GOST 6689.6-92

GOST 6689.6−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage du manganèse

GOST 6689.6-92

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL

Méthodes de dosage du manganèse

Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage du manganèse

OKSTU 1709

Date de lancement 1993-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.N. Fedorov, Yu.M. Leibov , B.P. Krasnov , A.N. Boganova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 18 février 1992 N 167

3. REMPLACER GOST 6689 .6−80

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme spécifie la méthode titrimétrique pour le dosage du manganèse (lorsque la fraction massique de manganèse est de 0,5 à 15%), photométrique (lorsque la fraction massique de manganèse est de 0,001 à 1,5%) et par absorption atomique (lorsque la fraction massique est de de 0,001 à 6%) méthodes de détermination du manganèse dans le nickel et les alliages cuivre-nickel selon GOST 492 * et GOST 19241 .
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 492-2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 6689 .1.

2. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du manganèse divalent en heptavalent avec du persulfate d'ammonium en milieu acide en présence de nitrate d'argent comme catalyseur et titrage avec une solution de sulfate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne incolore ou sel de Mohr avec indication potentiométrique ou visuelle de la fin du titrage.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Potentiomètre pH-340 ou autre appareil de la même classe de précision.

Électrode indicatrice - Électrode de platine ETPL-01M.

L'électrode de référence est une électrode de chlorure d'argent EVL-1M remplie d'une solution saturée de nitrate de potassium.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:9.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Carbonate de sodium cristallin selon GOST 84 et une solution de 2 g/dm .

Acide N-phénylanthranilique, solution 4 g/dm ; 0,4 g du réactif est dissous dans 100 ml solution chaude de carbonate de sodium, filtrée et conservée pendant 10 jours maximum.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 200 g/dm (la solution est conservée pas plus de 5 jours).

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/dm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , 0,01 mol/dm la solution.

Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) conformément à GOST 4208 , solution 0,005 mol/dm ; 19,608 g de sel de Mohr sont dissous dans 100 ml l'acide sulfurique (1:9) et le même acide est dilué à 1000 ml .

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium); 0,0025 mol/dm solution : 1,3 g de sulfate de sodium sont dissous dans 1 000 ml - de l'eau fraîchement préparée et réfrigérée. Pour stabiliser la concentration massique, 0,05 g de carbonate de sodium est ajouté à la solution. La concentration massique de la solution est fixée en fonction de la solution étalon de manganèse.

Marque de manganèse Mr0 ou Mr00 selon GOST 6008 .

Solution étalon de manganèse : 0,1 g de manganèse est dissous dans 10 ml acide sulfurique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g m

arganier.

2.2.1. Réglage de la concentration massique de la solution saline de Mohr pour le titrage potentiométrique : ajouter 10 ml à la solution d'échantillon titrée (section 2.3.1) solution de permanganate de potassium et titré à nouveau avec la solution saline de Mohr jusqu'au saut de potentiel.

2.2.2. Réglage de la concentration massique de la solution saline de Mohr pour le titrage visuel avec l'acide phénylanthranilique : dans une fiole conique de 250 ml mettre 10cm acide sulfurique (1:1), 10 cm acide phosphorique, 100 cm eau et 10 cm solution de permanganate de potassium. Le mélange est refroidi et titré avec une solution de sel de Mohr jusqu'à l'obtention d'une couleur rose pâle, puis 4 à 5 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique sont ajoutées et le titrage est poursuivi jusqu'à ce que la couleur framboise de la solution vire au jaune.

Concentration massique de la solution saline de Mohr ( ) est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse correspondant à 1 cm 0,01 mol/dm solution de permanganate de potassium, g;

— volume 0,01 mol/dm solution de permanganate de potassium prise pour le titrage, cm ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm

.

2.2.3. Réglage de la concentration massique de la solution de sulfate de sodium : 5 cm la solution étalon de manganèse est placée dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 10cm acide sulfurique (1:1), 90 cm eau, 10 cm acide phosphorique, 15 cm solution de nitrate d'argent et 20 cm solution de persulfate d'ammonium. Le mélange est chauffé à ébullition et bouilli jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit complètement détruit. La solution violette est rapidement refroidie et l'acide permanganique est titré par une solution de sulfate de sodium jusqu'à disparition de la couleur rose.

Concentration massique d'une solution de sulfate de sodium ( ) est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse prise pour le titrage, g ;

- volume de solution de sulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm .

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3 1. Pour les alliages contenant moins de 0,1 % de silicium

Un échantillon de l'alliage (tableau 1) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajouter 20 cm l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre, d'une assiette en verre ou en plastique et dissoudre lorsqu'il est chauffé.

Tableau 1

Verre ou assiette et les parois du verre sont rincées à l'eau, ajouter 10 cm sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, de l'eau est ajoutée jusqu'à un volume de 50-60 cm et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Ajouter ensuite 10 ml d'acide phosphorique, 15 cm solution de nitrate d'argent, 20−25 cm une solution de persulfate d'ammonium, portée à ébullition et bouillie jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit complètement détruit (ce qui se reconnaît à l'arrêt du dégagement de bulles d'oxygène).

2.3.1.1. Titrage potentiométrique avec la solution saline de Mohr

La solution chaude, colorée en violet, est titrée rapidement avec la solution saline de Mohr jusqu'à un saut de potentiel tout en agitant la solution avec un agitateur magnétique.

2.3.1.2. Titrage visuel avec la solution saline de Mohr

La solution chaude, colorée en violet, est rapidement refroidie, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml. et titrez avec une solution de sel de Mohr jusqu'à obtenir une couleur rose pâle, puis ajoutez 4 à 5 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique et continuez à titrer jusqu'à ce que la couleur pourpre vire au jaune.

2.3.1.3. Titrage avec une solution de sulfate de sodium

La solution chaude, colorée en violet, est rapidement refroidie et l'acide permanganique est titré par une solution de sulfate de sodium jusqu'à disparition de la coloration rose.

2.3.2. Pour les alliages contenant plus de 0,1 % de silicium

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 1) est placée dans une coupelle en platine, ajouter 10 cm acide nitrique, 2-3 cm l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Rincez les parois de la tasse avec de l'eau, ajoutez 10 cm sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, ajouter 30-40 cm eau, chauffée pour dissoudre les sels, la solution est transférée dans un bécher d'une capacité de 250 ml . Ajouter ensuite 10 cm l'acide phosphorique et une analyse complémentaire est effectuée comme indiqué aux paragraphes 2.3.1, 2.3.1.1 , 2.3.1.2 et 2.3.1.3 .

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - le volume de solution de sel de Mohr ou de sulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm ;

- concentration massique d'une solution de sel de Mohr ou de sulfate de sodium pour le manganèse, g / cm ;

- poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

2.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard de l'État (GSO) ou aux échantillons standard de l'industrie (OSS), ou aux échantillons standard de l'entreprise d'alliages de nickel et de cuivre-nickel, approuvés conformément à GOST 8.315 *, ou en comparant les résultats obtenus par des méthodes photométriques ou atomiques par absorption, conformément à GOST 25086 .
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 8 .315-97 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de la densité de couleur optique de l'acide permanganique après oxydation du manganèse divalent en heptavalent avec de l'iodure de potassium.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:100.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Nitrate de sodium selon GOST 4197 , solution 50 g/dm .

Iodate de potassium.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , 0,02 mol/dm la solution.

Marque de manganèse Mr0 ou Mr00 selon GOST 6008 .

Solutions étalons de manganèse

Solution A : 0,1 g de manganèse est dissous dans 10 ml l'acide nitrique, dilué 1:1 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La dissolution peut être effectuée dans 10 cm acide sulfurique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

La solution étalon A de manganèse peut également être préparée à partir de 0,02 mol/dm solution de permanganate de potassium : 9,1 cm 0,02 mol/dm la solution de permanganate de potassium est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm solution, A contient 0,0001 g de manganèse.

Solution B : 25 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,00001 g ma

organza.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Pour les alliages contenant moins de 0,1 % de silicium et exempts de chrome et de tungstène

Un échantillon de l'alliage (tableau 3) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajouter 20 cm acide nitrique (1:1), 10 cm l'acide phosphorique et se dissout lorsqu'il est chauffé. Après refroidissement, les parois du bécher sont rincées à l'eau et, avec une fraction massique de manganèse inférieure à 0,05%, toute la solution est utilisée, et avec une fraction massique supérieure à 0,05%, la solution résultante est transférée dans un volumétrique flacon d'une capacité de 100 cm et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Tableau 3

Une aliquote de la solution (voir tableau 3) est placée dans un bécher d'une capacité de 100 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml et ajouter 0,3 g d'iodate de potassium. Si la totalité de la solution est utilisée pour la photométrie, l'iodure de potassium est ajouté directement au bécher dans lequel la dissolution a été effectuée. La solution est chauffée presque jusqu'à ébullition et maintenue dans un bain-marie à 90 °C pendant environ 20 minutes. La solution est ensuite refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau à la marque et mesurer la densité optique de la solution sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 2 ou 5 cm (selon la fraction massique de manganèse) ou sur un spectrophotomètre à 528 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 1 cm.

Comme solution de référence, une partie de la solution d'échantillon est utilisée, dans laquelle l'acide permanganique est réduit en manganèse divalent par addition goutte à goutte d'une solution de nitrite de sodium.

3.3.2. Pour les alliages contenant du tungstène

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 3) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajouter 20 cm l'acide nitrique (1:1), couvrir avec un verre de montre, une assiette en verre ou en plastique et dissoudre une fois chauffé. Le verre ou l'assiette et les parois du verre sont rincés à l'eau et la solution est évaporée à l'état sirupeux. Ajouter ensuite 100 cm l'eau et une solution avec un précipité d'acide tungstique sont conservées dans un bain chaud pendant 5 à 10 minutes. Le précipité est filtré sur un filtre à double densité, le bécher et le précipité sont lavés 6 à 8 fois avec de l'acide nitrique chaud (1:100), en recueillant le filtrat et les lavages dans un bécher d'une capacité de 250 cm . Le filtre avec le précipité est jeté et le filtrat est évaporé à un volume d'environ 50 ml. . Ajouter 10 cm à la solution d'acide phosphorique et 0,3 g d'iodate de potassium, portés presque à ébullition et maintenus au bain-marie à une température de 90 °C pendant 20 minutes, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.3. Pour les alliages contenant plus de 0,1 % de chrome et de silicium

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 3) est placée dans une coupelle en platine, ajouter 20 cm acide nitrique (1:1), 1-2 cm l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Ajouter 20 ml à la solution refroidie l'acide sulfurique et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. La coupelle est refroidie, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à ce que commence l'émission de fumée blanche d'acide sulfurique. Au résidu refroidi ajouter 30 ml l'eau et dissoudre en chauffant.

Lorsque la fraction massique de manganèse dans l'alliage est inférieure à 0,05%, la solution est transférée dans un verre d'une contenance de 100 cm , diluer avec de l'eau jusqu'à 50 cm , ajouter 10cm acide orthophosphorique, 0,3 g d'iodure de potassium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

Dans le cas de l'analyse d'alliages contenant du chrome, la densité optique de la solution est mesurée à 545-565 nm et une courbe d'étalonnage construite à la même longueur d'onde est utilisée.

.

3.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.3.4.1. D'après une solution étalon de manganèse préparée à partir de manganèse métallique

Dans des verres d'une contenance de 100 cm placé séquentiellement 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 6,0 et 7,0 cm solution standard, A manganèse (solution d'acide nitrique pour analyse selon les paragraphes 3.3.1 et 3.3.2 ou solution d'acide sulfurique pour analyse selon le paragraphe 3.3.3 lors de la détermination du manganèse de 0,001 à 0,01 %) ou 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 cm solution étalon B de manganèse (solution d'acide nitrique pour analyse selon les paragraphes 3.3.1 et 3.3.2 et solution d'acide sulfurique pour analyse selon le paragraphe 3.3.3 avec une fraction massique de manganèse de 0,01 à 0,5%), ajouter 15 cm l'acide nitrique (1:1) et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés ou ajouter 10 cm acide sulfurique. Ajouter 5 cm aux solutions acide orthophosphorique, 0,3 g d'iodure de potassium, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1. Pour les alliages contenant du chrome, la densité optique de la solution est mesurée à 545-565 nm. Lors de l'utilisation d'une solution standard, A de manganèse, la densité optique des solutions de la courbe d'étalonnage est mesurée sur un photoélectrocolorimètre dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbant la lumière de 2 cm, et lors de l'utilisation d'une solution standard B, 5 cm.

3.3.4.2. D'après une solution étalon de manganèse préparée à partir d'une solution de permanganate de potassium

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml placés séquentiellement : 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 cm solution standard, A manganèse ou 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 cm solution étalon B de manganèse, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et mesurer la densité optique, comme indiqué aux paragraphes 3.3.1 et 3.3.4.1 .

3.4. Traitement des résultats

3.4.1 Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'alliage correspondant à une aliquote de la solution, g.

3.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

3.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard d'État (GSO) ou aux échantillons standard de l'industrie (OSS) ou aux échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 . 315, ou en comparant les résultats obtenus méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de manganèse, qui se forment lorsque la solution analysée est introduite dans une flamme acétylène-air.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le manganèse.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1 et 1:100.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et 1 et 2 mol/dm solutions.

Un mélange d'acides : mélanger un volume d'acide nitrique avec trois volumes d'acide chlorhydrique.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Manganèse selon GOST 6008 .

Solution étalon de manganèse : 0,1 g de manganèse est dissous par chauffage dans 10 ml acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,0001 g de manganèse.

Cuivre selon GOST 859 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de cuivre : 10 g de cuivre sont dissous par chauffage dans 80 ml acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,1 g de cuivre.

Nickel selon GOST 849 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–2008 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de nickel : 10 g de nickel sont dissous par chauffage dans 80 ml acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm la solution contient 0,1 g d'entaille

épicéa.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Pour les alliages sans étain, silicium, chrome, tungstène et titane

Une partie de la masse d'alliage (tableau 4) est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 10 à 20 cm acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Avec une fraction massique de manganèse supérieure à 0,5 % 10 cm transférer la solution échantillon dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 10cm 2 mol/dm solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Tableau 4

Mesurer l'absorption atomique du manganèse dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 279,5 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

4.3.2. Pour les alliages avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05%

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 4) est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 10 cm mélanges d'acides. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et complété jusqu'à la marque de 1 mol/dm solution d'acide chlorhydrique À une fraction massique de manganèse supérieure à 0,5% 10 cm transférer la solution échantillon dans une fiole jaugée de 100 ml et complété jusqu'à la marque de 1 mol/dm solution d'acide chlorhydrique. Mesurer l'absorption atomique du manganèse comme décrit en 4.3.1.

4.3.3. Pour les alliages contenant du silicium, du titane et du chrome

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 4) est placée dans une coupelle en platine et dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 10 à 20 cm acide nitrique (1:1) et 2 cm acide hydrofluorique. Ajouter ensuite 10 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La boîte est refroidie et le résidu est dissous dans 50 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Avec une fraction massique de manganèse supérieure à 0,5 % 10 cm transférer la solution échantillon dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 10cm 2 mol/dm solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau. Mesurer l'absorption atomique du manganèse comme spécifié en 4.3.

.une.

4.3.4. Pour les alliages contenant du tungstène

Une partie de l'alliage (voir tableau 4) est dissoute lorsqu'il est chauffé dans 10−20 cm acide nitrique (1:1), puis ajouter 30 cm l'eau chaude, le précipité précipité d'acide tungstique est filtré sur un filtre dense et lavé avec de l'acide nitrique chaud (1:100). Transférer le filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Avec une fraction massique de manganèse supérieure à 0,5 % 10 cm transférer la solution échantillon dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 10cm 2 mol/dm solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau. Mesurer l'absorption atomique du manganèse comme décrit en 4.3.1.

.

4.3.5. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept des huit fioles jaugées de 100 ml mettre 0,2 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm solution standard de manganèse, qui correspond à 0,02 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 et 0,6 mg de manganèse. Ajouter 10 cm à tous les flacons 2 mol/dm solution d'acide chlorhydrique. Lorsque la fraction massique de manganèse est inférieure à 0,05 %, ajouter des volumes aliquotes de solutions étalons (voir tableau 4) de cuivre (si le cuivre est à la base de l'alliage) ou de nickel (si le nickel est à la base de l'alliage) et compléter à la marque avec de l'eau. Mesurer l'absorption atomique du manganèse comme décrit en 4.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de manganèse trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

4.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

4.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard d'État (GSO) ou aux échantillons standard de l'industrie (OSS) ou aux échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 . 315, ou par la méthode des additions ou par comparaison des résultats obtenus par des méthodes photométriques ou titrimétriques, conformément à GOST 25086 .