GOST 6689.12−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du magnésium

GOST 6689.12−92

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUI

GOST 6689.13−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination de l'arsenic

GOST 6689.13−92

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL

Méthodes de détermination de l'arsenic

Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'arsenic

OKSTU 1709

Date de lancement 1993-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.N. Fedorov, Yu.M. Leibov , B.P. Krasnov , A.N. Boganova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 18 février 1992 N 167

4. REMPLACER GOST 6689 .13−80

5. RÈGLEMENT DE RÉFÉRENCE

La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage de l'arsenic (à une fraction massique d'arsenic de 0,0005 à 0,05 %) et une méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'arsenic (à une fraction massique de 0,005 à 0,05 %) dans le nickel, le nickel et alliages cuivre-nickel selon GOST 492 * et GOST 19241 .
_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 492-2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 6689 .1.

2. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe arsenic-molybdène jaune, suivi de sa réduction avec du sulfate d'hydrazine en bleu arsenic-molybdène. La méthode comprend la séparation de l'arsenic des principaux composants des alliages par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer, suivie d'une extraction sous forme d'iodure d'arsenic (III) avec du tétrachlorure de carbone et sa réextraction avec de l'eau.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 1:3.

Un mélange d'acides pour la dissolution : acides nitrique et chlorhydrique concentrés dans un rapport de 1:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:4 et 3 mol/dm la solution.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:50.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Iodure de potassium selon GOST 4332 , solution dans de l'acide chlorhydrique concentré: 1 g d'iodure de potassium est dissous dans 60 cm acide chlorhydrique concentré; préparé le jour de l'utilisation.

Solution de lavage : trois parties de solution d'iodure de potassium sont mélangées à une partie d'eau.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 et une solution de 1,5 g / dm .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution 10 g/dm à 3 mol/dm solution d'acide sulfurique; préparé à partir d'une préparation recristallisée. La recristallisation du molybdate d'ammonium est effectuée selon GOST 6689 .7.

Mélange réactionnel : à 50 cm solution de molybdate d'ammonium est ajouté 5 cm solution de sulfate d'hydrazine et complétée avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml ; préparé le jour de l'utilisation.

Alun de ferroammonium selon NTD, solution 100 g/dm .

10 g d'alun sont dissous par chauffage dans 70 ml eau et 5 cm acide nitrique concentré, la solution est filtrée et diluée avec de l'eau à 100 ml .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 1 g/dm .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 100 g/dm .

Phénolphtaléine, solution 10 g/dm dans l'alcool éthylique.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 .

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .

Anhydride d'arsenic.

Solutions étalons d'arsenic.

Solution A : 0,132 g d'anhydride d'arsenic est dissous par chauffage dans 10 ml solution d'hydroxyde de sodium, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , neutraliser la phénolphtaléine avec de l'acide chlorhydrique (1:3) et ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge.

1cm solution, A contient 0,0002 g d'arsenic.

Solution B : 25 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,

00001 g d'arsenic.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Pour les alliages contenant moins de 0,1 % de silicium et exempts de chrome et de tungstène

Un échantillon de l'alliage (voir tableau 1) est placé dans un verre d'une capacité de 250 à 300 cm , ajouter 20-30 cm l'acide nitrique (1:1), couvrir avec un verre de montre, une assiette en verre ou en plastique et dissoudre une fois chauffé. Après dissolution de l'échantillon, le verre ou la plaque de montre et les parois du verre sont rincés à l'eau, la solution est diluée avec de l'eau à 120-150 cm , ajouter 1cm une solution d'alun de fer ammoniacal (lorsque la fraction massique de fer dans l'alliage est supérieure à 0,1%, l'alun de fer ammoniacal n'est pas ajouté), chauffée à 60–70 ° C et l'hydroxyde de fer est précipité, en ajoutant soigneusement de l'ammoniac concentré jusqu'à ce que l'ammoniac soluble des complexes de nickel et de cuivre se forment et, en plus, 5 −6 cm supplémentaires excès d'ammoniaque.

Tableau 1

La solution est maintenue pendant 30 min à 60-70 ° C pour coaguler le précipité d'hydroxyde de fer. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne, le bécher et le précipité sont lavés 6 à 8 fois avec une solution chaude d'ammoniaque (1:50), 25 cm3 d'acide sulfurique chaud (1:4) sont dissous sur le filtre, recueillir la solution dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée. Le filtre est lavé 5 à 7 fois à l'eau chaude (si du manganèse est présent dans l'alliage, quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées au verre lorsque le précipité se dissout). La précipitation, la filtration, le lavage et la dissolution du précipité sont effectués trois fois. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, les parois du verre sont rincées à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique, puis 0,2 à 0,3 g de sulfate d'hydrazine sont ajoutés au verre et chauffés pendant 5 à 10 minutes.

Lorsque la fraction massique d'arsenic dans l'alliage est inférieure à 0,005 %, le résidu après évaporation est dissous dans 15 cm l'eau, la solution est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250-300 cm et rincer les parois du verre 5 cm l'eau.

Lorsque la fraction massique d'arsenic dans l'alliage est supérieure à 0,005 %, 35 à 40 cm3 sont ajoutés au verre d'eau, la solution est placée dans une fiole jaugée (voir tableau 1) et diluée au trait avec de l'eau. Aliquot - 20 cm placé dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250-300 ml , ajouter 60 cm solution d'iodure de potassium, 30 cm tétrachlorure de carbone et extraire l'arsenic pendant 2 min. La couche organique est placée dans une seconde ampoule à décanter d'une capacité de 100−150 ml , et dans le premier ajouter 15 cm tétrachlorure de carbone et répéter à nouveau l'extraction. Les extraits sont réunis, lavés 2 min 20 cm solution de lavage et placer la couche organique dans une troisième ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml , ajoutez-y 15 cm l'eau et procéder à la réextraction de l'arsenic pendant 2 min.

La couche organique est versée dans la quatrième ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml et répéter la réextraction dans les mêmes conditions. Les réextraits aqueux sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. , ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à une couleur rose stable, qui est détruite en ajoutant goutte à goutte une solution de sulfate d'hydrazine. ajouter 4cm le mélange réactionnel et le ballon avec la solution sont placés dans un bain d'eau bouillante. Après 10 à 15 min, la solution est refroidie, complétée jusqu'au trait avec de l'eau et la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière rouge dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 1 cm .

waouh expérience.

2.3.2. Pour les alliages avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,1 %

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 1) est placée dans une coupelle en platine, ajouter 20 à 25 cm acide nitrique (1:1), 1-3 cm l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Après refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, ajouter 5 cm l'acide sulfurique concentré et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. La tasse est refroidie ; rincez les murs avec de l'eau et répétez l'évaporation jusqu'à ce que de la fumée blanche d'acide sulfurique commence à se dégager. Après refroidissement, le résidu est dissous par chauffage dans 35−40 cm de l'eau, placée dans un verre d'une contenance de 250 ml , dilué avec de l'eau à 120−150 cm , chauffé à 60-70 ° C et précipité d'hydroxyde de fer, en ajoutant soigneusement de l'ammoniac jusqu'à la formation de complexes ammoniacaux solubles de nickel et de cuivre et au-delà encore 5-6 cm excès d'ammoniaque.

De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué dans la clause 2.3.1

.

2.3.3. Pour les alliages contenant du chrome

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 1) est placée dans une coupelle en platine, ajouter 20 à 25 cm acide nitrique (1:1), 1-2 cm l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant.

Après refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, ajouter 10 ml l'acide sulfurique concentré et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. La tasse est refroidie, les parois sont rincées à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à ce que la fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Après refroidissement, le résidu est dissous par chauffage dans 35−40 cm eau, la solution est placée dans un verre d'une capacité de 300-400 cm et dilué avec de l'eau à 200 ml , ajouter une solution de nitrate d'argent : 15 cm - lors de la pesée de l'alliage 2 g, 8 cm pesant 1 g et 4 cm - avec un poids de 0,5 g, 5 g de persulfate d'ammonium sont introduits (pour l'oxydation du chrome), la solution est chauffée à ébullition et bouillie jusqu'à ce que le persulfate d'ammonium soit complètement décomposé (jusqu'à ce que la libération de bulles d'oxygène s'arrête complètement). La solution est refroidie à 60-70°C, les parois du verre sont rincées à l'eau, 1 cm la solution d'alun fer-ammonium et l'hydroxyde de fer sont précipités en ajoutant soigneusement de l'ammoniac concentré jusqu'à ce que des complexes ammoniacaux solubles de nickel et de cuivre se forment et au-delà de 5 à 6 cm excès d'ammoniac. En outre, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2

.3.1.

2.3.4. Pour les alliages contenant du tungstène

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajouter 60-80 cm mélanges d'acides à dissoudre et à dissoudre lorsqu'ils sont chauffés. Ajouter 5 cm à la solution acide sulfurique concentré et évaporé à 10-12 cm . La solution est diluée à 30 cm l'eau précipitée et précipitée d'acide tungstique est filtrée sur un filtre à double densité. Le bêcher et le sédiment sont lavés 5 à 6 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:1). Le précipité avec le filtre est jeté, et 1 cm3 est ajouté au filtrat. solution d'alun de fer-ammonium, chauffée à 60-70 ° C et précipitée d'hydroxyde de fer, en ajoutant soigneusement de l'ammoniac jusqu'à la formation de complexes solubles dans l'ammoniac de nickel et de cuivre et au-delà de 5 à 6 cm excès d'ammoniaque. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué dans la clause 2.3.1

.

2.3.5. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une capacité de 250 cm , mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 6,0 cm solution étalon B d'arsenic, ajouter jusqu'à 10 ml l'acide nitrique concentré et évaporé à sec au bain-marie.

Le résidu est dissous dans l'eau, la solution est diluée avec de l'eau à 120−150 cm , ajouter 1cm une solution d'alun de fer et d'ammonium, chauffée à 60-70 ° C et précipitée d'hydroxyde de fer avec de l'ammoniac. De plus, l'analyse est effectuée, comme indiqué dans la clause 2.3.1, avec une fraction massique d'arsenic inférieure à 0,005 %.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'arsenic ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

2.4.3. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée en fonction des échantillons standard d'État (GSO) ou des échantillons standard de l'industrie (OSS), ou des échantillons standard d'entreprise (SOP) de nickel, de nickel ou d'alliages cuivre-nickel, approuvés conformément à GOST 8 .315 *, soit par la méthode d'addition, soit en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 8 .315-97 s'applique. Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe arsenic-molybdène jaune, suivi de sa réduction avec du sulfate d'hydrazine dans une solution légèrement acide en bleu arsenic-molybdène. Auparavant, l'arsenic était séparé des principaux composants des alliages par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer, suivie d'une séparation de l'arsenic par distillation du trichlorure d'arsenic à partir d'une solution d'acide chlorhydrique.

3.2. Réactifs et solutions d'équipement

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Appareil de distillation de l'arsenic selon 3.3.1 ou autre appareil de type similaire.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 1:3.

Un mélange d'acides pour la dissolution : une partie d'acide nitrique concentré est mélangée à trois parties d'acide chlorhydrique concentré.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:4, 1:5 et 3 mol/dm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:50.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 et une solution de 1 g / dm .

Bromure de potassium cristallin selon GOST 4160 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution 10 g/dm à 3 mol/dm solution d'acide sulfurique : préparée à partir d'une préparation recristallisée. La recristallisation du molybdate d'ammonium est effectuée selon GOST 6689 .7.

Mélange réactionnel fraîchement préparé : 50 cm la solution de molybdate d'ammonium est diluée avec de l'eau jusqu'à 150 ml , ajouter 50 cm solution de sulfate d'hydrazine et complété avec de l'eau à 500 ml .

Alun de ferroammonium selon NTD, solution 100 g/dm (préparation selon le point 2.2).

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 100 g/dm .

Phénolphtaléine, solution 10 g/dm dans l'alcool éthylique.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 .

Anhydride d'arsenic.

Solutions étalons d'arsenic (préparation selon

.2.2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une partie de l'alliage (voir tableau 1) est dissoute et l'arsenic est isolé par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer, comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Le résidu après évaporation deux fois jusqu'à la libération de fumée blanche d'acide sulfurique est refroidi et soigneusement dissous dans 20 ml l'eau.

2 g de sulfate d'hydrazine et 1 g de bromure de potassium sont placés dans le ballon de distillation 1 de l'appareil (dessin), 25 à 30 cm sont versés dans les récepteurs 5 et 7 et 10-15cm de l'eau, respectivement, ajoutez 1 à 2 gouttes de peroxyde d'hydrogène à chaque récepteur et assemblez l'appareil conformément au dessin.

1 - ballon de distillation; 2 - entonnoir compte-gouttes ; 3 - un tube avec un joint hydraulique; 4 - réfrigérateur; 5 - récepteur ; 6 - joint hydraulique; 7 - récepteur de contrôle

La solution analysée est placée à travers une ampoule à brome 2 dans un ballon de distillation 1 . Le verre est rincé avec de l'acide chlorhydrique concentré et la solution est transférée par l'entonnoir 2 dans le ballon 1. Dans le ballon 1 par l'entonnoir 2 ajouter 50 ml acide chlorhydrique concentré et distillé le trichlorure d'arsenic lorsqu'il est chauffé. S'en aller en voiture le volume initial de la solution dans le ballon 1 à ébullition homogène (pour assurer une ébullition homogène, plusieurs billes de verre sont placées dans le ballon 1 ).

A la fin de la distillation, le dostillat des récepteurs 5 et 7 est réuni en fonction de la fraction massique d'arsenic dans l'alliage : dans un verre d'une contenance de 100 cm si l'arsenic est inférieur à 0,005 %, ou dans une fiole jaugée (voir tableau 1) si l'arsenic est supérieur à 0,005 %.

La solution dans le ballon a été complétée jusqu'au trait avec de l'eau et mélangée.

En fonction de la fraction massique d'arsenic à la totalité de la solution ou sa partie aliquote, choisie selon le tableau 1, placée dans un verre d'une contenance de 100 cm , ajouter 5cm acide nitrique concentré et évaporé à sec avec un chauffage modéré. Le bêcher avec le résidu sec est placé dans une étuve et laissé pendant 1 heure à 130°C.

Au résidu refroidi ajouter 35 cm mélange réactionnel, couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer au bain-marie à 100°C pendant 10 min. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml. , ajouter le mélange réactionnel jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Mesurer la densité optique de la solution à 750 ou 660 nm sur un spectrophotomètre ou un colorimètre photoélectrique.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin

.

3.3.2. Pour les alliages contenant du silicium

Une partie de l'alliage (voir tableau 1) est dissoute comme indiqué au paragraphe 2.3.2, l'arsenic est isolé par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer et le précipité est traité comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Le résidu après double évaporation en fumée blanche avec de l'acide sulfurique est refroidi, soigneusement dissous dans un peu d'eau, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.3. Pour les alliages contenant du chrome

Une partie de l'alliage (voir tableau 1) est dissoute, comme indiqué au paragraphe 2.3.3, et l'arsenic est isolé par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer, comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Le résidu après deux évaporations avec de l'acide sulfurique est refroidi et soigneusement dissous dans une petite quantité d'eau. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.4. Pour les alliages contenant du tungstène

Une partie de l'alliage (voir tableau 1) est dissoute, le tungstène est séparé, comme indiqué au paragraphe 2.3.4, et l'arsenic est isolé par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer, comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Le résidu après deux évaporations avec de l'acide sulfurique est refroidi et soigneusement dissous dans une petite quantité d'eau. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.5. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une contenance de 100 cm mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution étalon B d'arsenic. Ajouter 5 cm à tous les verres concentré d'acide nitrique et évaporer les solutions à sec au bain-marie. Les béchers avec le résidu sec sont placés dans une étuve et laissés 1 heure à 130 °C, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1 pour les alliages ayant une fraction massique d'arsenic inférieure à 0,005 %. La solution de référence est une solution sans arsenic.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'arsenic ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'alliage correspondant à une aliquote de la solution, g.

3.4.2. Divergence des résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

3.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel, approuvés conformément à GOST 8.315 , ou par comparaison avec les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC

4.1. Essence de méthode

La méthode consiste à dissoudre l'échantillon dans des acides, à isoler l'arsenic par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer, à dissoudre le précipité dans de l'acide chlorhydrique et à mesurer l'absorption atomique de l'arsenic dans une flamme acétylène-air ou acétylène-protoxyde d'azote à une longueur d'onde de 193,7 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'arsenic.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 1:5.

Un mélange d'acides : mélanger un volume d'acide nitrique avec trois volumes d'acide chlorhydrique.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Eau ammoniaquée conformément à GOST 3760 et diluée à 1:99.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 80 g/dm fraîchement préparée.

Fer réduit avec de l'hydrogène.

Chlorure ferrique, solution : 0,75 g de fer est dissous dans 20 ml acide chlorhydrique avec addition d'une solution de peroxyde d'hydrogène, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,003 g de fer.

Anhydride d'arsenic.

Solution étalon d'arsenic : 1,3200 g d'anhydride d'arsenic sont dissous dans 20 ml solution d'hydroxyde de sodium, ajouter 10 ml eau, 10cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,001 g de souris

Ka.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Pour les alliages contenant du silicium pas plus de 0,05 %

Un échantillon de l'alliage pesant 5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 40 cm mélanges d'acides. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 200 ml , ajouter 10cm solution de chlorure ferrique, chauffée à 70 °C, soigneusement neutralisée avec de l'ammoniac pour former des complexes ammoniacaux solubles de nickel et de cuivre, et ajouter 5 ml supplémentaires en excès. La solution est bouillie et laissée dans un endroit chaud pendant 30 minutes, puis filtrée à travers un filtre de densité moyenne. Le gâteau de filtration est lavé trois fois avec une solution d'ammoniaque chaude (1:99), puis deux fois avec de l'eau chaude. Le précipité est dissous dans 10 cm solution chaude d'acide chlorhydrique (1:1), en recueillant la solution dans un bêcher dans lequel on a précipité. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 25 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Mener simultanément une expérience de contrôle.

Mesurer l'absorption atomique de l'arsenic dans une flamme acétylène-air et acétylène-protoxyde d'azote en parallèle avec des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 193,7 nm

.

4.3.2. Pour les alliages contenant plus de 0,05 % de silicium

Un échantillon pesant 5 g est placé dans une coupelle en platine et dissous par chauffage dans 30 cm solution d'acide nitrique (1:1) et 5 cm acide hydrofluorique. Ajouter ensuite 10 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La tasse est refroidie, ajouter 50 cm l'eau et faire bouillir jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 400 ml. , ajouter 10cm solution de chlorure ferrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

4.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 et 10,0 cm solution étalon d'arsenic, qui correspond à 0,5 ; 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 et 10,0 mg d'arsenic, ajouter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5). Mesurer l'absorption atomique de l'arsenic comme décrit en 4.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique d'arsenic ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration d'arsenic dans la solution d'alliage analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

— concentration d'arsenic dans la solution de l'expérience témoin, déterminée selon la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

4.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

4.4.3. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée en fonction des échantillons standard d'État (GSO) ou des échantillons standard de l'industrie (OSS), ou des échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel ou de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 .315, ou par la méthode des ajouts ou par comparaison des résultats obtenus par des méthodes photométriques conformément à GOST 25086 .