GOST 13047.14-2014

GOST 13047.14−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du bismuth

GOST 13047.14−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthodes de détermination du bismuth

Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du bismuth

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .14−2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .14−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes spectrophotométriques et d'absorption atomique pour la détermination du bismuth (avec une fraction massique de bismuth de 0,0001% à 0,010%) dans le nickel primaire selon GOST 849 , la poudre de nickel selon GOST 9722 et le cobalt selon GOST 123 . La méthode d'absorption atomique est utilisée comme méthode d'arbitrage.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

Réactifs GOST 4232−74. Iodure de potassium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 10928−90 Bismuth. Caractéristiques

OST* 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
________________
* Probablement une erreur d'origine. Devrait lire : GOST 11125–84 . — Note du fabricant de la base de données.


GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode spectrophotométrique (avec une fraction massique de bismuth de 0,0002 % à 0,001 %)

4.1 Méthode d'analyse

La méthode d'analyse est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 540 nm d'une solution d'un composé complexe de bismuth avec du xylénol orange après extraction préalable du bismuth sous forme d'un composé complexe d'iodure avec de l'acétate d'isoamyle.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Un spectrophotomètre ou un colorimètre photoélectrique qui fournit des mesures dans la gamme de longueurs d'onde de 500 à 560 nm.

pH-mètre (ionomère), fournissant des mesures dans la plage de pH de 1,4 à 1,5.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, solutions d'une concentration molaire de 1 mol / dm et 0,03 mol/dm .

La solution de décapage est préparée comme suit : à l'acide nitrique de concentration molaire 0,03 mol/dm ajouter goutte à goutte de l'acide nitrique à une concentration molaire de 1 mol/dm pour établir le pH de la solution dans la plage de 1,4 à 1,5.

Acide ascorbique de la pharmacopée selon [1]*, solution de concentration massique 0,05 g/cm .
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Iodure de potassium selon GOST 4232 , solution de concentration massique 0,02 g/cm .

Bismuth selon GOST 10928 .

Xylénol orange, solution de concentration massique 0,001 g/cm .

Ester isoamylique d'acide acétique (acétate d'isoamyle) selon [2].

Solutions de bismuth de concentration connue.

Solution, une concentration massique de bismuth 0,001 g/cm préparé comme suit : un échantillon de bismuth pesant 0,5000 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser de 30 à 40 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 2-3 minutes, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , verser 50 cm acide nitrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de bismuth 0,0001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution A, verser 10 ml acide nitrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau distillée.

Solution Dans une concentration massique de bismuth 0,000005 g/dm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml tolérer 5 cm solution B et ajustée au trait avec de l'acide nitrique de concentration molaire de 1 mol/dm .

4.3 Préparation de l'analyse

Pour construire une courbe d'étalonnage dans des ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml tolérer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4,0 et 6,0 cm solution B, coulée jusqu'à un volume de 40 cm concentration molaire d'acide nitrique 1 mol/dm , 1,0cm solution d'iodure de potassium puis effectuer l'analyse selon 4.4.

La masse de bismuth dans les solutions d'étalonnage est de 0,0000025 ; 0,0000050 ; 0,0000100 ; 0,0000200 et 0,0000300 g

A partir des valeurs d'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage et des masses de bismuth correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de la valeur d'absorption lumineuse de la solution d'étalonnage préparée sans introduire de solution contenant du bismuth.

4.4 Conduite d'une analyse

Un échantillon pesant 3.000 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. , verser de 30 à 40 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, évaporé à un volume de 5 à 10 cm , verser 15 cm eau distillée et transvaser la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml . Verser de l'eau distillée jusqu'à un volume de 40 cm , 1,0cm solution d'iodure de potassium, 10 cm acétate d'isoamyle et extrait pendant 1 min. La phase aqueuse inférieure est transférée dans une ampoule à décanter propre de 100 ml. , verser 5 cm l'acétate d'isoamyle et répéter l'extraction pendant 1 min. La phase aqueuse est écartée et les phases organiques sont réunies.

A la phase organique combinée verser 20 ml concentration molaire d'acide nitrique 1 mol/dm , 0,5cm solution d'acide ascorbique, 0,5 cm solution d'iodure de potassium et, en tournant doucement l'entonnoir cinq ou six fois, la phase organique est lavée. La phase aqueuse est jetée, le lavage de la phase organique est répété. A la phase organique lavée on verse 15 ml solution pour le décapage, 0,2 cm xylénol orange et agiter l'entonnoir pendant 1 min. La phase aqueuse est transférée dans une fiole jaugée de 25 ml. , en le filtrant à travers un entonnoir avec un coton-tige, préalablement lavé avec une solution de décapage. Après filtration, l'écouvillon est lavé avec la solution de décapage et complété au trait avec la solution de décapage.

L'absorption lumineuse des solutions échantillons et de l'expérience témoin est mesurée après 20 minutes sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 540 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 500 à 560 nm. De l'eau distillée et des cuvettes avec une couche absorbante de 5 cm d'épaisseur sont utilisées comme solution de référence.

Par la valeur de l'absorption lumineuse de la solution échantillon, la masse de bismuth est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de bismuth dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (une)

où M est la masse de bismuth dans la solution d'échantillon, g ;

M est la masse de bismuth dans la solution de l'expérience témoin, g ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 1.


Tableau 1 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

5 Méthode d'absorption atomique avec atomisation électrothermique (lorsque la fraction massique de bismuth est de 0,0001 % à 0,001 %)

5.1 Méthode d'analyse

La méthode d'analyse est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 223,1 nm du rayonnement résonnant par les atomes de bismuth formés à la suite de l'atomisation électrothermique de la solution échantillon.

5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique qui fournit des mesures avec atomisation électrothermique, correction de l'absorption non sélective et alimentation automatisée de la solution à l'atomiseur.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du bismuth.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Filtres sans cendre selon [3] ou autres filtres de densité moyenne.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique préinstallée (certifiée) de bismuth ne dépassant pas 0,0001%.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de la composition du cobalt avec une fraction massique préinstallée (certifiée) de bismuth ne dépassant pas 0,0001 %.

Bismuth selon GOST 10928 .

Solutions de bismuth de concentration connue.

Solution, une concentration massique de bismuth 0,001 g/cm selon 4.2.

Solution B concentration massique de bismuth 0,0001 g/cm selon 4.2.

Solution Dans une concentration massique de bismuth 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution B, verser 10 cm acide nitrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau distillée.

Solution G concentration massique de bismuth 0,000001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution B, verser 10 cm acide nitrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau distillée.

5.3 Préparation de l'analyse

Pour construire une courbe d'étalonnage, un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt pesant 0,500 g est placé dans un bécher ou un flacon d'une capacité de 250 cm . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Une portion pesée de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt est dissous par chauffage dans 15 à 20 cm acide nitrique dilué 1:1. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 10 à 15 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie et transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml .

0,5 est versé dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution D. Ne pas verser la solution contenant du bismuth dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément à 5.4.

La masse de bismuth dans les solutions d'étalonnage est de 0,0000005 ; 0,0000010 ; 0,0000020 ; 0,0000030 ; 0,0000040 et 0,0000050g

5.4 Conduite de l'analyse

Un échantillon de 0,500 g est placé dans un bécher ou flacon d'une capacité de 250 ml. , verser de 15 à 20 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, évaporé à un volume de 5 à 7 cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , refroidir et diluer au volume avec de l'eau distillée.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 223,1 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 0,5 nm avec correction de l'absorption non sélective dans un flux d'argon est mesurée au moins deux fois, en les pulvérisant séquentiellement dans l'atomiseur. Selon le type de spectromètre, le volume optimal de la solution introduite dans l'atomiseur est choisi entre 0,010 et 0,050 cm ou le temps optimal de pulvérisation aérosol de la solution est de 5 à 50 s. Rincer le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utiliser une solution à blanc appropriée préparée conformément à 5.3.

La sélection des régimes de température optimaux pour l'atomiseur est effectuée individuellement pour le spectromètre utilisé en fonction des solutions d'étalonnage.

Les conditions de fonctionnement recommandées de l'atomiseur sont données dans le tableau 2.


Tableau 2 - Conditions de fonctionnement du pulvérisateur

En fonction des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de bismuth correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

Par la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de bismuth est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

5.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de bismuth dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (2)

où M est la masse de bismuth dans la solution d'échantillon, g ;

M est le poids de l'échantillon, g.

5.6 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 3.


Tableau 3 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indice de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

6 Méthode d'absorption atomique avec atomisation à la flamme (lorsque la fraction massique de bismuth est comprise entre 0,002 % et 0,010 %)

6.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 223,1 nm du rayonnement résonant par des atomes de bismuth formés à la suite d'une atomisation à la flamme lorsqu'une solution de l'échantillon analysé est pulvérisée dans une flamme acétylène-air.

6.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique pour les mesures dans une flamme acétylène-air.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du bismuth.

Acétylène gazeux selon GOST 5457 .

Filtres sans cendre selon [3] ou autres filtres de densité moyenne.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique préinstallée (certifiée) de bismuth ne dépassant pas 0,002%.

Cobalt conformément à GOST 123 ou un échantillon standard de la composition de cobalt avec une fraction massique préinstallée (certifiée) de bismuth ne dépassant pas 0,002%.

Bismuth selon GOST 10928 .

Solutions de bismuth de concentration connue.

Solution, une concentration massique de bismuth 0,001 g/cm selon 4.2.

Solution B concentration massique de bismuth 0,0001 g/cm selon 4.2.

6.3 Préparation de l'analyse

Pour construire une courbe d'étalonnage, un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt pesant 3.000 g est placé dans un bécher ou un flacon d'une capacité de 250 cm . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Une portion pesée de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt est dissous par chauffage dans 25 à 30 cm acide nitrique dilué 1:1. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, la solution est filtrée à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 10 à 15 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie et transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml .

0,5 est versé dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm solution B. Ne pas verser la solution contenant du bismuth dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément à 6.4.

La masse de bismuth dans les solutions d'étalonnage est de 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00020 ; 0,00030 et 0,00040 g.

6.4 Conduite de l'analyse

Un échantillon pesé de 3.000 g est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 ml. , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 25 à 30 cm acide nitrique dilué 1:1, bouillir pendant 2-3 minutes, évaporer à un volume de 10 à 15 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition et refroidie. La solution est transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. et diluer au trait avec de l'eau distillée.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 223,1 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 0,3 nm est mesurée au moins deux fois en les pulvérisant successivement dans une flamme acétylène-air, en rinçant le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, vérification du point zéro et de la stabilité de la courbe d'étalonnage . Pour vérifier le point zéro, utiliser la solution à blanc préparée conformément à 6.3.

En fonction des valeurs d'absorption obtenues des solutions d'étalonnage et des masses de bismuth correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.

Par la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de bismuth est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

6.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de bismuth dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule (2).

6.6 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 4.


Tableau 4 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

Bibliographie

________________
*** Valable sur le territoire de la Fédération de Russie.