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GOST 6689.17-92

GOST R ISO 7530-1-2016 NORME NATIONALE P ISO 11400-2016 GOST R ISO 7530-3-2016 GOST R ISO 7530-2-2016 NORME NATIONALE P ISO 7523-2016 GOST R ISO 6351-2015 GOST R ISO 22725-2014 GOST R ISO 22033-2014 GOST P 55558-2013 GOST 849-2008 GOST 849-97 GOST 6012-78 GOST 6012-98 GOST 22598-93 GOST 17711-80 GOST 13047.9-2014 GOST 13047.4-2014 GOST 13047.3-2014 GOST 13047.2-2014 GOST 13047.18-2014 GOST 13047.1-2014 GOST 13047.17-2014 GOST 13047.16-2014 GOST 13047.15-2014 GOST 13047.14-2014 GOST 13047.13-2014 GOST 13047.12-2014 GOST 13047.11-2014 GOST 13047.10-2014 GOST 13047.8-2014 GOST 13047.7-2014 GOST 13047.6-2014 GOST 13047.5-2014 GOST 6689.16-92 GOST 6689.2-92 GOST 6689.19-92 GOST 6689.24-92 GOST 6689.3-92 GOST 492-73 GOST 492-2006 GOST 24018.7-91 GOST 6689.17-92 GOST 6689.14-92 GOST 6689.4-92 GOST 6689.18-92 GOST 19241-80 GOST 24018.8-91 GOST 6689.21-92 GOST 6689.12-92 GOST 6689.13-92 GOST 29095-91 GOST 6689.11-92 GOST 6689.15-92 GOST 6689.9-92 GOST 6689.22-92 GOST 6689.8-92 GOST 6689.1-92 GOST 6689.20-92 GOST 6689.7-92 GOST 6689.5-92 GOST 6689.10-92 GOST 6689.6-92 GOST P 51013-97 GOST 24018.3-80 GOST 24018.5-80 GOST 24018.2-80 GOST 24018.6-80 GOST 24018.1-80 GOST 24018.4-80 GOST 24018.0-90

GOST 6689.17−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth


GOST 6689.17−92

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL

Méthodes de détermination du bismuth

Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage du bismuth

OKSTU 1709

Date de lancement 1993-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.N. Fedorov, Yu.M. Leibov , B.P. Krasnov , A.N. Boganova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 18 février 1992 N 167

3. REMPLACER GOST 6689 .17−80

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article, section
GOST 8.315−92
 2.4.3 ; 4.4.3
GOST 492–73
 Introduction
GOST 1277–75
 2.2
GOST 2062–77
 3.2
GOST 3118–77
 2.2 ; 3 2; 4.2
GOST 3760–79
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 4109–79
 3.2
GOST 4147–74
 2.2
GOST 4204–77
 2.2 ; 4.2
GOST 4461–77
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 4463–76
 2.2 ; 3.2
GOST 6203–77
 3.2 ; 4.2
GOST 6689.1−92
 Section 1
GOST 10484–78
 2.2
GOST 10928–90
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 10929–76
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 19241–80
 Introduction
GOST 20478–75
 2.2
GOST 20490–75
 3.2 ; 4.2
GOST 25086–87
 article 1, 2.4.3 ; 4.4.3



Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de bismuth de 0,0005 à 0,003% et de 0,001 à 0,02%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de 0,001 à 0,02%) pour la détermination du bismuth dans le nickel, le nickel et le cuivre - alliages de nickel selon GOST 492 * et GOST 19241 .
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 492-2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec l'ajout de la section 1 de GOST 6689 .1.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU BISMUTH (à une fraction massique de bismuth de 0,0005 à 0,003%)

(avec une fraction massique de bismuth de 0,0005 à 0,003%)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'isolement du bismuth par sa co-précipitation avec l'hydroxyde de fer, la formation d'un complexe coloré au bismuth avec le xylénol orange et la mesure de sa densité optique.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1, solutions 0,1 et 1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 1:2.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide ascorbique selon documentation normative et technique, solution 100 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , fraîchement préparée.

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:50.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 250 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Fluorure de sodium selon GOST 4463 , solution 5 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Chlorure de fer selon GOST 4147 , solution 1 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth : 1 g de chlorure ferrique est dissous dans 250 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide chlorhydrique (1:1) et ajouter de l'eau à 1 dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Xylénol orange, solution 1 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth en 0,1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Bismuth selon GOST 10928 , marque Vi00.

Solutions étalons de bismuth

Solution A : 0,1 g de bismuth est dissous dans 10 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1), les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter 100 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1) et complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

1cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution, A contient 0,0001 g de bismuth.

Solution B : 10 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth la solution B contient 0,00001

g de bismuth.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Pour les alliages dont la fraction massique de silicium ne dépasse pas 0,1 %, ne contenant pas de chrome ni de tungstène

Un échantillon d'un alliage pesant 3 g avec une fraction massique de bismuth de 0,0005 à 0,001 % ou 2 g avec une fraction massique de bismuth de 0,001 à 0,003 % est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter 30-40 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'acide nitrique (1:1), couvrir avec un verre de montre, une assiette en verre ou en plastique et dissoudre une fois chauffé. Le verre ou la plaque et les parois du verre sont rincés à l'eau et la solution est portée à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter 10cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de chlorure ferrique, chauffée à 50-60 ° C, de l'ammoniac est ajouté jusqu'à la transition complète du nickel et du cuivre en complexes d'ammoniac solubles et, en plus, 5 cm supplémentaires GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth ammoniac. La solution avec le précipité est conservée pendant 45 à 50 min à 60 ° C pour coaguler le précipité d'hydroxyde de fer. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne. Le précipité sur le filtre et le bêcher sont lavés 6 à 8 fois avec une solution d'ammoniaque chaude (1:50).

Le précipité est lavé avec de l'eau chaude du filtre et dissous dans 20 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide sulfurique chaud (1: 4) (si du manganèse est présent dans l'alliage, quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées lorsque le précipité se dissout) dans un verre dans lequel les hydroxydes ont été précipités, le filtre est lavé 5 à 7 fois avec de l'eau chaude l'eau. La précipitation, la filtration, le lavage du précipité d'hydroxyde et la dissolution sont répétés. La solution après redissolution est évaporée à sec. Ajouter 5 cm au résidu sec GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth 1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide nitrique, les parois du verre sont rincées 3-5 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'eau et la solution sont portées à ébullition jusqu'à dissolution du précipité. ajouter 4cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide ascorbique, refroidir, ajouter 1 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de fluorure de sodium, 1 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de xylénol orange, le mélange est transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth et compléter jusqu'au repère avec de l'eau. Après 15 minutes, mesurer la densité optique de la solution sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une couche de couche absorbant la lumière d'une épaisseur de 5 cm ou sur un spectrophotomètre à 540 nm dans une cuvette avec une couche de couche absorbant la lumière épaisseur de 1 cm par rapport à la solution de l'expérience témoin réalisée à toutes les étapes a

en espèces.

2.3.2. Pour les alliages contenant du chrome et plus de 0,1 % de silicium

Le poids de l'alliage spécifié au paragraphe 2.3.1 est placé dans une coupelle en platine, 30 cm sont ajoutés GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1), 2-3 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Ajouter 10 ml à la solution refroidie GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'acide sulfurique et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et à nouveau évaporées jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, 30-40 cm3 sont ajoutés au résidu GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'eau et dissoudre en chauffant. La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter de l'eau jusqu'à 100 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth 0,5 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de nitrate d'argent, 40 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth une solution de persulfate d'ammonium, le mélange est chauffé et bouilli jusqu'à décomposition complète du persulfate d'ammonium (jusqu'à ce que la libération de bulles d'air s'arrête complètement).

La solution est refroidie à 60-70 ° C, ajouter 10 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de chlorure ferrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3

.une.

2.3.3. Pour les alliages contenant du tungstène

Le poids de l'alliage spécifié au paragraphe 2.3.1 est placé dans une coupelle en platine, 30 cm sont ajoutés GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1), 2-3 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Ajouter 10 ml à la solution refroidie GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'acide sulfurique et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et à nouveau évaporées jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, 30-40 cm3 sont ajoutés au résidu GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'eau et dissoudre en chauffant. La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth . Ajouter 3-4 cm à la tasse de platine GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth une solution d'ammoniac concentré pour dissoudre l'acide tungstique adhérant aux parois de la tasse, et la solution résultante est ajoutée à la solution principale dans le verre. Ajouter 10 cm à la solution GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de chlorure ferrique et une analyse plus approfondie est donnée comme indiqué au paragraphe 2.3.1

.

2.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une capacité de 250 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth mettre 1.0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution étalon B de bismuth, ajouter 30 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1), 10 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de chlorure ferrique, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , chauffé à 50-60 °C puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de bismuth GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth en pourcentage est calculé par la formule

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth ,

où GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth est la masse de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth - poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth (score de convergence) et les résultats des deux analyses GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de bismuth, %
 Écarts admissibles, %

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth

De 0,0005 à 0,001 inclus
 0,0002
 0,0003
St. 0.001 "0.003"
 0,0003
 0,0004
» 0,003 « 0,006 «
 0,0006
 0,0008
» 0,006 « 0,010 «
 0,001
 0,001
» 0,010 « 0,020 «
 0,002
 0,003

2.4.3. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée en fonction des échantillons standard d'État (GSO) ou des échantillons standard de l'industrie (OSS) ou des échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 .315 *, ou par la méthode des additions ou par comparaison des résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 8 .315-97 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

2.4.4. La méthode photométrique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité du nickel, du nickel et des alliages cuivre-nickel.

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU BISMUTH (à une fraction massique de bismuth de 0,001 à 0,02%)

(avec une fraction massique de bismuth de 0,001 à 0,02%)

3.1. L'essence de la méthode.

La méthode est basée sur la formation de bismuth avec un complexe xylénol coloré en orange et la mesure de sa densité optique après isolement préalable du bismuth par co-précipitation avec du dioxyde de manganèse à partir de 1,5 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide nitrique. L'influence perturbatrice du fer est éliminée par l'acide ascorbique et les traces d'étain par le fluorure de sodium.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1, 1:8 et solutions 1,5 ; 1 et 0,1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Acide perchlorique.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Acide ascorbique selon documentation normative et technique, solution 100 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Nitrate de manganèse selon GOST 6203 , solution 50 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange pour dissolution, fraîchement préparé : 9 parties d'acide bromhydrique sont mélangées à 1 partie de brome.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 1:8.

Fluorure de sodium selon GOST 4463 , solution 5 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 6 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Xylénol orange, solution 1 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth en 0,1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth dans une solution d'acide nitrique.

Cuivre avec une fraction massique de bismuth inférieure à 0,0005 %.

Nitrate de cuivre, solution 20 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth : 2 g de cuivre sont dissous dans 20 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1), les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie et complétée avec de l'eau à 100 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Bismuth selon GOST 10928 avec une fraction massique de bismuth d'au moins 99,9%.

Solutions étalons de bismuth

Solution A : 0,1 g de bismuth est dissous dans 20 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique concentré, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution, A contient 0,0001 g de bismuth.

Solution B : 25 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter 20 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth d'acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth la solution B contient 0,00001

g de bismuth.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Pour les alliages avec une fraction massique d'étain jusqu'à 0,05%

Un échantillon pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth et dissoudre dans 10 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1) lorsqu'il est chauffé. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et la solution est diluée avec de l'eau à 50 ml. GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth . ajouter 5cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth une solution de nitrate de manganèse, la solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxyde de cuivre, ajouter 18 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1) et eau jusqu'à un volume de 90 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth . La solution est chauffée presque à ébullition, ajouter 10 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 2 minutes. Après 30 minutes, le précipité est filtré sur un filtre dense et le bécher et le précipité sont lavés 8 à 10 fois avec de l'eau chaude à 1,5 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'acide nitrique jusqu'à ce que la couleur bleue du nitrate de cuivre résultant disparaisse. Le précipité du filtre expansé est lavé avec de l'eau dans le bécher dans lequel l'isolement a été effectué, le filtre est lavé avec 10 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth de l'acide nitrique chaud (1:1) contenant quelques gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène, puis de l'eau. Le filtre lavé est jeté, la solution est évaporée jusqu'à un volume d'environ 5 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth puis à sec au bain-marie.

Au résidu refroidi est ajouté 1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide nitrique (voir tableau 2), rincer les parois du verre 2-3 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'eau et faire bouillir doucement. Une solution d'acide ascorbique est ajoutée (voir tableau 2), chauffée et, après dissolution du précipité, refroidie. Ensuite, avec une fraction massique de bismuth dans l'alliage allant jusqu'à 0,008%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , et lorsque la fraction massique de bismuth dans l'alliage est supérieure à 0,008 %, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau, mélanger et prélever une partie aliquote de la solution (voir tableau 2) dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Tableau 2

Fraction massique de bismuth, %

Volume 1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide nitrique, cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth

Volume de solution d'acide ascorbique, cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth

De 0,001 à 0,008 inclus
 3.0
 quatre
 Solution complète
St. 0,008 "0,020"
 7.5
 Dix
 Dix



ajouter 1 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de fluorure de sodium, 1 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de xylénol orange, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 1 cm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une lumière- épaisseur de la couche absorbante de 5 cm La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La fraction massique de bismuth est calculée à partir de la courbe d'étalonnage.

3.3.2. Pour les alliages avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05%

Un échantillon pesant 1 g est placé dans un bécher large d'une capacité de 250 ml. GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth et dissoudre dans 15 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth mélanges à dissoudre, d'abord à froid, puis à chaud. Si l'échantillon n'est pas complètement dissous, ajouter quelques gouttes de brome.

Ajouter ensuite 10 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'acide perchlorique et évaporé en un résidu humide. Le culot est refroidi, les parois du verre sont rincées à l'eau et complétées à un volume de 50 ml. GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter 5cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de nitrate de manganèse puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans cinq des six flacons d'une capacité de 250 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth contenant 10cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de cuivre, entrez 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution étalon B de bismuth. Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'à 50 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter 5cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de nitrate de manganèse puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1. Au résidu refroidi ajouter 3 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth 1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide nitrique, rincer les parois du verre 2-3 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth l'eau et faire bouillir doucement. Ajouter ensuite 4 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide ascorbique, chauffée et après dissolution du précipité, refroidie, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth puis procédez comme indiqué dans la clause 3.3.1. La solution de référence est une solution sans bismuth. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

fic.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de bismuth GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth en pourcentage est calculé par la formule

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth ,

où GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth est la masse de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

3.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth (score de convergence) et les résultats des deux analyses GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 1.

3.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué comme indiqué au paragraphe 2.4.3

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU BISMUTH

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de bismuth formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air, après séparation préalable du bismuth sur dioxyde de manganèse.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le bismuth.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1, solutions 2 et 1,5 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , solution 1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Nitrate de manganèse selon GOST 6203 , solution 20 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 6 g/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Bismuth selon GOST 10928 avec une fraction massique de bismuth d'au moins 99,9%.

Solutions étalons de bismuth

Solution A : 0,25 g de bismuth est dissous par chauffage dans 20 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1), la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution, A contient 0,0005 g de bismuth.

Solution B : 10 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter 10cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth 2 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide nitrique et diluer au volume avec de l'eau.

1cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth la solution B contient 0,00005 g de bismuth.

Solution B : 20 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , ajouter 10cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth 2 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide nitrique et diluer au volume avec de l'eau.

1cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth la solution B contient 0,00001

g de bismuth.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 2 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1). Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml. GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth . ajouter 5cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth une solution de nitrate de manganèse, la solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxyde de cuivre, ajouter 18 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth acide nitrique (1:1) et eau jusqu'à un volume de 90 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth . La solution est portée à ébullition, ajouter 10 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 2 minutes. Après 30 minutes, le précipité est filtré sur un filtre dense et le bécher et le précipité sont lavés 4 à 5 fois avec de l'eau chaude à 1,5 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide nitrique. Le précipité du filtre expansé est lavé avec de l'eau dans le bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée. Filtre lavé 10 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution chaude d'acide sulfurique (1:4) contenant quelques gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène, puis de l'eau. Le filtre lavé est jeté et la solution est évaporée en sels humides. Après refroidissement, ajouter 8 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth 1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth et complété jusqu'à la marque de 1 mol/dm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution d'acide chlorhydrique.

Mesurer l'absorption atomique du bismuth dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 223,1 nm en parallèle avec les échelles d'étalonnage.

voleurs.

4.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans huit verres sur neuf d'une contenance de 250 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth mettre 1.0 ; 2,5 ; 5,0 ; 10,0 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution étalon B et 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution étalon B. De l'eau est ajoutée à tous les verres jusqu'à un volume de 50 ml GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth , 5cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth solution de nitrate de manganèse puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de bismuth GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth en pourcentage est calculé par la formule

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth ,

où GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth — concentration de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth ;

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth est le volume de la solution finale, cm GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth ;

GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth (score de convergence) et les résultats des deux analyses GOST 6689.17-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du bismuth (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 1.

4.4.3. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée en fonction des échantillons standard d'État (GSO) ou des échantillons standard de l'industrie (OSS), ou des échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 .315, ou par la méthode des ajouts ou des résultats de comparaison obtenus par des méthodes photométriques, conformément à GOST 25086 .