GOST 29095-91

GOST 29095–91 Alliages et poudres de précision à base de nickel résistants à la chaleur et à la corrosion. Méthodes de dosage du fer

GOST 29095−91

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES ET POUDRE

Méthodes de dosage du fer

Poudres et alliages de précision à base de nickel, résistants à la corrosion et à la chaleur. Méthodes de dosage du fer

MKC 77.120.40
OKSTU 0809

Date de lancement 1993-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 04.09.91 N 1419

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. REPUBLICATION. juillet 2004


Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de fer de 0,05 % à 3 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de fer de 0,05 % à 20 %) pour la détermination du fer.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473 .

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de fer (II) avec la 1,10-phénanthroline ou le 2,2-dipyridyle à pH = 3–3,5. La masse de fer est de 40-150 μg par 100 cm la solution.

Le chlorhydrate d'hydroxylamine est utilisé pour réduire le fer.

Le fer est séparé du chrome, du cuivre, du nickel, du cobalt par précipitation avec de l'ammoniac après l'oxydation du chrome et du cobalt avec du persulfate d'ammonium. Le tungstène est séparé sous forme d'acide tungstique.

2.2. Matériel, réactifs

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 et dilué 1:1, 1:20.

Acide nitrique selon GOST 11125 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.

Mélange d'acides (I) : 8 parties d'acide chlorhydrique sont mélangées avec 1 partie d'acide nitrique.

Mélange d'acides (II) : 3 parties d'acide chlorhydrique sont mélangées avec 1 partie d'acide nitrique.

Sulfate d'ammonium et d'aluminium (alun d'ammonium) selon GOST 4238 , solution 50 g/dm : 50 g d'alun sont dissous dans 150-200 ml eau additionnée de 25 cm acide sulfurique (1:1) et complété avec de l'eau à 1 dm .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 2,5 g/dm .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 250 g/dm .

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:20.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution 50 g/dm .

Indicateur papier universel.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 100 g/dm fraîchement préparée.

Acétate de sodium 3-eau selon GOST 199 , solution 500 g/dm .

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution 100 g/dm .

1,10-phénanthroline, solution 5 g/dm dans une solution d'acide chlorhydrique de concentration molaire équivalente à 0,1 mol/dm .

2,2-dipyridyle (alpha, alpha-dipyridyle), solution 5 g/dm .

Fer carbonyle extra pur.

solutions étalons de fer.

Solution A : 1 g de fer carbonyle est placé dans un bécher et dissous en chauffant légèrement dans 30 ml d'acide chlorhydrique. Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à l'arrêt du moussage et un excès de 2-3 gouttes. La solution est chauffée pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de fer.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , ajouter 50 cm acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00001 g de fer.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Le poids de l'échantillon d'échantillon en fonction de la fraction massique de fer est indiqué dans le tableau.1.

Tableau 1

2.3.2. Détermination du fer dans les alliages sans tungstène

Une portion pesée de l'alliage (tableau 1) est placée dans un verre et dissoute avec un chauffage modéré dans 20 à 40 cm mélanges d'acides (I ou II). La solution est refroidie, versée 15-20 cm acide sulfurique (1:1) et évaporé en vapeur d'acide sulfurique. Le contenu du verre est refroidi, les parois du verre sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées en vapeur d'acide sulfurique. Les sels sont dissous dans 50-60 cm eau chauffée et avec une fraction massique de fer jusqu'à 0,2% ajouter 3 cm alun d'aluminium et d'ammonium, la solution est diluée avec de l'eau chaude à 200−250 cm .

A une solution d'un échantillon contenant du chrome, ajouter 10 ml solution de nitrate d'argent et porté presque à ébullition. Verser délicatement 15-45 cm dans la solution chaude solution de persulfate d'ammonium, chauffée jusqu'à oxydation complète du chrome et du manganèse, bouillie pendant 3 à 5 minutes jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit détruit. A la solution bouillante ajouter 5-10 cm solution de chlorure de sodium et faire bouillir jusqu'à réduction complète de l'acide permanganique.

Une solution d'ammoniac est ajoutée à la solution jusqu'à ce que l'hydroxyde précipite et un excès de 5 à 10 cm . La solution avec le précipité est soigneusement portée à ébullition et maintenue dans un endroit chaud pendant 5 à 10 minutes jusqu'à ce que le précipité coagule.

Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne, le bêcher et le gâteau de filtration sont lavés cinq à huit fois avec une solution chaude d'ammoniaque (1:20). Le filtrat est jeté. Le précipité sur le filtre est dissous dans 30-50 cm de l'acide chlorhydrique chaud (1:1) dans un bêcher dans lequel les hydroxydes ont été précipités. Le filtre est soigneusement lavé à l'eau chaude et jeté.

En cas de séparation insuffisamment complète du chrome et du nickel du fer, 20 à 25 cm sont versés dans la solution acide sulfurique (1:1), évaporé en fumées d'acide sulfurique et chrome réoxydé, précipitation et dissolution des hydroxydes, comme décrit ci-dessus.

La solution résultante est évaporée à 50−60 cm , refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de la solution (tableau 1) est placée dans un verre, coulée 3 cm solution d'acide tartrique, 10 cm solution de chlorhydrate d'hydroxylamine. La solution est agitée, neutralisée avec une solution d'acétate de sodium jusqu'à pH = 3-3,5 (selon papier indicateur universel) et 2 cm sont ajoutés ça en excès. Ajouter ensuite 10 cm Solution de 1,10-phénanthroline ou 10 ml Solution de 2,2-dipyridyle, transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La densité optique de la solution est mesurée après 1 h à une longueur d'onde de 510-520 nm par rapport à la solution de référence. Une aliquote de la solution analysée est utilisée comme solution de référence, à laquelle tous les réactifs sont ajoutés, à l'exception de la 1,10-phénanthroline ou du 2,2-dipyridyle.

Simultanément à l'échantillon analysé, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

La masse de fer est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de l'expérience témoin.

2.3.3. Détermination du fer dans les alliages contenant du tungstène

Après dissolution de l'échantillon, comme indiqué au paragraphe 2.3.2, la solution est chauffée jusqu'à l'obtention d'un précipité d'acide tungstique. Ajouter 5-10 cm l'acide nitrique et chauffer à nouveau la solution jusqu'à l'obtention d'un précipité jaune d'acide tungstique.

La solution est évaporée aux sels humides, coulée 10 cm acide chlorhydrique, chauffé jusqu'à dissolution des sels, verser 100−120 cm eau chaude et laisser sur une cuisinière chaude pendant une heure.

Le précipité d'acide tungstique est filtré sur un filtre double densité contenant une masse de papier filtre, et soigneusement lavé huit à dix fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:20). Le filtre avec un précipité d'acide tungstique est jeté. Le filtrat et les lavages sont conservés.

À la solution résultante est versé 15-20 cm acide sulfurique (1:1) et évaporé en vapeur d'acide sulfurique. Le verre est refroidi, les parois sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées en vapeur d'acide sulfurique. Les sels sont dissous dans 50-60 cm de l'eau lorsqu'elle est chauffée et avec une fraction massique de fer jusqu'à 0,2%, ajouter 3 cm alun d'aluminium et d'ammonium. La solution est diluée avec de l'eau chaude à 200-250 cm puis procédez comme indiqué dans la clause 2.3.2.

2.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

3 sont placés dans des verres ; 5 ; Dix; quinze; 20cm solution étalon de fer à une concentration de 0,00001 g/cm , ajouter 3cm l'acide tartrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.2. Comme solution de référence, utiliser une solution contenant tous les réactifs, à l'exception de la solution standard de fer.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de la portion d'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure à une longueur d'onde de 248,3 nm du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de fer libres formés lorsque la solution analysée est pulvérisée dans une flamme air-acétylène.

3.2. Matériel, réactifs

Spectrophotomètre à flamme d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour le dosage du fer.

Bouteille d'acétylène.

Compresseur fournissant de l'air comprimé ou bouteille d'air comprimé.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:4.

Fer carbonyle, extra pur.

solutions étalons de fer.

Solution A : 1 g de fer carbonyle, pesé à 0,0002 g près, est dissous dans 20-30 cm acide chlorhydrique et ajouter délicatement 5-7 cm acide nitrique. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution standard, A contient 2 mg de fer.

Solution B : 10 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Préparer avant utilisation.

1cm la solution étalon B contient 0,2 mg de fer.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Le poids de l'échantillon de l'alliage et la dilution des solutions en fonction de la fraction massique de fer sont donnés dans le tableau.2.

Tableau 2

Une autre dilution des solutions est autorisée, en fournissant la précision spécifiée dans la norme.

Un échantillon de l'alliage est placé dans un bécher ou un flacon d'une capacité de 150 à 300 cm et dissoudre avec un chauffage modéré dans 15-30 cm sel et 5-10 cm acides nitriques. La solution est soigneusement évaporée pour mouiller les sels, ajouter 5 cm l'acide chlorhydrique et dissoudre les sels.

D'autres méthodes de dissolution sont autorisées, fournissant une décomposition complète de l'échantillon et ne nécessitant pas de modifications dans les opérations d'analyse ultérieures.

Si du titane et du niobium sont présents dans l'échantillon, la solution est refroidie après dissolution de l'échantillon, de l'acide sulfurique (1:4) est ajouté à raison de 10 cm pour chaque 100 cm volume final et évaporé en vapeur d'acide sulfurique. Verser 50-60 cm l'eau et dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé.

La solution obtenue est transvasée dans une fiole jaugée (tableau 2), complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangée. Une partie de la solution est filtrée à travers deux filtres secs, rejetant les premières portions du filtrat.

Simultanément à l'échantillon analysé, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

3.3.2. Préparation des solutions pour la courbe d'étalonnage

3.3.2.1. Pour les alliages avec une fraction massique de fer jusqu'à 5,0 %

Dans cinq fioles jaugées de 100 ml verser séquentiellement 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10cm solution standard B. Le sixième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle.

3.3.2.2. Pour les alliages avec une fraction massique de fer supérieure à 5,0 %

Dans sept fioles jaugées de 100 ml coulé séquentiellement 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 cm solution étalon B. Le huitième flacon est utilisé pour l'expérience témoin.

3.3.2.3. 5cm acide chlorhydrique ou 10 cm acide sulfurique (1:4), diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

3.3.3. Préparation de l'instrument et mesure de l'absorption atomique

L'appareil est prêt à fonctionner conformément aux instructions ci-jointes. Ajustez le spectrophotomètre à la ligne de résonance de 248,3 nm. Après avoir allumé le système d'alimentation en gaz et l'allumage, les brûleurs pulvérisent de l'eau dans la flamme et mettent l'instrument à zéro. Pulvériser la solution de contrôle dans la flamme, puis les solutions de la courbe d'étalonnage et les solutions d'essai par ordre croissant de concentration en fer. Effectuez la mesure jusqu'à ce que des lectures stables soient obtenues pour chaque solution. Avant d'introduire chaque solution d'essai dans la flamme, de l'eau est pulvérisée dans la flamme et le zéro de l'instrument est vérifié. De la valeur d'absorption moyenne de chacune des solutions analysées, la valeur d'absorption moyenne de l'expérience témoin est soustraite et la concentration massique en fer est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

3.3.4. Sur la base des valeurs d'absorption trouvées des solutions d'étalonnage, en tenant compte de la valeur d'absorption de l'expérience de contrôle et des concentrations de fer correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de fer en pourcentage ( ) est calculé par la formule

,

où — la quantité de fer trouvée selon la courbe d'étalonnage, µg/cm ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

est le poids de l'échantillon, g (en tenant compte de la dilution de la solution).

3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de fer sont données dans le tableau 3.

Tableau 3