des concentrations.

14. La concentration massique des solutions étalons préparées à partir de métaux ou de produits chimiques, si nécessaire, est déterminée par au moins trois portions de la substance de départ ou au moins trois aliquotes de la solution étalon.

15. La fraction massique de l'élément dans l'échantillon et l'échantillon standard est déterminée en deux portions parallèles. Si la divergence des déterminations parallèles est supérieure aux valeurs admissibles réglementées par la méthodologie d'analyse, et s'il y a désaccord dans l'évaluation de la qualité du matériau, l'analyse de l'échantillon est effectuée en trois parties parallèles.

Simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle est effectuée pour apporter une modification appropriée au résultat d'analyse.

Le nombre d'expériences de contrôle doit correspondre au nombre de déterminations parallèles dans l'analyse de l'échantillon.

16. Afin de contrôler l'erreur du résultat d'analyse, au moins une fois par quart de travail dans les mêmes conditions, une analyse d'un échantillon standard est effectuée en deux ou trois portions. Pour le contrôle, un échantillon standard avec une composition chimique qui répond aux exigences de la norme pour les méthodes d'analyse est sélectionné.

En l'absence d'échantillon standard, le contrôle de l'erreur du résultat de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts, l'analyse des mélanges synthétiques, ou d'autres méthodes. Le contrôle d'erreur du résultat de l'analyse par la méthode des additions est effectué en trouvant la fraction massique de l'élément à doser dans le matériau analysé après avoir ajouté une aliquote de la solution étalon de ce composant à un échantillon du matériau analysé avant analyse. La valeur de l'additif est choisie de manière à maintenir les conditions optimales d'analyse prévues par une norme spécifique pour les méthodes d'analyse. Cet élément est dosé dans l'échantillon après l'introduction de l'additif. La valeur de l'additif est calculée comme la différence entre les valeurs trouvées des fractions massiques de l'élément dans l'échantillon avec et sans l'additif.

17. Le résultat de l'analyse d'un échantillon, d'un échantillon standard ou de l'ajout d'une solution standard est pris comme la moyenne arithmétique de deux (trois) déterminations parallèles, en tenant compte de la moyenne arithmétique de deux (trois) déterminations parallèles de l'expérience témoin .

La valeur numérique du résultat de l'analyse de l'échantillon doit contenir le dernier chiffre significatif du même chiffre dans lequel il se trouve dans la valeur correspondante des écarts autorisés dans les résultats des déterminations parallèles.

18. Des divergences absolues entre les résultats de trois déterminations parallèles ( ), calculées à un niveau de confiance de 0,95 pour l'intervalle correspondant des fractions massiques d'un élément, sont présentées dans des tableaux de méthodes d'analyse.

Les valeurs des écarts autorisés de deux définitions parallèles ( ) se trouve en multipliant la valeur correspondante par un facteur de 0,84. Les écarts absolus dans les résultats de trois ou deux déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ou 0,84, respectivement, et le résultat moyen de l'analyse d'un échantillon standard ou de l'ajout d'une solution standard ne doit pas différer de la fraction massique certifiée ou établie de l'élément à déterminer dans la solution standard d'une valeur ne dépassant pas 0,5 ou 0,6 respectivement.

Si les résultats de l'analyse ne répondent pas aux exigences spécifiées, la détermination de l'élément dans l'échantillon analysé et l'échantillon standard est répétée. Si les résultats répétés ne répondent pas aux exigences spécifiées, l'analyse est arrêtée jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la distorsion des résultats d'analyse soient identifiées, après quoi l'analyse est répétée.