GOST 22598-93

GOST 22598–93 Nickel et alliages de nickel faiblement alliés. Méthode de détermination de l'oxygène

GOST 22598−93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL ET NICKEL FAIBLEMENT ALLIÉ

Méthode de détermination de l'oxygène

Nickel et alliages à base de nickel. Méthode de détermination de l'oxygène

OKSTU 1709

Date de lancement 1995-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par Gosstandart de Russie

INTRODUIT par le Secrétariat technique du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 21 octobre 1993

A voté pour accepter :

3 INTRODUIT POUR REMPLACER GOST 22598–77

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit la procédure de détermination de l'oxygène par la méthode de fusion par réduction dans le nickel et les alliages de nickel faiblement alliés selon GOST 492 * et GOST 19241 dans la plage de fractions massiques de 0,0005 à 0,30%.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 492-2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur l'interaction de l'oxygène dissous et lié avec le carbone dans un creuset en graphite à haute température. L'oxygène de l'échantillon fondu est libéré dans la phase gazeuse sous forme de monoxyde de carbone. Le monoxyde de carbone pénètre dans l'analyseur, qui fournit une analyse quantitative du gaz extrait.

La méthode de fusion réductrice a deux options : la fusion réductrice sous vide (méthode de fusion sous vide) et la fusion réductrice dans un flux de gaz inerte (gaz porteur).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

2.1. Appareils et installations basés sur la méthode de fusion par réduction sous vide :

S-911M1 ; Conceptions S-1403M1 par Giredmet et leurs modifications.

Analyseurs d'oxygène express basés sur la méthode de fusion réductrice dans un flux de gaz porteur neutre : RO-16 ; RO-116 ; RO-316 ; AK-7516 et leurs modifications.

L'équipement doit passer la certification métrologique conformément à GOST 8.326*.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94. — Note du fabricant de la base de données.

Remarque : Des installations de conception différente avec des caractéristiques métrologiques similaires peuvent être utilisées.

2.2. Les matériaux et réactifs suivants sont utilisés pour préparer les échantillons pour l'analyse et effectuer l'analyse :

acide nitrique selon GOST 4461 ;

acide acétique selon GOST 61 ;

acide chlorhydrique selon GOST 3118 ;

alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 ;

eau distillée selon GOST 6709 ;

tiges de nickel selon GOST 13083 ;

barres de cuivre selon GOST 10988 ;

échantillons standard de composition métallique selon GOST 8 .315*;
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 8 .315-97 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

fichiers selon GOST 1465 .

2.3. La liste des matériaux et réactifs nécessaires au fonctionnement de certaines marques d'équipements est donnée dans les conceptions de production correspondantes.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La préparation des échantillons

3.1.1. Les échantillons ne doivent pas présenter de fissures, bavures, coquilles.

3.1.2. La masse des échantillons est déterminée en fonction de la fraction massique d'oxygène dans le tableau 1.

Tableau 1

3.1.3. La surface des échantillons compacts est soumise à un nettoyage mécanique (avec une lime fine ou une fraise en acier rapide sur un tour), lavée à l'alcool et séchée à l'air.

3.1.4. Les échantillons avec une fraction massique d'oxygène inférieure à 0,003%, ainsi que les échantillons d'une configuration complexe ou d'une épaisseur (diamètre) inférieure à 3 mm, quelle que soit la fraction massique d'oxygène qu'ils contiennent, sont en outre soumis à une gravure dans un solution d'attaque préparée composée de 700 parties d'acide acétique glacial, 300 parties d'acide nitrique et 5 parties d'acide chlorhydrique. Conditions de gravure : la solution fraîchement préparée est chauffée à 70–80 °C, l'échantillon y est immergé et gravé pendant 40 s. Ensuite, l'échantillon est lavé à l'eau courante et distillée et à l'alcool. Il est permis de graver des échantillons d'un lot de métal simultanément dans un volume de décapant. Après la gravure, l'échantillon doit avoir une surface claire et brillante sans taches.

3.1.5. La masse des échantillons préparés pour l'analyse est déterminée avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g.

3.1.6. Il est interdit de stocker les échantillons préparés pour l'analyse dans l'air pendant plus de 2 heures.

3.2. La préparation des installations pour l'analyse est effectuée conformément à la description technique et aux instructions pour leur fonctionnement.

3.2.1. La préparation pour l'analyse des installations basées sur la méthode de fusion par réduction sous vide comprend :

vérification de l'étanchéité de l'appareil et dégazage du creuset à 2000-2100 °C pendant 1,5 à 2 heures. ;

la formation d'un bain de métal en fusion dans le creuset, dans lequel aura lieu l'analyse des échantillons.

Pour analyser le nickel pur, 2 à 3 g de nickel sont chargés dans le creuset et dégazés pendant 4 à 5 min à une température de 1600 ° C, après quoi une expérience de contrôle est effectuée et la valeur de correction est mesurée, qui ne doit pas dépasser 3,5 pendant 3 min d'extraction à une température de 1600 ° C. microgrammes de monoxyde de carbone.

Pour l'analyse des alliages de nickel faiblement alliés, un bain de cuivre-nickel est utilisé. L'ordre de sa formation est le suivant : la température est réduite à 1100 °C, d'abord 3 à 4 g de cuivre sont chargés dans le creuset, puis 2 à 3 g de nickel, la température est progressivement augmentée jusqu'à 1700 à 1750 °C. C pendant 10 à 15 min, et la masse fondue est dégazée pendant 10 à 15 min, après quoi une expérience de contrôle est effectuée et la valeur de correction est mesurée, qui ne doit pas dépasser 4,5 μg de monoxyde de carbone pendant 3 min d'extraction à une température de 1700−1750 °C.

Noter. Le nickel et le cuivre avec une fraction massique d'oxygène ne dépassant pas 0,005% doivent être utilisés comme bain.

3.2.2. La préparation pour l'analyse des installations basées sur la méthode de fusion réductrice dans un flux de gaz neutre porteur comprend :

effectuer consécutivement au moins deux expériences de contrôle avec des creusets-capsules remplacés séquentiellement et déterminer la différence entre les valeurs les plus grandes et les plus petites des corrections de l'expérience de contrôle obtenues dans ce cas. L'instrument est considéré comme prêt pour l'analyse si cette différence n'est pas supérieure à 2 µg d'oxygène. Dans ce cas, la valeur de correction moyenne de l'expérience de contrôle est calculée et entrée dans la mémoire de l'instrument ;

Étalonnage de la cellule de mesure de l'appareil soit en fonction de la libération de quantités connues de gaz d'étalonnage, soit en fonction d'échantillons standard certifiés conformément à GOST 8.315 avec une fraction massique connue d'oxygène (du même ordre que dans l'échantillon analysé).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. L'échantillon est introduit par une vanne dans l'espace du four, puis dans le creuset, où il fond et l'oxygène de la masse fondue interagit avec le carbone. Le gaz extrait est transporté vers la partie mesure de l'installation. Selon le type d'appareillage utilisé, le transport s'effectue à l'aide d'une pompe à vide ou d'un flux de gaz vecteur.

4.2. Dans les installations basées sur la méthode de fusion-réduction sous vide, le nickel est analysé dans un bain de nickel à une température de 1600°C, et les alliages de nickel faiblement alliés sont analysés dans un bain de cuivre-nickel à une température de 1700–1750°C . Le rapport massique limite du nickel et du cuivre dans la masse fondue doit être de 1:1. Il est assuré par un réapprovisionnement périodique du bain avec des morceaux de cuivre. La durée d'extraction dans les deux cas est de 3 à 5 min.

4.3. Dans les installations basées sur le procédé de fusion réductrice dans un flux de gaz porteur neutre, l'analyse est effectuée sans l'utilisation d'un bain dans un creuset-capsule en graphite à usage unique. La durée d'extraction varie automatiquement en fonction de la fraction massique d'oxygène et est de 20 à 30 s. Une expérience témoin est réalisée toutes les 5-6 déterminations.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Lors de l'utilisation d'installations basées sur la méthode de fusion par réduction sous vide, en règle générale, une mesure directe de la quantité de gaz extrait dans un volume fermé est effectuée selon l'équation de Clapeyron-Mendeleev

, (une)

où — fraction massique d'oxygène, % ;

est la pression du monoxyde de carbone libéré de l'échantillon, mm Hg. St;

— volume analytique, cm ;

— température ambiante, °С ;

est la masse de l'échantillon analysé, g ;

0,026 est la valeur des constantes incluses dans l'équation de Clapeyron-Mendeleïev.

5.2. Lors de l'utilisation d'analyseurs d'oxygène express modernes basés sur la fusion d'un gaz porteur neutre dans un flux, les résultats d'analyse sont affichés sur l'écran du voltmètre numérique ou imprimés sur une bande de papier en parties par million (1 ppm = 1 10 % par poids). Dans ce cas, la masse de l'échantillon est automatiquement prise en compte.

5.3. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles simples est prise comme résultat de l'analyse , si la valeur absolue de la différence entre eux ne dépasse pas les valeurs admissibles calculé pour un niveau de confiance de 0,95 à partir de l'équation

(2)

où est un indicateur de convergence.

5.4. La valeur absolue de la différence dans les résultats de l'analyse du même échantillon ne doit pas dépasser l'écart admissible calculé à partir de l'équation

(3)

où - indicateur de reproductibilité.

5.5. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse doit être conforme à GOST 25086 . Le contrôle de la précision est effectué en analysant des échantillons standard de la composition en nickel selon GOST 8.315 - selon deux déterminations parallèles. Les résultats de l'analyse sont considérés comme exacts si la valeur absolue de la différence entre les résultats des déterminations parallèles de l'oxygène dans l'échantillon standard ne dépasse pas la valeur de l'indice de convergence calculé par l'équation (2) , et la différence entre la fraction massique d'oxygène reproduite et certifiée dans l'échantillon standard ne dépasse pas 0,71 , où - indicateur de reproductibilité, déterminé par l'équation (3).