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GOST 24018.2-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2)


GOST 24018.2-80

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES RÉSISTANTS À LA CHALEUR

GOST R ISO 7530-1-2016 NORME NATIONALE P ISO 11400-2016 GOST R ISO 7530-3-2016 GOST R ISO 7530-2-2016 NORME NATIONALE P ISO 7523-2016 GOST R ISO 6351-2015 GOST R ISO 22725-2014 GOST R ISO 22033-2014 GOST P 55558-2013 GOST 849-2008 GOST 849-97 GOST 6012-78 GOST 6012-98 GOST 22598-93 GOST 17711-80 GOST 13047.9-2014 GOST 13047.4-2014 GOST 13047.3-2014 GOST 13047.2-2014 GOST 13047.18-2014 GOST 13047.1-2014 GOST 13047.17-2014 GOST 13047.16-2014 GOST 13047.15-2014 GOST 13047.14-2014 GOST 13047.13-2014 GOST 13047.12-2014 GOST 13047.11-2014 GOST 13047.10-2014 GOST 13047.8-2014 GOST 13047.7-2014 GOST 13047.6-2014 GOST 13047.5-2014 GOST 6689.16-92 GOST 6689.2-92 GOST 6689.19-92 GOST 6689.24-92 GOST 6689.3-92 GOST 492-73 GOST 492-2006 GOST 24018.7-91 GOST 6689.17-92 GOST 6689.14-92 GOST 6689.4-92 GOST 6689.18-92 GOST 19241-80 GOST 24018.8-91 GOST 6689.21-92 GOST 6689.12-92 GOST 6689.13-92 GOST 29095-91 GOST 6689.11-92 GOST 6689.15-92 GOST 6689.9-92 GOST 6689.22-92 GOST 6689.8-92 GOST 6689.1-92 GOST 6689.20-92 GOST 6689.7-92 GOST 6689.5-92 GOST 6689.10-92 GOST 6689.6-92 GOST P 51013-97 GOST 24018.3-80 GOST 24018.5-80 GOST 24018.2-80 GOST 24018.6-80 GOST 24018.1-80 GOST 24018.4-80 GOST 24018.0-90

GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2)

GOST 24018.6-80

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES RÉSISTANTS À LA CHALEUR À BASE DE NICKEL

Méthodes de détermination de l'arsenic

Alliages résistants au feu à base de nickel.
Méthodes de dosage de l'arsenic

ISS 77.120.40
OKSTU 0809

Date de lancement 1981-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 28.02.80 N 958

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 859–78
 2.2, 3.2
GOST 1973–77
 2.2, 3.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2
GOST 3760–79
 2.2, 3.2
GOST 3765–78
 2.2
GOST 4160–74
 2.2, 3.2
GOST 4204–77
 2.2, 3.2
GOST 4328–77
 2.2, 3.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2
GOST 5456–79
 2.2, 3.2
GOST 5817–77
 2.2, 3.2
GOST 5841–74
 2.2
GOST 5962–67
 2.2
GOST 6552–80
 2.2, 3.2
GOST 9722–79
 2.2, 3.2
GOST 10157–79
 3.2
GOST 11125–84
 2.2, 3.2
GOST 13610–79
 2.2, 3.2
GOST 14204–69
 2.2, 3.2
GOST 14261–77
 2.2, 3.2
GOST 14262–78
 2.2, 3.2
GOST 18300–87
 2.2
GOST 19522–74
 2.2, 3.2
GOST 24018.0-90
 une
GOST 24147–80
 2.2

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

6. ÉDITION (août 2004) avec amendements n° 1, 2, approuvés en décembre 1985, décembre 1990 (IUS 4-86, 3-91)


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'arsenic (à des fractions massiques de 0,001 % à 0,010 %) et une méthode d'absorption atomique sans flamme pour le dosage de l'arsenic (à des fractions massiques de 0,0001 % à 0,005 %).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 24018 .0.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe bleu arsenic-molybdène résultant de l'interaction de l'arsenic pentavalent avec le molybdate d'ammonium en présence d'un agent réducteur, le sulfate d'hydrazine. L'arsenic est préalablement séparé des éléments d'accompagnement de l'alliage par distillation sous forme de trichlorure d'arsenic à partir d'une solution d'acide chlorhydrique en présence d'agents réducteurs sulfate d'hydrazine et bromure de potassium, ou par précipitation d'abord avec de l'ammoniac avec de l'hydroxyde de fer, puis sous forme de sulfure avec du thioacétamide dans une solution d'acide sulfurique de concentration molaire équivalente à 0,5 mol/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) utilisant du sulfure de cuivre comme collecteur.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Thermomètre.

Appareil pour la distillation de l'arsenic selon GOST 14204 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , GOST 14261 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , GOST 11125 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , GOST 14262 et dilué 1:4, 1:1.

Acide perchlorique, solution à une concentration massique de 57 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 et dilué 1:1.

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique : à 150 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique coulé 50 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique et remuer; et dilué 1:1, préparé immédiatement avant utilisation.

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution de concentration massique 50 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Eau ammoniac selon GOST 3760 , GOST 24147 et dilué 1:500.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 .

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 19522 , solution avec une concentration massique de 5 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Bromure de potassium selon GOST 4160 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution avec une concentration massique de 5 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Xylène.

Alcool éthylique selon GOST 5962 * ou GOST 18300 .
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide.

Thioacétamide, recristallisé dans le xylène, solution de concentration massique 2 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Recristallisation du thioacétamide : 30 g de thioacétamide sont dissous dans 100 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) xylène à une température de 85°C - 95°C sous agitation. La couche supérieure de la solution est soigneusement versée dans un bécher sec d'une capacité de 600 à 800 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Ajouter 100 ml dans le bécher avec le reste. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) xylène et redissous à une température de 85 °C - 90 °C. La couche supérieure de la solution de thioacétamide est versée dans le même bécher d'une capacité de 600-800 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Cette opération est répétée 4 à 5 fois. Le reste est jeté. La solution résultante est refroidie à l'eau courante. Les cristaux précipités de thioacétamide sont filtrés sur Büchner avec deux filtres de moyenne densité (ruban blanc). Les cristaux sont lavés 2 à 3 fois avec du xylène et séchés à l'air.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé à partir d'une solution alcoolique.

Recristallisation du molybdate d'ammonium : 250 g de molybdate d'ammonium sont dissous dans 400 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau à une température de 70 ° C - 80 ° C. La solution chaude est filtrée à travers un filtre dense dans un bécher contenant 300 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) alcool éthylique. La solution est refroidie et maintenue dans de l'eau courante pendant 1 h. Les cristaux précipités sont filtrés sur un entonnoir Buchner avec un filtre de densité moyenne (ruban blanc), les cristaux sont lavés 2 à 3 fois avec de l'alcool éthylique par portions de 20 à 30 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , séché à l'air.

Réactif chloromolybdate : 5 g de molybdate d'ammonium sont dissous dans 100 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau lorsqu'elle est chauffée, refroidie. Puis dans un verre d'une capacité de 1 dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) verser 500 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau, 230 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide perchlorique et progressivement, sous agitation, une solution de molybdate d'ammonium est introduite. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé immédiatement avant utilisation.

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution avec une concentration massique de 0,15 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Acide ascorbique, aliments, solution à une concentration massique de 0,5 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Poudre de nickel selon GOST 9722 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 9722–97 s'applique . Ici et plus loin dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Marque de cuivre M00bk selon GOST 859 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . Ici et plus loin dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Nitrate de cuivre, solution à concentration massique de 1 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ):

1 g de cuivre métallique est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15-20 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1).

La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

PS de qualité carbonyle selon GOST 13610 .

Sulfate de fer, solution à concentration massique de 1 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ):

1 g de fer carbonyle est dissous dans 30 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique (1:4) lorsqu'il est chauffé. Ensuite, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte avec précaution jusqu'à ce que le moussage de la solution s'arrête. La solution est bouillie, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Marque d'anhydride d'arsenic "raffiné" conformément à GOST 1973 .

Acide arsenic sodique ortho (Na GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) AsO GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Solutions étalons d'arsenic.

Solution A : 0,132 g d'anhydride d'arsenic est dissous dans 5 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium de concentration massique 5 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ), dilué avec de l'eau à 200 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et ajouter de l'acide sulfurique (1:1) jusqu'à neutralité selon l'indicateur universel. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Il est permis de préparer une solution standard à partir d'acide arsenic orthosodique. 0,256 g d'acide arsenic sodique ortho est dissous dans 200 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau puis procéder comme indiqué ci-dessus lors de la préparation d'une solution d'anhydride d'arsenic.

1cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon, A contient 0,0001 g d'arsenic.

Solution B : 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon B contient 0,00001 g d'arsenic, préparé immédiatement avant utilisation.


(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Dosage de l'arsenic après séparation préalable par distillation sous forme de trichlorure d'arsenic

Le poids de l'échantillon d'alliage : 1 g avec une fraction massique d'arsenic de 0,001 % à 0,005 % ou 0,5 g avec une fraction massique d'arsenic supérieure à 0,005 % à 0,010 % est placé dans un verre (ou flacon) d'une capacité de 250 −300cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , verser 30 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique, couvrir le bécher (ou la fiole) avec un verre de montre et dissoudre un échantillon de l'alliage lorsqu'il est chauffé. Ajouter 15 cm à la solution GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) perchlorique, la solution est évaporée jusqu'au début du dégagement de vapeurs d'acide perchlorique et chauffée pendant 15 à 20 min pour oxyder le chrome (III) en chrome (VI).

Les sels sont dissous dans 100−120 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau lorsqu'elle est chauffée, verser 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer et pré-séparer l'arsenic avec de l'ammoniac avec de l'hydroxyde de fer, en ajoutant une solution d'ammoniac jusqu'à ce que l'hydroxyde de fer commence à précipiter et que son excès soit de 10 à 15 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Le contenu du bêcher (ou flacon) est chauffé pendant 5 à 10 min pour coaguler le précipité. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne (ruban blanc), lavé 5 à 7 fois avec une solution chaude d'ammoniaque (1:500). Le précipité est dissous sur le filtre dans 30-40 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélange chaud d'acides chlorhydrique et nitrique (1:1) par portions de 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Rincez le filtre à l'eau chaude 3 à 4 fois, jetez le filtre.

Ajouter 10 cm3 au filtrat GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide phosphorique (1:1) et évaporé jusqu'au dégagement de vapeurs d'acide sulfurique. Les parois du bêcher ou du ballon sont lavées à l'eau et la solution est à nouveau évaporée jusqu'à ce que la libération de vapeur d'acide sulfurique commence, et refroidie. Verser délicatement 5 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau et transférer la solution dans un ballon à distiller, ajouter 15 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, 0,5 g de bromure de potassium, 0,5 g de sulfate d'hydrazine et lentement, en chauffant la solution, distiller le trichlorure d'arsenic à une température ne dépassant pas 120°C. Le distillat est recueilli dans un verre (ou flacon) d'une contenance de 100 ml. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , dans lequel 10 cm sont préalablement coulés GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau. La distillation est poursuivie jusqu'à ce que le récepteur passe GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) volume initial de la solution.

10 ml sont ajoutés au distillat GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, évaporer la solution à sec et chauffer le résidu sec pendant 40 à 60 min à 120 °C - 130 °C. Après refroidissement, 20 ml sont ajoutés au contenu du bêcher ou du flacon. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) réactif chloromolybdate, 1 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate d'hydrazine ou 1 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide ascorbique, mélanger et chauffer la solution dans un bain-marie bouillant pendant 10-15 minutes. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec le réactif chloromolybdate, mélanger. Simultanément à la détermination, une expérience de contrôle est réalisée, à laquelle 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer.

La densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) 840 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une zone de transmission dans la plage de longueurs d'onde de 640 à 700 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche de 20 mm. L'eau est utilisée comme solution de référence. La masse d'arsenic est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

2.3.2. Détermination de l'arsenic après séparation préliminaire avec du thioacétamide sous forme de sulfure

Le poids pesé de l'alliage 1 g avec une fraction massique d'arsenic de 0,001 % à 0,005 % ou 0,5 g avec une fraction massique d'arsenic supérieure à 0,005 % à 0,010 % est placé dans un verre (ou flacon) d'une capacité de 250− 300cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , verser 30 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique, couvrir le bécher ou la fiole avec un verre de montre et dissoudre un échantillon de l'alliage lorsqu'il est chauffé.

Ajouter 15 cm à la solution GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) perchlorique, la solution est évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide perchlorique soit libérée et chauffée pendant 15 à 30 min pour oxyder le chrome (III) en chrome (VI).

Les sels sont dissous dans 100−120 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau lorsqu'elle est chauffée, verser 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer et pré-séparer l'arsenic avec de l'ammoniac avec de l'hydroxyde de fer, en ajoutant une solution d'ammoniac jusqu'à la précipitation de l'hydroxyde de fer et son excès de 10−15 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . La solution avec le précipité est chauffée pendant 5 à 10 min pour coaguler le précipité. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne "ruban blanc", lavé 5 à 7 fois avec une solution d'ammoniaque chaude (1:500) et dissous sur un filtre de 50 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique chaud (1:4), portions de 10-15 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Le filtre est lavé 5 à 6 fois avec de l'eau chaude et jeté.

Ajouter 10 cm3 au filtrat GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique de concentration massique 50 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ), chauffer la solution pendant 10-15 minutes à 90 °C - 95 °C, refroidir, ajouter une solution d'ammoniac à pH 8-9 selon l'indicateur universel et chauffer la solution pendant 15-20 minutes à une température de 90 °C - 95 °C jusqu'à dissolution complète du précipité. De l'acide sulfurique (1:1) est ajouté à la solution jusqu'à pH 2 selon l'indicateur universel et un excès de 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , compléter la solution avec de l'eau jusqu'à environ 180 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et porter à ébullition. Ajouter avec précaution 1 à 2 g de chlorhydrate d'hydroxylamine, faire bouillir la solution jusqu'à ce que le fer soit complètement réduit (par réaction avec le thiocyanate d'ammonium). Ajouter 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de thioacétamide, 1 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) une solution de nitrate de cuivre, conserver la solution avec des sulfures précipités pendant 10-15 minutes dans un endroit chaud sur la cuisinière, ajouter encore 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de thioacétamide, laisser reposer à une température de 85 ° C - 90 ° C pendant 30 à 40 minutes et refroidir.

Après 4 heures, le précipité de sulfures est filtré sur deux filtres de densité moyenne "ruban blanc", lavé 6-7 fois à l'eau, les sulfures sont dissous dans 30-40 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélange chaud d'acides chlorhydrique et nitrique (1:1) par portions de 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Le résidu sur le filtre est lavé à l'eau chaude 3 à 4 fois, le filtre est jeté. La solution est évaporée à un volume de 3-5 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 1cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) perchlorique et évaporé jusqu'au dégagement de vapeurs d'acide perchlorique. Les parois du bêcher sont lavées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à ce que des vapeurs d'acide perchlorique soient libérées. Après cela, l'évaporation en vapeurs d'acide perchlorique est répétée une fois de plus.

ajouter 20cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) réactif chloromolybdate, 1 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate d'hydrazine ou 1 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide ascorbique, mélanger et chauffer au bain-marie bouillant pendant 10 à 15 minutes. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec le réactif chloromolybdate, mélanger. Simultanément à la détermination, une expérience de contrôle est réalisée, à laquelle 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer.

La densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) 840 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une zone de transmission dans la plage de longueurs d'onde de 640 à 700 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche de 20 mm. L'eau est utilisée comme solution de référence. La masse d'arsenic est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

(éd. modifiée.

acte, chap. N 1, 2).

2.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres ou flacons d'une capacité de 250-300 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) déposer 0,5 g de poudre de nickel. Cinq verres (ou flacons) sont versés séquentiellement 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B d'arsenic.

Le sixième bécher (ou flacon) est utilisé pour l'expérience de contrôle. Dans tous les verres (ou flacons) ajouter 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer, 30 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide perchlorique. Les solutions sont évaporées jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique puis procéder comme indiqué aux paragraphes 2.3.1 et 2.3.2.

Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez la valeur de la densité optique de l'expérience de contrôle. Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des masses d'arsenic correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

2.4.2. Les écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser (avec un niveau de confiance de 0,95) les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 3.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE SANS FLAMME POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption du rayonnement par les atomes d'arsenic libres à GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) 193,7 nm, formé lorsque la solution analysée est introduite dans la cuvette en graphite. L'arsenic est préalablement séparé des éléments d'alliage qui l'accompagnent par distillation sous forme de trichlorure d'arsenic à partir d'une solution d'acide chlorhydrique en présence d'agents réducteurs sulfate d'hydrazine et bromure de potassium ou par précipitation sous forme de sulfure avec du thioacétamide à 1 mol/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfurique utilisant du sulfure de cuivre comme collecteur.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec atomiseur électrothermique.

Lampe pour la détermination de l'arsenic.

Thermomètre.

Argon de haute pureté selon GOST 10157 ou un mélange d'argon avec 5% d'hydrogène.

Appareil pour la distillation de l'arsenic selon GOST 14204 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 ou GOST 14261 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 ou GOST 11125 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 ou GOST 14262 et dilué 1:4, 1:1.

Acide perchlorique, solution à une concentration massique de 57 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 et dilué 1:1.

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique : à 150 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique coulé 50 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique et remuer; et dilué 1:1. Un mélange d'acides est préparé immédiatement avant utilisation.

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution avec une concentration massique de 50 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Eau ammoniac selon GOST 3760 et dilué 1:500.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 .

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 19522 , solution avec une concentration massique de 5 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Bromure de potassium selon GOST 4160 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution avec une concentration massique de 5 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Xylène.

Thioacétamide, recristallisé dans le xylène, solution de concentration massique 2 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Recristallisation du thioacétamide : 30 g de thioacétamide sont dissous dans 100 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) xylène à une température de 85°C - 95°C sous agitation. La couche supérieure de la solution est soigneusement versée dans un bécher sec d'une capacité de 600 à 800 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Ajouter 100 ml dans le bécher avec le reste. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) xylène et redissous à une température de 85 °C - 90 °C.

La couche supérieure de la solution de thioacétamide est versée dans le même bécher d'une capacité de 600-800 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Cette opération est répétée 4 à 5 fois. Le reste est jeté. La solution résultante est refroidie à l'eau courante. Les cristaux précipités de thioacétamide sont filtrés sur Büchner avec deux filtres de moyenne densité (ruban blanc). Les cristaux sont lavés 2 à 3 fois avec du xylène et séchés à l'air.

Papier indicateur universel, pH 1−10.

Poudre de nickel selon GOST 9722 .

Marque de cuivre M00bk selon GOST 859 .

Nitrate de cuivre, solution à concentration massique de 1 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ):

1 g de cuivre métallique est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15-20 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1).

La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

PS de qualité carbonyle selon GOST 13610 .

Sulfate de fer, solution à concentration massique de 1 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (g/dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ):

1 g de fer carbonyle est dissous dans 30 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique (1:4) lorsqu'il est chauffé. Ensuite, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte avec précaution jusqu'à ce que le moussage de la solution s'arrête. La solution est bouillie, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,01 g de fer.

Marque d'anhydride d'arsenic "raffiné" conformément à GOST 1973 .

Acide arsenic sodique ortho (Na GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) AsO GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ).

Solutions étalons d'arsenic.

Solution A : 0,132 g d'anhydride d'arsenic est dissous dans 5 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium de concentration massique 5 g/cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , (dm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ), dilué avec de l'eau à 200 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et ajouter de l'acide sulfurique (1:1) jusqu'à neutralité selon l'indicateur universel. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Il est permis de préparer une solution standard à partir d'acide arsenic orthosodique. 0,256 g d'acide arsenic sodique ortho est dissous dans 200 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau puis procéder comme indiqué ci-dessus lors de la préparation d'une solution d'anhydride d'arsenic.

1cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon, A contient 0,0001 g d'arsenic.

Solution B : 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon B contient 0,00001 g d'arsenic, préparé immédiatement avant utilisation.

Solution B : 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger, préparer immédiatement avant utilisation.

1cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon B contient 0,000001 g d'arsenic.

(

Édition révisée, Rev. N 1, 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Dosage de l'arsenic après séparation préalable par distillation sous forme de trichlorure d'arsenic

Le poids pesé de l'alliage (tableau 2) est placé dans un verre (ou flacon) d'une capacité de 250−300 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , verser 30 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique, couvrir le bécher (ou la fiole) avec un verre de montre et dissoudre une partie des alliages lorsqu'ils sont chauffés. Ajouter 15 cm à la solution GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) perchlorique, la solution est évaporée jusqu'au début du dégagement de vapeurs d'acide perchlorique et chauffée pendant 15 à 20 min pour oxyder le chrome (III) en chrome (VI).

Tableau 2*
___________________________
* Tableau 1. (Supprimé, Rev. N 2).

Fraction massique d'arsenic, %
 Poids de l'échantillon, g
0,0001 à 0,0005
 1.0
St. 0,0005 "0,001
 0,5
» 0,001 « 0,002
 0,25
» 0,002 « 0,005
 0,1



Les sels sont dissous dans 100−120 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau lorsqu'elle est chauffée, verser 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer et pré-séparer l'arsenic avec de l'ammoniac avec de l'hydroxyde de fer, en ajoutant une solution d'ammoniac jusqu'à ce que l'hydroxyde de fer commence à précipiter et que son excès soit de 10 à 15 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Le contenu du bêcher (ou flacon) est chauffé pendant 5 à 10 min pour coaguler le précipité. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne "ruban blanc", lavé 5 à 7 fois avec une solution chaude d'ammoniaque (1:500). Le précipité est dissous sur le filtre dans 30-40 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélange chaud d'acides chlorhydrique et nitrique (1:1) par portions de 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Rincez le filtre à l'eau chaude 3 à 4 fois, jetez le filtre.

Ajouter 10 cm3 au filtrat GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide phosphorique (1:1) et évaporé jusqu'au dégagement de vapeurs d'acide sulfurique. Les parois du bêcher (ou ballon) sont lavées à l'eau et la solution est à nouveau évaporée jusqu'au début du dégagement de vapeur d'acide sulfurique, et refroidie. Verser délicatement 5 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau, transvaser les solutions dans un ballon à distiller, ajouter 15 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, 0,5 g de bromure de potassium, 0,5 g de sulfate d'hydrazine et lentement, en chauffant la solution, distiller le trichlorure d'arsenic à une température ne dépassant pas 120°C. Le distillat est recueilli dans un verre (ou flacon) d'une contenance de 100 ml. GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , dans lequel 10 cm sont préalablement coulés GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau. La distillation est poursuivie jusqu'à ce que le récepteur passe GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) volume initial de la solution.

10 ml sont ajoutés au distillat GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, évaporer la solution pour mouiller les sels ; ajouter 5 cm au résidu sec GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et de nouveau évaporé en sels humides. Le précipité est dissous dans 5 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1) lorsqu'il est chauffé, verser 5 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau, verser la solution dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une aliquote de la solution résultante est prélevée avec une micropipette, égale à 50 mcdm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , introduisez-le dans une cuvette en graphite et fixez la quantité d'absorption de rayonnement à l'aide d'un appareil d'enregistrement. Au moins trois aliquotes de la solution sont prélevées pour la mesure.

Simultanément à la détermination, une expérience de contrôle est réalisée, à laquelle 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer.

La masse d'arsenic dans la solution d'essai est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

(édition modifiée

moi, rév. n° 1).

3.3.2. Détermination de l'arsenic après séparation préliminaire avec du thioacétamide sous forme de sulfure

Le poids pesé de l'alliage, en fonction de la fraction massique d'arsenic, est déterminé selon le tableau 2, placé dans un verre (ou flacon) d'une capacité de 250−300 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , verser 30 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique, couvrir le bécher ou la fiole avec un verre de montre et dissoudre un échantillon de l'alliage lorsqu'il est chauffé. Ajouter 15 cm à la solution GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) perchlorique, la solution est évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide perchlorique soit libérée et chauffée pendant 15 à 20 min pour oxyder le chrome (III) en chrome (VI).

Les sels sont dissous dans 100−120 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau lorsqu'elle est chauffée, verser 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer et pré-séparer l'arsenic avec de l'ammoniac avec de l'hydroxyde de fer, en ajoutant une solution d'ammoniac jusqu'à la précipitation de l'hydroxyde de fer et son excès de 10−15 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . La solution avec le précipité est chauffée pendant 5 à 10 min pour coaguler le précipité. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne "ruban blanc", lavé 5 à 7 fois avec une solution d'ammoniaque chaude (1:500) et dissous sur un filtre de 50 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique chaud (1:4) par portions de 10-15 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Le filtre est lavé 5 à 6 fois avec de l'eau chaude et jeté.

Ajouter 10 cm3 au filtrat GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique, chauffer la solution pendant 10-15 minutes à 90 ° C - 95 ° C, refroidir, ajouter une solution d'ammoniac à pH 8-9 selon l'indicateur universel et chauffer la solution pendant 15-20 minutes à une température de 90 °C - 95 °C jusqu'à dissolution complète du précipité. De l'acide sulfurique (1:1) est ajouté à la solution jusqu'à pH 2 selon l'indicateur universel et un excès de 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , compléter la solution avec de l'eau jusqu'à 180 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et porter à ébullition. Ajouter avec précaution 1 à 2 g de chlorhydrate d'hydroxylamine et faire bouillir la solution jusqu'à ce que le fer soit complètement réduit (par réaction avec le thiocyanate d'ammonium). Ajouter 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de thioacétamide, 1 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) une solution de nitrate de cuivre, conserver la solution avec des sulfures précipités pendant 10-15 minutes dans un endroit chaud sur la cuisinière, ajouter encore 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de thioacétamide, laisser reposer 30 à 40 minutes à une température de 85 ° C à 90 ° C et refroidir.

Après 4 heures, le précipité de sulfures est filtré sur deux filtres de densité moyenne "ruban blanc", lavé 6-7 fois à l'eau, les sulfures sont dissous dans 30-40 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélange chaud d'acides chlorhydrique et nitrique (1:1), par portions de 10 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Le résidu sur le filtre est lavé à l'eau chaude 3 à 4 fois, le filtre est jeté. La solution est évaporée en sels humides; ajouter 5 cm au résidu sec GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et de nouveau évaporé en sels humides.

Le précipité est dissous dans 5 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1) lorsqu'il est chauffé, verser 5 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau, verser la solution dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau, verser la solution dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger * Prélever une aliquote de la solution égale à 50 μm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , injecté dans une cuvette en graphite et fixer la quantité d'absorption de rayonnement à l'aide d'un appareil d'enregistrement. Au moins trois aliquotes de la solution sont prélevées pour la mesure.
_________________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

Simultanément à la détermination, une expérience de contrôle est réalisée, à laquelle 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer.

La masse d'arsenic, compte tenu de la correction de l'expérience témoin, est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Modification éditoriale

entre autres, Rév. N 1, 2).

3.3.3. Préparation de l'instrument pour la mesure

Allumer l'appareil, régler le spectrophotomètre pour le rayonnement résonnant à GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) 193,7 nm, le réglage de l'unité de contrôle de l'unité d'atomisation est effectué conformément aux instructions jointes à l'appareil.

Conditions pour le dosage de l'arsenic :

Ligne analytique - 193,7 nm.

La largeur spectrale de la fente est de 0,7 nm.

Temps de séchage à 145 °C - 15 s.

Temps de décomposition à 900 °C - 12 s.

Le temps d'atomisation à 2250 °C est de 5 s.

La détermination est effectuée dans le débit de gaz minimum à l'étape d'atomisation.

3.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres ou flacons d'une capacité de 250-300 ml GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) déposer 0,5 g de poudre de nickel. Cinq verres (ou flacons) sont versés séquentiellement 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B d'arsenic. Le sixième bécher (ou flacon) est utilisé pour l'expérience de contrôle. Dans tous les verres (ou flacons) ajouter 3 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de fer, 30 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et 15 cm GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide perchlorique. Les solutions sont évaporées jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique puis procéder comme indiqué aux paragraphes 3.3.1 et 3.3.2. De la valeur de la densité optique des solutions analysées soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique des solutions et les valeurs correspondantes des concentrations d'arsenic, un graphique d'étalonnage est construit.

3.3.3, 3.3.4. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 24018.6-80 Alliages résistants à la chaleur à base de nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

3.4.2. Les écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser (avec un niveau de confiance de 0,95) les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

Fraction massique d'arsenic, %
 Écart absolu admissible, %
De 0,0001 à 0,0002 inclus
 0,0001
St. 0.0002 "0.0005"
 0,0002
» 0,0005 « 0,001 «
 0,0005
» 0,001 « 0,002 «
 0,001
» 0,002 « 0,005 «
 0,0015



(Édition modifiée, Rev. N 2).