GOST 13047.17-2014

GOST 13047.17-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du fer

GOST 13047.17−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthodes de dosage du fer

Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du fer

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .17−2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 POUR REMPLACER GOST 13047 .17−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes spectrophotométriques et d'absorption atomique pour la détermination du fer (avec une fraction massique de fer de 0,001% à 1,0%) dans le nickel primaire selon GOST 849 , la poudre de nickel selon GOST 9722 , le cobalt selon GOST 123 et la poudre de cobalt selon GOST 9721 . La méthode d'absorption atomique est utilisée comme méthode d'arbitrage.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4478−78. Acide sulfosalicylique 2-aqueux. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 9721−79 Poudre de cobalt. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode spectrophotométrique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 415 nm d'une solution d'un composé complexe du fer avec l'acide sulfosalicylique en milieu ammoniacal après extraction préalable du fer avec l'acétate d'isoamyle d'un milieu acide chlorhydrique.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Un spectrophotomètre ou un colorimètre photoélectrique qui fournit des mesures dans la gamme de longueurs d'onde de 400 à 430 nm.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 14261 , dilué 3:1, 1:1 et 1:10.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:9.

Acide sulfosalicylique selon GOST 4478 , solution de concentration massique 0,1 g/cm .

Eau ammoniaque selon GOST 3760 , purifiée si nécessaire, ou selon GOST 24147 , diluée 1:1.

Fer carbonyle selon [2]* ou autre fer contenant au moins 99,9 % de la substance principale.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Solutions de fer de concentration connue.

Solution, une concentration massique de fer 0,001 g/cm préparé comme suit : une pesée de fer pesant 1,0000 g est placée dans un bécher ou flacon d'une capacité de 250 cm 3 , verser de 20 à 30 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, dissous lorsqu'il est chauffé, versé de 2 à 3 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, et évaporé en sels humides.

Les parois du bécher ou du flacon sont lavées avec de l'eau distillée, versée 30 cm acide sulfurique dilué 1:1, évaporé jusqu'à libération de vapeur d'acide sulfurique, refroidi, versé 100 ml () eau distillée, dissoudre les sels lorsqu'ils sont chauffés, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de fer 0,0001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution A, verser 10 ml acide sulfurique dilué 1:9 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution En concentration massique de fer 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution B, verser 10 cm acide sulfurique dilué 1:9 et complété au trait avec de l'eau distillée.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Avant l'analyse, la verrerie de laboratoire utilisée est lavée avec de l'acide chlorhydrique chaud dilué 1:1, puis avec de l'eau distillée.

Lors de l'analyse des grades de nickel N-0, N-1u, N-1 et du cobalt de grade K-0, il est recommandé de prétraiter l'échantillon pour éliminer la contamination accidentelle par le fer de l'échantillon. Un échantillon pesant de 7 à 10 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 ou 600 ml. , verser de 30 à 50 cm acide chlorhydrique dilué 1:10.

La solution avec l'échantillon est agitée pendant 2 à 3 min, la solution est drainée par décantation et l'échantillon est lavé deux ou trois fois avec de l'eau distillée, 50 cm3 chacune. , vidange de la solution par décantation. L'échantillon est séché avec du papier filtre et maintenu dans une étuve pendant 10 min à une température de 100 °C à 110 °C.

4.3.2 Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml tolérer 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution B, ajouter de l'eau distillée jusqu'à un volume de 15 cm , 10cm solution d'acide sulfosalicylique, puis effectuer l'analyse selon 4.4.2.

La masse de fer dans les solutions d'étalonnage est de 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 et 0,00010g

Sur la base des valeurs d'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage et des masses de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit en tenant compte de la valeur d'absorption lumineuse de la solution d'étalonnage préparée sans introduction d'une solution contenant du fer.

4.4 Conduite d'une analyse

4.4.1 Un échantillon pesé selon le tableau 1 est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 ml. .


Tableau 1 - Conditions de préparation de la solution échantillon

De 15 à 20 cm3 est versé dans un verre ou un flacon l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous par chauffage, évaporé en sels humides, les parois du bécher ou du ballon sont lavées avec de l'eau distillée, l'évaporation est répétée, 15 cm3 sont versés acide chlorhydrique dilué 3:1, chauffé pour dissoudre les sels et refroidi.

Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,010%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. et diluer au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1.

La solution ou son aliquote avec le volume selon le tableau 1 est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. , verser jusqu'à 40 cm acide chlorhydrique, dilué 3:1, 20 cm acétate d'isoamyle, agiter pendant 1 min. Jeter la phase aqueuse et ajouter 15 cm3 à la phase organique. acide chlorhydrique dilué 3:1, l'entonnoir est agité pendant 30 s, la phase aqueuse est éliminée et la phase organique est lavée à nouveau avec 15 ml acide chlorhydrique dilué 3:1.

Ajouter 20 cm3 à la phase organique de l'eau distillée et agiter l'entonnoir pendant 30 s, la phase aqueuse est versée dans un bécher d'une contenance de 100 ml , et 20cm l'eau distillée et répéter l'extraction. La phase aqueuse est versée dans le même bêcher et la phase organique est rejetée.

La solution aqueuse combinée est évaporée à un volume de 5 à 7 cm , verser 5 cm acide sulfurique dilué 1:1, évaporé jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidi, coulé de 10 à 15 cm eau distillée et transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml .

4.4.2 Verser 10 ml dans la fiole jaugée solution d'acide sulfosalicylique, ammoniac jusqu'à l'apparition d'une coloration jaune de la solution et encore 5 cm et diluer au trait avec de l'eau distillée. L'absorption lumineuse de la solution échantillon et de la solution témoin est mesurée après 15 minutes sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 415 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 400 à 430 nm, en utilisant de l'eau distillée comme solution de référence.

Selon la valeur d'absorption lumineuse de la solution échantillon, la masse de fer est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de fer dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (une)

où est la masse de fer dans la solution d'échantillon, g ;

est la masse de fer dans la solution de l'expérience témoin, g ;

M est le poids de l'échantillon, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 2.


Tableau 2 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indice de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

5 Méthode d'absorption atomique

5.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 248,3 nm du rayonnement résonnant par des atomes de fer formés à la suite de l'atomisation à la flamme lorsqu'une solution échantillon est pulvérisée dans une flamme acétylène-air.

5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique pour les mesures dans une flamme acétylène-air.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du fer.

Acétylène gazeux selon GOST 5457 .

Filtres sans cendre selon [3] ou autres filtres de densité moyenne.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9 et 1:19.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 14261 , dilué 1:1 et 1:2.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel, par exemple [4], avec une fraction massique de fer spécifiée ne dépassant pas 0,002%.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de la composition du cobalt, par exemple [5], avec une fraction massique de fer préinstallée (certifiée) ne dépassant pas 0,002%.

Fer carbonyle selon [2] ou autre fer contenant au moins 99,9 % de la substance principale.

Solutions de fer de concentration connue.

Solution, une concentration massique de fer 0,001 g/cm préparé comme suit : une pesée de fer pesant 1.000 g est placée dans un verre d'une contenance de 250 ml , verser de 25 à 30 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, versé de 1 à 2 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et la solution est évaporée à un volume de 5 à 7 cm , les parois du verre sont lavées à l'eau distillée, évaporées à nouveau, coulées de 50 à 60 cm eau distillée, refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , verser 20 cm acide nitrique dilué 1:1 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de fer 0,0001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution A, verser 10 ml acide nitrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau distillée.

5.3 Préparation de l'analyse

5.3.1 Avant l'analyse, la verrerie de laboratoire utilisée est lavée avec de l'acide chlorhydrique chaud dilué 1:1, puis avec de l'eau distillée.

Pour éliminer la contamination accidentelle par le fer de l'échantillon, il est recommandé de le prétraiter conformément à 4.3.1.

5.3.2 Pour construire une courbe d'étalonnage 1 lors de la détermination de la fraction massique de fer, pas plus de 0,010 % d'un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou d'un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt pesant 5 000 g est placé dans un bécher ou ballon d'une contenance de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

L'échantillon étalon de poudre de nickel ou de cobalt ou de nickel ou de cobalt pesé est dissous par chauffage dans un volume de 50 à 60 cm acide nitrique dilué 1:1. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9, les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 10 à 15 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml .

0,5 est transféré dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution B. Ne pas verser la solution contenant du fer dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément à 5.4.

La masse de fer dans les solutions d'étalonnage est de 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00020 ; 0,00030 ; 0,00040 ; 0,00050 et 0,00060g

5.3.3 Pour construire une courbe d'étalonnage 2 lors de la détermination de la fraction massique de fer supérieure à 0,010 %, un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt pesant 1,000 g est placé dans un bécher ou une fiole avec un capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

La poudre de nickel ou de cobalt pesée ou un échantillon standard de composition de nickel ou de cobalt est dissous par chauffage dans un volume de 15 à 20 cm acide nitrique dilué 1:1 puis analysé selon 5.3.2.

Dans des fioles jaugées transférer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution B. Ne pas verser la solution contenant du fer dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément à 5.4.

La masse de fer dans les solutions d'étalonnage est donnée en 5.3.2.

5.3.4 Construire une courbe d'étalonnage 3 lors de la détermination de la fraction massique de fer supérieure à 0,050 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml porter 20 cm de la solution d'essai témoin préparée conformément au 5.3.3, pour 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution B. Dans l'un des flacons contenant une solution de l'expérience témoin, la solution contenant du fer n'est pas versée, portée au trait avec de l'acide nitrique dilué à 1:19 et l'absorbance est mesurée conformément à 5.4.

La masse de fer dans les solutions d'étalonnage est donnée en 5.3.2.

5.3.5 Construire une courbe d'étalonnage 4 lors de la détermination de la fraction massique de fer supérieure à 0,25 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml tolérer 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution B. Dans l'un des flacons contenant une solution de l'expérience témoin, la solution contenant du fer n'est pas versée, portée au trait avec de l'acide nitrique dilué à 1:19 et l'absorbance est mesurée conformément à 5.4.

La masse de fer dans les solutions d'étalonnage est de 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005g

5.4 Conduite de l'analyse

Un échantillon pesé pesant conformément au tableau 3 est placé dans un bécher ou flacon d'une capacité de 250 ml. .


Tableau 3 - Conditions de préparation de la solution échantillon

Une portion d'un échantillon de 5 000 g est dissoute par chauffage dans un volume de 50 à 60 cm acide nitrique dilué 1:1, et pesant 1 000 g - de 15 à 20 cm3 acide nitrique, dilué 1:1, évaporé à un volume de 15 à 20 cm ou 5 à 7 cm respectivement, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , refroidir et diluer au volume avec de l'eau distillée.

Si la fraction massique de fer est supérieure à 0,050%, conformément au tableau 3, diluer la solution échantillon avec de l'acide nitrique dilué au 1:19 dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml .

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions correspondantes pour construire une courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 248,3 ou 248,8 nm, une largeur de fente de 0,15 à 0,30 nm est mesurée au moins deux fois, en les pulvérisant séquentiellement dans une flamme acétylène-air, en lavant le système de pulvérisation d'eau distillée, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utiliser une solution à blanc appropriée préparée conformément à 5.3.

Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de fer correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

Selon la valeur d'absorption de la solution échantillon, la masse de fer est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

5.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de fer dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (2)

où est la masse de fer dans la solution d'échantillon, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

5.6 Contrôle de l'exactitude de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 2.

Bibliographie

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* Valable sur le territoire de la Fédération de Russie.