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GOST 6689.22-92

GOST R ISO 7530-1-2016 NORME NATIONALE P ISO 11400-2016 GOST R ISO 7530-3-2016 GOST R ISO 7530-2-2016 NORME NATIONALE P ISO 7523-2016 GOST R ISO 6351-2015 GOST R ISO 22725-2014 GOST R ISO 22033-2014 GOST P 55558-2013 GOST 849-2008 GOST 849-97 GOST 6012-78 GOST 6012-98 GOST 22598-93 GOST 17711-80 GOST 13047.9-2014 GOST 13047.4-2014 GOST 13047.3-2014 GOST 13047.2-2014 GOST 13047.18-2014 GOST 13047.1-2014 GOST 13047.17-2014 GOST 13047.16-2014 GOST 13047.15-2014 GOST 13047.14-2014 GOST 13047.13-2014 GOST 13047.12-2014 GOST 13047.11-2014 GOST 13047.10-2014 GOST 13047.8-2014 GOST 13047.7-2014 GOST 13047.6-2014 GOST 13047.5-2014 GOST 6689.16-92 GOST 6689.2-92 GOST 6689.19-92 GOST 6689.24-92 GOST 6689.3-92 GOST 492-73 GOST 492-2006 GOST 24018.7-91 GOST 6689.17-92 GOST 6689.14-92 GOST 6689.4-92 GOST 6689.18-92 GOST 19241-80 GOST 24018.8-91 GOST 6689.21-92 GOST 6689.12-92 GOST 6689.13-92 GOST 29095-91 GOST 6689.11-92 GOST 6689.15-92 GOST 6689.9-92 GOST 6689.22-92 GOST 6689.8-92 GOST 6689.1-92 GOST 6689.20-92 GOST 6689.7-92 GOST 6689.5-92 GOST 6689.10-92 GOST 6689.6-92 GOST P 51013-97 GOST 24018.3-80 GOST 24018.5-80 GOST 24018.2-80 GOST 24018.6-80 GOST 24018.1-80 GOST 24018.4-80 GOST 24018.0-90

GOST 6689.22−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain


GOST 6689.22−92

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL

Méthodes de dosage de l'étain

Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain


OKSTU 1709

Date de lancement 1993-01-01



INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.N. Fedorov, Yu.M. Leibov , B.P. Krasnov , A.N. Boganova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 18 février 1992 N 167

3. REMPLACER GOST 6689 .22−80

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES :

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 8.315−91
 2.4.3 ; 4.4.3
GOST 492–73
 Introduction
GOST 860–75
 2.2 ; 3.2, 4.2
GOST 2768–84
 3.2
GOST 3118–77
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 3652–69
 3.2
GOST 3760–79
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 4166–76
 2.2
GOST 4204–77
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 4233–77
 2.2
GOST 4461–77
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 6006–78
 2.2
GOST 6344–73
 2.2
GOST 6552–80
 2.2
GOST 6689.1−92
 Section 1
GOST 6689.16−92
 2.4.3
GOST 10484–78
 3.2 ; 4.2
GOST 10929–76
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 11293–78
 3.2
GOST 19241–80
 Introduction
GOST 20490–75 3.2 ; 4.2
GOST 25086–87
 article 1, 2.4.3 ; 4.4.3



Cette norme établit l'extraction photométrique (avec une fraction massique d'étain de 0,0005 à 0,15%), la photométrique (avec une fraction massique d'étain de 0,01 à 0,25%) et l'absorption atomique (avec une fraction massique d'étain de 0,01 à 0,25 %) méthodes pour la détermination de l'étain dans le nickel, le nickel et les alliages cuivre-nickel, selon GOST 492 * et GOST 19241 .
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 492-2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à GOST 6689 .1, section 1.

2. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'une solution d'un composé complexe d'étain et de quercétine, qui est extrait GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain -alcool butylique à partir d'une solution d'acide chlorhydrique contenant de la thiourée pour éliminer l'influence du cuivre et du fer.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:4 et 1:10.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution à 30%.

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Thiourée selon GOST 6344 , solution 100 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Sulfate de sodium selon GOST 4166 .

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain - alcool butylique selon GOST 6006 .

Quercétine, solution 4 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain dans GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain - alcool butylique.

Marque d'étain O1 selon GOST 860 .

Solutions étalons d'étain

Solution A : 0,1 g d'étain est placé dans une fiole conique de 100 ml. GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter 1 g de chlorure de sodium, 100 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide chlorhydrique concentré, 1 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain peroxyde d'hydrogène et chauffé à 60-70 °C. En fin de dissolution, la température est portée à 80°C. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain et diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:10).

1cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution, A contient 0,0001 g d'étain.

Solution B : 25 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter au trait avec de l'acide chlorhydrique (1:10).

1cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain la solution B contient 0,00001 g d'étain. La solution B est préparée le jour de l'administration.

opinion.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter 5 g de chlorure de sodium, 20 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide chlorhydrique concentré et goutte à goutte 7-10 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain peroxyde d'hydrogène, couvrir d'un verre de montre, d'une assiette en verre ou en plastique et dissoudre lorsqu'il est chauffé.

Tableau 1

Fraction massique d'étain, %
 Poids de l'échantillon, g
De
 0,0005 avant de 0,001 incl. 2
St.
 0,001 " 0,01 " une
"
 0,01 " 0,15 " 0,1



Le verre ou la plaque et les parois du verre sont rincés à l'eau et la solution est évaporée à un volume de 2-4 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain . La solution est refroidie, transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , neutralisé goutte à goutte à l'ammoniaque en milieu légèrement alcalin sur papier Congo. ajouter 5cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide chlorhydrique (1:4), 20 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de thiourée et dilué avec de l'eau à 50 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain . ajouter 25cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de quercétine dans GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain -alcool butylique et agiter vigoureusement pendant 5 minutes. Après séparation des phases, la couche aqueuse inférieure est rejetée et la couche organique est versée dans un bêcher sec d'une capacité de 50 ml. GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain contenant 0,2-0,5 g de sulfate de sodium anhydre et, après 5 minutes, mesurer la densité optique de la solution dans une cuvette avec une épaisseur de la couche absorbant la lumière de 1 cm sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière bleue ou violette ou sur un spectrophotomètre à 440 nm. La solution de référence est une solution de quercétine dans GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain -alcool butylique

ceux.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain entrez 1.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 10,0 ; 15,0 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution étalon d'étain B. Les solutions sont neutralisées à l'ammoniaque à légèrement alcaline sur papier Congo, ajouter 5 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide chlorhydrique (1:4) puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ,

où GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain est la masse d'étain trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain - poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain (score de convergence) et les résultats des deux analyses GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'étain, % Écarts admissibles, %

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain

De 0,0005 avant de 0,001 incl. 0,0003
 0,0004
St. 0,001 " 0,003 " 0,0005
 0,0007
" 0,003 " 0,005 " 0,001
 0,001
" 0,005 " 0,01 " 0,002
 0,003
" 0,01 " 0,03 " 0,003
 0,004
" 0,03 " 0,06 " 0,006
 0,008
" 0,06 " 0,12 " 0,012
 0,017
" 0,12 " 0,25 " 0,02
 0,03

2.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard d'État (GSO) ou aux échantillons standard de l'industrie (OSS) ou aux échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 . 315 *, ou par la méthode d'additions ou de comparaison des résultats par des méthodes photométriques, d'absorption atomique ou polarographiques (GOST 6689.16), conformément à GOST 25086 .
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 8 .315-97 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'un composé complexe coloré de l'étain avec la phénylfluorone en présence d'acides ascorbique et citrique masquant respectivement le fer et l'antimoine, après séparation préalable de l'étain par co-précipitation avec le dioxyde de manganèse.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et une solution de 2 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1 et 1:4 et une solution de 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide ascorbique selon documentation normative et technique, solution 20 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , fraîchement préparée.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution 200 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , fraîchement préparée.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Nitrate de manganèse selon GOST 6203 , solution 50 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 10 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Acétone selon GOST 2768 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Gélatine alimentaire selon GOST 11293 *, solution 10 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , fraîchement préparée.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11293–89 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Phénylfluorone, solution alcoolique 0,5 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ; 0,05 g de phénylfluorone est dissous par chauffage dans 50 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain alcool éthylique additionné de 1 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide sulfurique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , diluer au volume avec de l'alcool éthylique et conserver dans un endroit sombre.

Étain selon GOST 860 avec une fraction massique d'étain d'au moins 99,9%.

Solutions étalons d'étain

Solution A : 0,1 g d'étain est dissous dans 10 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide sulfurique concentré, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , complété jusqu'à la marque de 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide sulfurique et agiter.

1cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution, A contient 0,0001 g d'étain.

Solution B : 25 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , complété jusqu'à la marque de 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide sulfurique et agiter.

1cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain la solution B contient 0,0

Boîte de 0001 g.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Pour les alliages avec une fraction massique de silicium jusqu'à 0,05%

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 3) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain et dissoudre dans 10 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide nitrique (1:1) lorsqu'il est chauffé. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain . ajouter 5cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain une solution de nitrate de manganèse (lorsque la fraction massique de manganèse dans l'alliage est supérieure à 2%, une solution de nitrate de manganèse ne doit pas être ajoutée), la solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxyde de cuivre, ajoute 24 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide nitrique (1:1) et eau jusqu'à un volume de 90 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain . La solution est portée à ébullition, ajouter 10 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 2 minutes. Après 30 min, le précipité est filtré sur un filtre dense et le bécher et le précipité sont lavés 8 à 10 fois avec de l'eau chaude à 1 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide nitrique jusqu'à ce que la couleur bleue du nitrate de cuivre résultant disparaisse. Le précipité du filtre expansé est lavé avec de l'eau dans le bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée. Filtre lavé 10 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution chaude d'acide sulfurique (1:4) contenant quelques gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène, puis de l'eau.

Tableau 3

Fraction massique d'étain, % Poids de l'échantillon, g

Volume de la solution d'échantillon, cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain

Volume 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide sulfurique, cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain

De 0,01 avant de 0,06 incl. une
 100 Dix 0,5
St. 0,06 " 0,12 " une
 100 5 1.5
" 0,12 " 0,25 " 0,5
 250 Dix 0,5



Le filtre lavé est jeté, le filtrat est évaporé jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Au résidu refroidi est ajouté une fraction massique d'étain de 0,01% à 0,12% - 20 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , et avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,12 % - 50 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain la solution d'acide sulfurique et la solution sont transférées dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 3), complétées jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangées.

Une aliquote de la solution (voir tableau 3) est placée dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter le volume indiqué de 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide sulfurique (voir tableau 3) et alternativement, en agitant après chaque ajout de réactif, ajouter 2 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide ascorbique, 5 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide citrique, 1 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de gélatine, 3 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acétone, 2 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de phénylfluorone, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière jaune-vert ou sur un spectrophotomètre à 510 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 1 cm.

oui.

3.3.2. Pour les alliages avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05 %

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 3) est placée dans une coupelle en platine et dissoute dans 10 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide nitrique (1:1) et 2-3 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain l'acide fluorhydrique lorsqu'il est chauffé.

Après dissolution ajouter 10 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées 20 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain eau, chauffer la solution; transféré dans un verre d'une contenance de 250 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter 5cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de nitrate de manganèse puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1

.

3.3.1. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept verres sur huit d'une contenance de 50 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain mettre 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 et 7,0 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution étalon d'étain B, les solutions sont évaporées à sec et refroidies. Ajouter 2,5 cm à tous les verres GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide sulfurique, chauffer la solution, ajouter 2 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide ascorbique, refroidie puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

La solution de référence est une solution ne contenant pas d'étain. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ,

où GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain est la masse d'étain trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

3.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain (score de convergence) et les résultats des deux analyses GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

3.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué comme indiqué au paragraphe 2.4.3.

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes d'étain formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air ou acétylène-protoxyde d'azote après la séparation préalable de l'étain par co-précipitation avec le dioxyde de manganèse.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'étain.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et une solution de 1,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , solution 1 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 1:4 et une solution de 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Nitrate de manganèse selon GOST 6203 , solution 20 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 10 g/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Étain selon GOST 860 avec une fraction massique d'étain d'au moins 99,9%.

Solution étalon d'étain : 0,25 g d'étain est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide sulfurique concentré, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain et complété jusqu'à la marque de 2,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide sulfurique et agiter.

1cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution contient 0,0005 g d'olo

Virginie.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Pour les alliages avec une fraction massique de silicium jusqu'à 0,05%

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 4) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain et dissous par chauffage dans de l'acide nitrique (1:1), dont le volume est prélevé conformément à l'indication du tableau.4.

Tableau 4

Fraction massique d'étain, % Poids de l'échantillon, g

Volume de solution d'acide nitrique (1:1), cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain

De 0,01 avant de 0,10 incl. 2
 vingt
St. 0,10 " 0,25 " une
 Dix



Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain . ajouter 5cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain nitrate de manganèse, la solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à apparition d'hydroxyde de cuivre, 18 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide nitrique (1:1) et eau jusqu'à un volume de 90 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain . La solution est portée à ébullition, ajouter 10 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 2 minutes. Après 30 minutes, le précipité est filtré sur un filtre dense et le bécher et le précipité sont lavés 4 à 5 fois avec de l'eau chaude à 1,5 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide nitrique. Le précipité du filtre expansé est lavé avec de l'eau dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, le filtre est lavé avec 10 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution chaude d'acide sulfurique (1:4) contenant quelques gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène, puis de l'eau. Le filtre lavé est jeté et la solution est évaporée en sels humides. Après refroidissement, ajouter 8 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain 1 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain et complété jusqu'à la marque de 1 mol/dm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique.

Mesurer l'absorption atomique de l'étain dans une flamme acétylène-air ou acétylène-oxyde nitreux à une longueur d'onde de 224,6 ou 286,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

ramie.

4.3.2. Pour les alliages avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05 %

Une partie de l'alliage (voir tableau 4) est placée dans une coupelle en platine et dissoute par chauffage dans de l'acide nitrique (1:1) dont le volume est pris conformément à celui indiqué dans le tableau 4, et 2 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain acide hydrofluorique.

Après dissolution ajouter 10 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées 20 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain eau, chauffer la solution, transférer dans un verre d'une contenance de 250 ml GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter 5cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de nitrate de manganèse puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

4.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept verres sur huit d'une capacité de 250 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain mettre 0,4 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution d'étain standard. De l'eau est ajoutée à tous les verres jusqu'à un volume de 50 ml. GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter 5cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain solution de nitrate de manganèse puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ,

où GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain — concentration d'étain trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain est le volume de la solution finale, cm GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain (score de convergence) et les résultats des deux analyses GOST 6689.22-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'étain (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

4.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard d'État (GSO) ou aux échantillons standard de l'industrie (OSS) ou aux échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 . 315, ou par la méthode d'addition, ou la comparaison des résultats obtenus par des méthodes photométriques, conformément à GOST 25086 .