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GOST 13047.18-2014

GOST 13047.18−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic


GOST 13047.18−2014

NORME INTER-ÉTATS


NICKEL. COBALT

Méthodes de détermination de l'arsenic

Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage de l'arsenic


ISS 77.120.40
OKSTU 1732

Date de lancement 2016-01-01


Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

Nom abrégé du pays selon MK (ISO 3166) 004-97 Indicatif de pays par
MK (ISO 3166) 004-97
Nom abrégé de l'organisme national de normalisation
Azerbaïdjan AZ
Azstandard
Arménie UN M
Ministère du développement économique de la République d'Arménie
Biélorussie PAR
Norme d'État de la République du Bélarus
Géorgie G. E.
Gruzstandard
Kazakhstan KZ
Norme d'État de la République du Kazakhstan
Kirghizistan KG
Kirghizistan
Russie FR
Rosstandart
Tadjikistan TJ
L'art tadjik
Ouzbékistan USD
Uzstandard

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .18−2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .18−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation


Cette norme établit des méthodes spectrophotométriques et d'absorption atomique pour la détermination de l'arsenic (avec une fraction massique d'arsenic de 0,0001% à 0,010%) dans le nickel primaire selon GOST 849 , la poudre de nickel selon GOST 9722 et le cobalt selon GOST 123 . La méthode d'absorption atomique est utilisée comme méthode d'arbitrage.

2 Références normatives


Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 3765−78. Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 3773−72. Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4232−74. Iodure de potassium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4328−77. hydroxyde de sodium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 5841−74. Sulfate d'hydrazine

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20288−74 Réactifs. Le tétrachlorure de carbone. Caractéristiques

Réactifs GOST 20490−75. Le permanganate de potassium. Caractéristiques

GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité


Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode spectrophotométrique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 610 ou 840 nm d'une solution d'un composé complexe arsenic-molybdène réduit par du sulfate d'hydrazine. Auparavant, l'arsenic est isolé sur hydroxyde de fer à partir d'un milieu ammoniacal, puis par extraction au tétrachlorure de carbone sous forme d'un composé complexe d'iodure à partir d'un milieu acide chlorhydrique.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Un spectrophotomètre ou un colorimètre photoélectrique qui fournit des mesures dans la gamme de longueurs d'onde de 600 à 850 nm.

Filtres sans cendre selon [1] ou autres filtres denses.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 1:3 et 1:15.

Eau ammoniaque selon GOST 3760 , purifiée si nécessaire, ou selon GOST 24147 , diluée 1:19.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution de concentration massique 0,04 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Alcool éthylique selon GOST 18300 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé, solution de concentration massique 0,01 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic .

Le molybdate d'ammonium recristallisé est préparé comme suit : un échantillon de molybdate d'ammonium pesant 70,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 600 ou 1000 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 400 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic eau distillée, dissoute par chauffage de 70 °C à 80 °C, filtrée à travers un filtre (ruban blanc ou bleu), chauffée et filtrée à nouveau. 250 cm3 sont versés dans la solution chaude GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic d'alcool éthylique, refroidi, incubé pendant au moins 1 h et filtré le précipité cristallin sur un entonnoir filtrant en porcelaine. Le précipité est lavé deux ou trois fois avec de l'alcool éthylique, 20–30 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic et sécher à l'air.

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution de concentration massique de sulfate d'hydrazine 0,0015 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic .

Le mélange réactionnel est préparé comme suit : dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic verser 50 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution de molybdate d'ammonium, 5 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic sulfate d'hydrazine et diluer au volume avec de l'eau distillée.

Fer carbonyle selon [2] ou autre fer contenant au moins 99,9 % de la substance principale.

Solution de concentration massique de fer 0,01 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic préparé comme suit : une pesée de fer pesant 10 000 g est placée dans un verre d'une contenance de 600 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 20-25 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic de 150 à 200 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Pour la préparation d'une solution de fer, il est permis d'utiliser d'autres substances qui fournissent la valeur établie de l'expérience de contrôle.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution de concentration massique de permanganate de potassium 0,01 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic .

Iodure de potassium selon GOST 4232 .

Solution de concentration massique d'iodure de potassium 0,02 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic dans l'acide chlorhydrique est préparé comme suit : un échantillon d'iodure de potassium pesant 10,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 600 ou 1000 cm 3 GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , dissous dans 500 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide chlorhydrique, transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 1000 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 25 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic tétrachlorure de carbone, agiter pendant 2 minutes, jeter la phase organique et répéter l'extraction.

La solution de lavage est préparée comme suit : mélanger 3 volumes de solution d'iodure de potassium et 1 volume d'eau distillée.

Titane éponge selon GOST 17746 .

Solution de concentration massique de titane 0,02 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic préparé comme suit : un échantillon d'éponge de titane pesant 2.000 g est placé dans un flacon d'une capacité de 250 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic à reflux, verser 40 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide sulfurique dilué 1:1, dissous par chauffage, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .

Arsenic selon [3].

Orthoarsénite de sodium selon [4].

Oxyde d'arsenic (III).

Solutions d'arsenic de concentration connue.

Solution, une concentration massique d'arsenic 0,0001 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic à partir d'arsenic est préparé comme suit : un échantillon d'arsenic pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic l'acide nitrique, dilué 1:1, est d'abord dissous sans chauffage, puis chauffé jusqu'à ce qu'un échantillon d'arsenic soit complètement dissous, 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide sulfurique dilué 1:1, évaporé jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidi, coulé de 40 à 50 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic eau distillée, transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Solution, une concentration massique d'arsenic 0,0001 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic à partir d'oxyde d'arsenic (III) est préparé comme suit : un échantillon d'oxyde d'arsenic (III) pesant 0,1320 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 10 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution d'hydroxyde de sodium, eau distillée jusqu'à un volume de 40 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 40 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic l'acide sulfurique, dilué 1:3, est porté au trait avec de l'eau distillée.

Solution, une concentration massique d'arsenic 0,0001 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic à partir d'ortho-arsénite de sodium est préparé comme suit : un échantillon d'ortho-arsénite de sodium pesant 0,2560 g est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , dissous dans 50 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic eau distillée, transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 40 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide sulfurique dilué 1:3 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique d'arsenic 0,00001 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic porter 10 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution, A, et diluer au trait avec de l'acide sulfurique dilué 1:15.

4.3 Préparation de l'analyse

Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm3 GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic tolérer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution B, ajouter de l'eau distillée jusqu'à un volume de 30 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à apparition d'une couleur rose stable, 4 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic mélange réactionnel. Les flacons contenant les solutions sont placés dans un bain-marie bouillant, maintenus pendant 15 min, refroidis, complétés au trait avec de l'eau distillée, et l'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage est mesurée conformément à 4.4.

La masse d'arsenic dans les solutions d'étalonnage est de 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000020 ; 0,000030 ; 0,000040 et 0,000050g

A partir des valeurs d'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage et des masses d'arsenic correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de la valeur d'absorption lumineuse de la solution d'étalonnage préparée sans introduction d'une solution contenant de l'arsenic.

4.4 Conduite d'une analyse

Un échantillon pesant 5,000 g (lorsque la fraction massique d'arsenic n'est pas supérieure à 0,0010 %) ou pesant 0,500 g (lorsque la fraction massique d'arsenic est supérieure à 0,0010 %) est placé dans un bécher d'une capacité de 400 ou 500 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser de 50 à 60 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic ou 15 à 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, évaporé à un volume de 10 à 15 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser de l'eau distillée jusqu'à un volume de 100 à 150 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , 2,0 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution de fer, chauffée de 60°C à 70°C, coulée de 7 à 10 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic ammoniac. La solution a été transférée sous agitation dans un bêcher d'une capacité de 600 ml. GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , dans laquelle 1,5 g de chlorure d'ammonium et 100 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic ammoniac. Le verre dans lequel la dissolution a été effectuée est lavé deux ou trois fois avec de l'ammoniaque diluée au 1:19. La solution avec le précipité est conservée pendant 20 à 30 minutes dans un endroit chaud et le précipité est filtré sur un filtre (ruban rouge ou blanc).

Dissoudre le précipité dans 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, recueillir le filtrat dans un verre dans lequel on a effectué l'évaporation, laver le filtre de 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic eau distillée chaude.

Une solution de titane est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore et 2-3 gouttes supplémentaires.

Transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml. GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser de 80 à 90 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution d'iodure de potassium (la concentration molaire d'acide chlorhydrique dans l'ampoule à décanter doit être d'au moins 9 mol/dm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic ), 30cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic tétrachlorure de carbone et agiter l'ampoule à décanter pendant 2 min. La phase organique est versée dans une ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , et 15cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic tétrachlorure de carbone et répéter l'extraction. Les phases organiques sont réunies et la phase aqueuse est rejetée.

A la phase organique combinée verser 20 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution de lavage, agiter l'entonnoir pendant 30 s. Jeter la phase aqueuse et ajouter 15 cm3 à la phase organique. GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic eau distillée et agiter l'ampoule à décanter pendant 2 min. La phase organique est versée dans une autre ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , et la phase aqueuse est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic . La contre-extraction à l'eau distillée est répétée, la phase organique est éliminée et la phase aqueuse est ajoutée à la solution dans la fiole jaugée.

Une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte dans le ballon jusqu'à l'apparition d'une couleur rose stable et 4 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic mélange réactionnel, placer le ballon avec la solution dans un bain-marie bouillant, incuber pendant 15 min, refroidir, porter au trait avec de l'eau distillée et mesurer l'absorption lumineuse de la solution échantillon sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 610 ou 840 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 590 à 640 ou de 820 à 860 nm en utilisant de l'eau distillée comme solution de référence.

Selon la valeur d'absorption lumineuse de la solution d'échantillon, la masse d'arsenic est trouvée selon le graphique d'étalonnage.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique d'arsenic dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule :

GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , (une)


M GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic est la masse d'arsenic dans la solution d'échantillon, g ;

M GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic est la masse d'arsenic dans la solution de l'expérience témoin, g ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision - les limites de répétabilité et de reproductibilité et l'indicateur de contrôle de précision - l'incertitude élargie des résultats d'analyse sont présentées dans le tableau 1.


Tableau 1 - Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indicateur de contrôle de précision - incertitude élargie des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

Fraction massique d'arsenic Limite de répétabilité (pour deux résultats de déterminations parallèles), r Limite de répétabilité (pour trois résultats de déterminations parallèles), r
Limite de reproductibilité (pour deux résultats d'analyse), R Incertitude élargie, U ( k =2)
0,00010
0,00004 0,00005 0,00008 0,00006
0,00030
0,00006 0,00007 0,00012 0,00008
0,00050
0,00007 0,00008 0,00014 0,00010
0,00100
0,00015 0,00018 0,00030 0,00021
0,0030
0,0005 0,0006 0,0010 0,0007
0,0050
0,0007 0,0008 0,0014 0,0010
0,0100
0,0010 0,0012 0,0020 0,0014

5 Méthode d'absorption atomique

5.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 193,7 nm du rayonnement résonnant par les atomes d'arsenic formés à la suite de l'atomisation électrothermique de la solution échantillon.

5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique qui fournit des mesures avec atomisation électrothermique, correction de l'absorption non sélective et alimentation automatisée de la solution à l'atomiseur.

Lampe à cathode creuse ou lampe à décharge sans électrode pour l'excitation de la raie spectrale de l'arsenic.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Filtres sans cendre selon [1] ou autres filtres de densité moyenne.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9 et 1:19.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 .

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel, par exemple [5], avec une fraction massique préinstallée (certifiée) d'arsenic ne dépassant pas 0,0001%.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de la composition du cobalt, par exemple [6], avec une fraction massique préinstallée (certifiée) d'arsenic ne dépassant pas 0,0001%.

Arsenic selon [3].

Orthoarsénite de sodium selon [4].

Oxyde d'arsenic (III).

Solutions d'arsenic de concentration connue.

Solution, une concentration massique d'arsenic 0,0001 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic à partir d'arsenic est préparé comme suit : un échantillon d'arsenic pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous d'abord sans chauffage, puis chauffé jusqu'à dissolution complète, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 50 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide nitrique dilué 1:1 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution, une concentration massique d'arsenic 0,0001 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic à partir d'oxyde d'arsenic (III) est préparé comme suit : un échantillon d'oxyde d'arsenic (III) pesant 0,1320 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , dissoudre dans 10 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution d'hydroxyde de sodium, ajouter de l'eau distillée à un volume de 40 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic transférer la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 100 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide nitrique dilué 1:1, refroidi et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution, une concentration massique d'arsenic 0,0001 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic à partir d'ortho-arsénite de sodium est préparé comme suit : un échantillon d'ortho-arsénite de sodium pesant 0,2560 g est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , dissoudre le sel dans 50 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic eau distillée, transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser 50 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide nitrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique d'arsenic 0,00001 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic porter 10 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution, A et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

Solution En concentration massique d'arsenic 0,000002 g/cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic porter 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution B et diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

5.3 Préparation de l'analyse

5.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage 1 lors de la détermination de la fraction massique d'arsenic, pas plus de 0,0010 % d'un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou d'un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt pesant 1,000 g est placé dans des verres avec un capacité de 250 cm 3 GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

La poudre de nickel ou de cobalt pesée ou un échantillon standard de composition de nickel ou de cobalt est dissous par chauffage dans un volume de 15 à 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide nitrique, dilué 1:1, faire bouillir pendant 2-3 minutes. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers des filtres (ruban rouge ou blanc), préalablement lavés deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9, les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 5 à 7 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser de 40 à 50 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic eau distillée, portée à ébullition, refroidie et transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic .

0,5 est transféré dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution B. Ne pas verser la solution contenant de l'arsenic dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au trait avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément à 5.4.

La masse d'arsenic dans les solutions d'étalonnage est de 0,000001 ; 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,000008 ; 0,000010 grammes

5.3.2 Construire une courbe d'étalonnage 2 lors de la détermination de la fraction massique d'arsenic supérieure à 0,0010 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic porter 10 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic la solution d'essai de contrôle préparée conformément au 5.3.1 est versée 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic solution B. Dans l'un des flacons contenant une solution de l'expérience témoin, la solution contenant de l'arsenic n'est pas versée, portée au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19, et l'absorbance est mesurée conformément à 5.4.

La masse d'arsenic dans les solutions d'étalonnage est donnée en 5.3.1.

5.4 Conduite de l'analyse

Un échantillon pesant 1.000 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , verser de 15 à 20 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, évaporé à un volume de 5 à 7 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic refroidir, diluer au trait avec de l'eau distillée.

Avec une fraction massique d'arsenic supérieure à 0,0010 % dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm3 GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic transférer une aliquote de 10 ml de la solution GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 193,7 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 2,0 nm avec correction de l'absorption non sélective dans un flux d'argon est mesurée au moins deux fois, en les pulvérisant successivement dans l'atomiseur. Selon le type de spectromètre, le volume optimal de la solution introduite dans l'atomiseur est choisi entre 0,010 et 0,050 cm GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic ou le temps optimal de pulvérisation aérosol de la solution est de 5 à 50 s. Rincer le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utiliser une solution à blanc appropriée préparée conformément à 5.3.

La sélection des régimes de température optimaux pour l'atomiseur est effectuée individuellement pour le spectromètre utilisé en fonction des solutions d'étalonnage. Les conditions de fonctionnement recommandées de l'atomiseur sont indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Conditions de fonctionnement du pulvérisateur

Nom de scène
Température, °С Temps, s
Séchage
De 150 avant de 160 TTC De 2 avant de 20 incl.
Cendrage
" 400 " 600 " " Dix " vingt "
Atomisation
" 2300 " 2400 " " quatre " 5 "


Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses d'arsenic correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

Selon la valeur d'absorption de la solution échantillon, la masse d'arsenic est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

5.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique d'arsenic dans l'échantillon X % est calculée par la formule :

GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic , (2)


M GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic est la masse d'arsenic dans la solution d'échantillon, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

5.6 Contrôle de l'exactitude de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision - les limites de répétabilité et de reproductibilité et l'indicateur de contrôle de précision - l'incertitude élargie des résultats d'analyse sont présentées dans le tableau 2.

Bibliographie

[1] TU 6-09-1678-95* GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic

Filtres sans cendre (rubans rouges, blancs, bleus)

________________
GOST 13047.18-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic Les spécifications mentionnées ci-après ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.

[2] TU 6-09-05808009-262-92* Fer carbonyle OSCh 13-2, OSCh 6-2
[3] TU 113−12−112−89 Arsenic métal pour les connexions semi-conductrices des guêpes. h.
[4] TU 6-09-28-01-81 Orthoarsénite de sodium 1-eau
[5] ISO 1348-2007 Composition RM de l'oxyde de nickel (ensemble OKN)
[6] IVS 1664-2010 Composition en CO de l'oxyde de cobalt (ensemble OK)

_______________
* Valable sur le territoire de la Fédération de Russie.

UDC 669.24/.25:543.06:006.354
ISS 77.120.40 OKSTU 1732
Mots-clés : nickel, cobalt, arsenic, analyse chimique, fraction massique, instruments de mesure, solution, réactif, échantillon, courbe d'étalonnage, résultat d'analyse, étalons de contrôle