GOST 6689.21-92

GOST 6689.21−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du titane

GOST 6689.21−92

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL

Méthodes de détermination du titane

Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage du titane

OKSTU 1709

Date de lancement 1993-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.N. Fedorov, Yu.M. Leibov , B.P. Krasnov , A.N. Boganova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 18 février 1992 N 167

3. REMPLACER GOST 6689 .21−80

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

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* Probablement une erreur d'origine. Vous devriez lire GOST 6689 .1-92. — Note du fabricant de la base de données.

Cette norme établit des méthodes d'absorption photométrique et atomique pour la détermination du titane (avec une fraction massique de titane de 0,05 à 0,4%) dans les alliages cuivre-nickel selon GOST 492 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 492-2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à GOST 25086 avec l'ajout de la section 1 de GOST 6689 .1.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU TITANE AU PEROXYDE D'HYDROGÈNE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune-orangé avec du titane en milieu acide sulfurique avec du peroxyde d'hydrogène et la mesure de la densité optique de la solution résultante.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:4.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Titane métallique avec une teneur en titane d'au moins 99,5 %.

Fluorure de titane et de potassium.

Solution étalon de titane A

Une solution est préparée à partir de titane métallique : 0,2 g de titane est dissous par chauffage dans 100 cm acide sulfurique (1:4). Ensuite, le titane est oxydé à ébullition en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La solution est bouillie pendant 2-3 minutes, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm solution contient 0,0004 g de titane.

Une solution est préparée à partir de fluorure de potassium-titane: 1,002 g du médicament sont placés dans une tasse en platine, dissous dans 10 cm acide sulfurique (1:1) et évaporé pour obtenir un résidu humide, qui est dissous dans 50 ml acide sulfurique (1:4). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter 50 cm acide sulfurique (1:4) et complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

1cm solution, A contient 0,0004 g de titane

un.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans une coupelle en platine, 10 cm azote et 1 cm l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Ajouter 20 cm à la solution sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, le résidu est dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm acide phosphorique, 1 cm peroxyde d'hydrogène, ajouter de l'eau jusqu'au repère, mélanger et mesurer la densité optique de la solution sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue ou sur un spectrophotomètre à 410 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 1 cm. la solution de référence est la même solution, mais sans ajout de peroxyde d'hydrogène.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml ajouter 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution étalon de titane, 25 cm acide sulfurique (1:4), 5 cm acide phosphorique, 1 cm peroxyde d'hydrogène et diluer au volume avec de l'eau. Procéder ensuite comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les écarts entre les résultats de trois déterminations parallèles d (indicateur de convergence) et les résultats de deux analyses D (indicateur de reproductibilité) ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

2.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 .315*, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique conformément à GOST 25086 .
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 8 .315-97 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU TITANE AU DIANTIPYRYLMÉTHANE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune doré avec le diantipyrylméthane par le titane et la mesure de la densité optique de la solution résultante.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide ascorbique, solution 100 g/dm .

Acétate de sodium selon GOST 199 , solution 500 g/dm .

Diantipyrilméthane, solution 10 g/dm : 10 g de réactif sont dissous dans 200 ml eau, ajouter 80 cm acide chlorhydrique (concentré), la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Titane métallique contenant au moins 99,5 % de titane.

Fluorure de titane et de potassium.

La solution étalon de titane, A, est préparée comme indiqué au paragraphe 2.2.

Solution étalon de titane B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger, préparer le jour de l'utilisation.

1cm la solution B contient 0,00002 g de titane

sur le.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une pesée de 5 g est placée dans une coupelle en platine, 15 cm acide nitrique (1:1), 2 cm l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Ajouter ensuite 10 cm sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, le résidu est dissous dans de l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la fraction massique de titane, une aliquote de la solution est prélevée - 10 cm (de 0,05 à 0,1%) et 5 cm (0,1 à 0,4 %) dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 10cm l'eau et régler le pH = 7−8 avec une solution d'acétate de sodium selon un papier indicateur universel. Ajouter ensuite 10 cm acide chlorhydrique (1:1), 2,5 cm acide ascorbique, 25 cm diantipyrylméthane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 40-50 minutes, la densité optique est mesurée
solution sur un colorimètre photoélectrique, avec un filtre de lumière bleue ( 400 nm) ou sur un spectrophotomètre à 365 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 2 cm. La même solution est utilisée comme solution de référence, mais sans ajout de diantipyrilme

etana.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon B de titane, ajouter 10 ml l'eau et régler pH = 7−8 avec une solution d'acétate de sodium puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

La solution de référence est une solution sans titane.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1 Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de la portion d'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

3.4.2. Les écarts entre les résultats de trois déterminations parallèles d (indicateur de convergence) et les résultats de deux analyses D (indicateur de reproductibilité) ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

3.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué comme indiqué au paragraphe 2.4.3.

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU TITANE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de titane formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-protoxyde d'azote.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le titane.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:4.

Cuivre selon GOST 859 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution de cuivre : 10 g de cuivre sont dissous par chauffage dans 80 ml acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,1 g de cuivre.

Titane métallique.

Solution étalon de titane : 0,1 g de titane est placé dans une coupelle en platine et dissous par chauffage dans 20 ml acide sulfurique (1:4) et 2 cm acide hydrofluorique. Ajouter ensuite 10 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La boîte est refroidie et le résidu est dissous dans 50 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,001 g de titane

sur le.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 2 g est placé dans une coupelle en platine et dissous par chauffage dans 20 cm acide nitrique (1:1) et 2 cm acide hydrofluorique. Ajouter ensuite 10 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La boîte est refroidie et le résidu est dissous dans 50 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Mesurer l'absorption atomique du titane dans une flamme d'acétylène - protoxyde d'azote à une longueur d'onde de 364,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

4.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

4 fioles jaugées de 100 ml mettre 1.0 ; 3.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution standard de titane, qui correspond à 1,0 ; 3.0 ; 5,0 et 6,0 mg de titane, coulé dans 20 cm solution standard de cuivre et diluer au volume avec de l'eau. Mesurer l'absorption atomique du titane comme décrit en 4.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

4.4.2. Les écarts entre les résultats de trois déterminations parallèles d (indicateur de convergence) et les résultats de deux analyses D (indicateur de reproductibilité) ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

4.4.3 Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard d'État (GSO) ou aux échantillons standard de l'industrie (OSS), ou aux échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts, ou par comparaison des résultats obtenus par la méthode photométrique, conformément à GOST 25086 .