GOST 13047.1-2014

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 13047.1-2014

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

ISS 77.120.40
OKSTU 1732

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .1-2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 POUR REMPLACER GOST 13047 .1-2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique au nickel primaire selon GOST 849 , à la poudre de nickel selon GOST 9722 , au cobalt selon GOST 123 et à la poudre de cobalt selon GOST 9721 et établit les exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique et les exigences de sécurité pour l'analyse chimique du nickel primaire, de la poudre de nickel , cobalt et poudre de cobalt.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.010−76 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité anti-explosion. Exigences générales

GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives

GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.3.002−75 Système de normes de sécurité du travail. Processus de manufacture. Exigences générales de sécurité

GOST 12.3.019−80 Système de normes de sécurité au travail. Essais et mesures électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 4212−76. Méthodes de préparation de solutions pour analyse colorimétrique et néphélométrique

GOST 6012−2011 Nickel. Méthodes d'analyse spectrale d'émission chimique-atomique

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 8776-2010 Cobalt. Méthodes d'analyse spectrale d'émission chimique-atomique

GOST 9721−79 Poudre de cobalt. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 13047.4-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cobalt dans le nickel

GOST 13047.5-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du nickel dans le cobalt

GOST 13047.8-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du silicium

GOST 13047.9-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du phosphore

GOST 13047.10−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du cuivre

GOST 13047.12−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage de l'antimoine

GOST 13047.14−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du bismuth

GOST 13047.17-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du fer

GOST 13047.18−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic

GOST 13047.21−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du manganèse

GOST 13047.22-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du thallium dans le nickel

GOST 13047.25−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du sélénium dans le nickel

GOST 23148−98 Poudres utilisées dans la métallurgie des poudres. Selection d'Echantillon

GOST 23932−90 Verrerie et équipement de laboratoire. Spécifications générales

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 24231−80 Métaux et alliages non ferreux. Exigences générales pour la sélection et la préparation des échantillons pour l'analyse chimique

GOST 25086−2011 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse ST SEV 543−77 Numéros. Règles d'enregistrement et d'arrondi

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec des ajouts.

3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons de nickel primaire sont effectués conformément aux normes GOST 24231 et GOST 849 , le cobalt - conformément aux normes GOST 24231 et GOST 123 , les poudres de nickel et de cobalt - conformément aux normes GOST 23148 , GOST 9721 et GOST 9722 .

3.3 Lors de la pesée, des balances de laboratoire de classes spéciales et de haute précision de tout type sont utilisées conformément à GOST 24104 . L'erreur de pesée admissible est établie dans les normes pour les méthodes d'analyse en indiquant la catégorie dans la valeur numérique du poids de l'échantillon.

3.4 Lors de la calcination et de la fusion des échantillons et des réactifs, on utilise des fours de laboratoire à moufle qui chauffent à une température de 1200 °C. Lors du séchage des échantillons et des réactifs, des étuves de laboratoire sont utilisées pour chauffer à une température de 250 °C. Pour la dissolution et l'évaporation des solutions, des poêles électriques à spirale fermée sont utilisés, assurant un chauffage à une température de 350 ° C.

3.5 Le terme "chaud" signifie que la solution doit être entre 40 °C et 75 °C. Le terme "froid" signifie que la solution doit être à une température comprise entre 15°C et 25°C.

3.6 Pour mesurer un intervalle de temps inférieur à 5 minutes, des sabliers et des chronomètres sont utilisés, plus de 5 minutes - des minuteries et des montres de tout type.

3.7 Lors de l'analyse des échantillons, deux déterminations parallèles sont effectuées pour les poids prélevés sur un échantillon, et en cas de désaccord dans l'évaluation de la composition chimique des produits entre le fournisseur et le consommateur, trois déterminations parallèles sont effectuées.

3.8 Pour la préparation des solutions de réactifs, de l'eau distillée est utilisée conformément à GOST 6709 avec une purification supplémentaire à travers des filtres avec une résine échangeuse d'ions.

3.9 Conditions de stockage et d'utilisation des solutions d'éléments analytes de concentration connue - conformément à GOST 4212 , sauf si d'autres conditions sont prévues dans les normes régissant les méthodes d'analyse.

3.10 Pour la préparation de solutions d'éléments de concentration connue, il est permis d'utiliser des échantillons standard d'État de la composition d'une solution d'ions de ces éléments.

3.11 Les exigences régissant la qualité de la verrerie de laboratoire en verre usagée sont énoncées dans GOST 23932 .

3.12 Les exigences régissant la qualité de la verrerie volumétrique de laboratoire en verre utilisée sont énoncées dans GOST 1770 .

3.13 Lors de la détermination des fractions massiques d'éléments d'impuretés, simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est effectuée.

L'expérience témoin est considérée comme réalisée de manière satisfaisante si son résultat ne dépasse pas la moitié du signal analytique du premier point de la courbe d'étalonnage spécifiée dans les normes pour les méthodes d'analyse. Sinon, lors de l'analyse, des réactifs de pureté spéciale ou des réactifs purifiés en plus sont utilisés.

Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse par absorption atomique, une expérience de contrôle est réalisée avec l'introduction du même échantillon de nickel ou de cobalt, qui est utilisé dans la préparation des solutions d'étalonnage et dont la masse est égale au poids de la partie pesée de l'analyse. goûter.

D'autres conditions pour réaliser une expérience témoin et en tenir compte lors du calcul du résultat de l'analyse sont données dans les normes régissant les méthodes d'analyse.

3.14 Pour le nickel et le cobalt utilisés dans la préparation des solutions d'étalonnage dans les méthodes d'analyse par absorption atomique, une évaluation préliminaire de la teneur en impuretés est effectuée. Pour ce faire, utilisez GOST 8776 , GOST 6012 , les méthodes spectrophotométriques décrites dans GOST 13047 .4, GOST 13047 .5, GOST 13047 .8, GOST 13047 .10, GOST 13047 .12, GOST 13047 .14, GOST 13047 .17 , GOST 13047 .18 , GOST 13047 .21, GOST 13047 .22, GOST 13047 .25, et le procédé d'ajout d'une solution d'une concentration connue de l'élément à déterminer. La masse de l'élément ajouté doit correspondre à la masse de cet élément dans la première solution d'étalonnage spécifiée dans la norme pertinente pour la méthode d'analyse par absorption atomique.

Lors de l'utilisation de la méthode d'addition, les échantillons de nickel et de cobalt sont considérés comme utilisables si la valeur de la valeur d'absorbance mesurée pour l'échantillon sans additif ne dépasse pas la moitié de la valeur de la valeur d'absorbance mesurée pour l'échantillon avec l'additif. Sinon, les échantillons de nickel et de cobalt sont remplacés par de nouveaux.

3.15 Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse spectrophotométriques, l'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à garantir des mesures dans la plage optimale de valeurs de densité optique pour l'instrument de mesure utilisé.

3.16 Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse par absorption atomique, à condition que les caractéristiques métrologiques spécifiées dans les normes régissant les méthodes d'analyse soient atteintes, il est permis :

- utiliser des solutions d'étalonnage avec introduction de plusieurs éléments à doser ;

- modifier la plage de la teneur des éléments à doser dans les solutions d'étalonnage, sous réserve de la linéarité de la courbe d'étalonnage ;

— d'utiliser d'autres raies spectrales résonnantes lors des mesures d'absorption ;

- utiliser des systèmes automatisés pour construire des graphiques d'étalonnage, effectuer des mesures en mode automatique avec émission du résultat d'analyse sur le dispositif d'impression d'un spectromètre automatisé ;

- déterminer séquentiellement plusieurs éléments d'un échantillon après sa décomposition et dilution appropriée de la solution d'échantillon de sorte que la masse de l'élément qui y est déterminée se situe dans la plage de valeurs de la courbe d'étalonnage.

3.17 La vérification de l'acceptabilité des résultats de deux ou trois déterminations obtenues dans des conditions de répétabilité s'effectue en comparant la différence entre les résultats maximum et minimum des déterminations parallèles avec la limite de répétabilité r . Le résultat de l'analyse est calculé comme la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles si la condition

, (une)

où r =2,77 - limite de répétabilité pour deux déterminations parallèles et r = 3,31 — limite de répétabilité pour trois déterminations parallèles pour un niveau de probabilité de 95 % ;

— l'écart type (RMS) des résultats des déterminations parallèles.

Si la condition (1) n'est pas satisfaite, l'analyse est répétée pour obtenir un ou deux résultats supplémentaires de déterminations parallèles.

Si, lors de la réalisation de quatre déterminations, la plage ( ) les résultats des quatre déterminations sont égaux ou inférieurs à la valeur de la plage critique CR (4) pour un niveau de probabilité de 95 %, la moyenne arithmétique des résultats des quatre déterminations doit être enregistrée comme résultat final.

Valeur de plage critique CR (4) pour quatre déterminations parallèles calculées par la formule

, (2)

où — DS des résultats des déterminations parallèles obtenues dans des conditions de répétabilité.

Dans des cas exceptionnels, si la plage des résultats de quatre déterminations est supérieure à la plage critique de CR (4), puis procédez comme suit : recherchez les raisons du dépassement de la plage critique et répétez l'analyse sur les échantillons obtenus lors du rééchantillonnage. Si, dans ce cas, la plage des résultats des quatre déterminations est supérieure à la plage critique de CR (4), alors il est permis de fixer la médiane des résultats de quatre déterminations :

(3)

comme une valeur approximative de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon. Cette valeur est donnée sans référence à l'incertitude de mesure.

Le résultat de l'analyse dans les documents l'utilisant est présenté sous la forme : X ou X ± U avec k = 2, où k est le taux de couverture selon les recommandations [1]. Si le résultat de l'analyse est présenté sous la forme X , un lien est fourni vers le document qui établit U - la valeur de l'incertitude élargie (limite de l'erreur totale) du résultat de l'analyse.

Les normes de contrôle de précision - les limites de répétabilité pour deux et trois résultats de déterminations parallèles, la limite de reproductibilité de deux résultats d'analyse et l'indicateur de contrôle de précision - l'incertitude élargie des résultats d'analyse - sont données dans chaque norme pour tous les éléments déterminés dans le nickel et le cobalt. Pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique des éléments, les valeurs des caractéristiques métrologiques sont trouvées par interpolation linéaire.

3.18 La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur de l'incertitude élargie U spécifiée dans les normes pour les méthodes d'analyse.

Lors de la compilation d'un document sur la qualité du produit, sur la base des résultats de l'analyse, il est permis de présenter la valeur de la fraction massique de l'élément avec le même nombre de chiffres significatifs que dans les tableaux de composition chimique de GOST 849 , GOST 9722 , GOST 123 et GOST 9721 .

3.19 Les règles d'arrondi des nombres doivent être conformes aux exigences de la ST SEV 543.

3.20 Le contrôle qualité intralaboratoire des résultats d'analyse est effectué en exécutant les procédures suivantes :

a) contrôle des erreurs sur des échantillons standard de la composition des poudres de nickel, cobalt, nickel et cobalt ;

b) contrôle des erreurs à l'aide de la méthode de dilution de l'échantillon et de la méthode d'addition ;

c) surveiller la stabilité des résultats d'analyse à l'aide de cartes de contrôle d'erreur systématique, de valeurs moyennes, d'écarts en termes de répétabilité ;

d) contrôle de la stabilité de la courbe d'étalonnage.

Les procédures spécifiques, la fréquence de leur mise en œuvre, ainsi que les instructions de marquage (cryptage) des échantillons à contrôler sont réglementées dans les documents du laboratoire.

En plus de ces procédures, les laboratoires peuvent confirmer l'exactitude des résultats des tests en participant à des comparaisons interlaboratoires.

4 Exigences de sécurité

L'analyse du nickel et du cobalt doit être effectuée conformément à la réglementation régissant les exigences relatives à la conduite en toute sécurité du travail dans les laboratoires de contrôle analytique.

4.1 Tous les travaux doivent être effectués sur des instruments et des installations électriques conformes aux exigences de GOST 12 .2.007.0 et aux règles relatives aux installations électriques [2].

4.2 Lors de l'utilisation d'appareils et d'installations électriques, il est nécessaire de se conformer aux exigences de GOST 12.3.019 et aux règles [3], [4].

4.3 Tous les appareils et installations électriques doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformément aux exigences de GOST 12.2.007.0 et GOST 12.1.030. La mise à la terre doit respecter les règles [2].

4.4 Les locaux du laboratoire doivent disposer d'une ventilation générale d'alimentation et d'évacuation conformément à GOST 12.4.021, respecter les exigences de sécurité incendie conformément à GOST 12.1.004 et [5], disposer d'un équipement d'extinction d'incendie conformément à GOST 12.4.009.

4.5 Lorsque vous travaillez avec des gaz inflammables et explosifs, les exigences conformément à GOST 12.1.010, GOST 12.1.004 et [6] doivent être respectées.

4.6 Lors de l'analyse chimique du nickel, du cobalt et des poudres de nickel et de cobalt, des réactifs et des matériaux ayant un effet nocif sur le corps humain sont utilisés: acides, alcalis et solvants organiques. Leur contenu dans l'air de la zone de travail doit être conforme aux exigences de GOST 12.1.005.

4.7 Le stockage et l'utilisation de réactifs et de matériaux aux propriétés dangereuses et nocives doivent être conformes aux exigences réglementées dans les documents réglementaires pour ces réactifs et matériaux.

4.8 Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux exigences de GOST 12 .1.007, GOST 12 .1.005 et GOST 12 .1.016.

4.9 L'utilisation, la neutralisation et la destruction des déchets dangereux issus de l'analyse chimique du nickel, du cobalt et des poudres de nickel et de cobalt doivent être réalisées conformément aux règles sanitaires [7].

4.10 Organisation de la formation du personnel ouvrier aux exigences de sécurité du travail - conformément à GOST 12 .0.004.

4.11 Exigences relatives à la sélection professionnelle et à l'évaluation des connaissances du personnel de travail - conformément à GOST 12.3.002.

4.12 Le personnel de laboratoire devrait disposer de locaux d'agrément pour le groupe de processus de production IlIa selon [8].

4.13 Le personnel de laboratoire doit être équipé de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle conformément à [9].

Bibliographie