GOST 24018.7-91
GOST 24018.7−91 Alliages réfractaires à base de nickel. Méthodes de détermination du carbone
GOST 24018.7-91
Groupe B39
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES RÉSISTANTS À LA CHALEUR À BASE DE NICKEL
Méthodes de détermination du carbone
Alliages résistants au feu à base de nickel.
Méthodes de dosage du carbone
OKSTU 0809
Date de lancement 1992-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V. P. Zamaraev,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 4199–76 | 2.2 |
| GOST 4207–75 | 2.2 |
| GOST 4234–77 | 2.2 |
| GOST 4470–79 | 2.2 |
| GOST 5583–78 | 2.2 |
| GOST 7565–81 | 1.2 |
| GOST 9147–80 | 2.2 |
| GOST 9656–75 | 2.2 |
| GOST 18300–87 | 2.2, 3.2 |
| GOST 22300–76 | 2.2, 3.2 |
| GOST 28473–90 | 1.1 |
| TU 6-09-2705-78 | 2.2, 3.2 |
| TU 6-09-3000-78 | 2.2 |
| TU 6-09-3523-74 | 2.2 |
| TU 6-09-4128-75 | 2.2 |
| TU 48−19−57−78 | 3.2 |
La présente Norme internationale spécifie une méthode coulométrique et une méthode de spectroscopie IR pour la détermination du carbone (avec une fraction massique de carbone de 0,001 à 0,1 %) dans les superalliages à base de nickel.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.2. Échantillonnage - selon
2. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon d'alliage dans un flux d'oxygène à une température de 1350-1380 °C en présence d'un flux.
Le dioxyde de carbone résultant pénètre dans la cellule contenant la solution d'absorption avec une valeur de pH donnée, ce qui entraîne une modification de l'acidité de la solution et de la fem du système indicateur du pH-mètre. La quantité d'électricité nécessaire pour atteindre la valeur initiale du pH de la solution absorbante, proportionnelle à la fraction massique de carbone dans l'échantillon, est enregistrée par un coulomètre - intégrateur de courant, indiquant la teneur directe en carbone dans l'échantillon en pourcentage.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Un analyseur express de tout type basé sur la méthode de titrage coulométrique, y compris en combinaison avec une balance automatique (correcteur de masse) de type KM-7426 ou AB-7301, fournissant la précision d'analyse établie par cette norme.
Appareil à combustion de type US-7077. Il est permis d'utiliser d'autres appareils à combustion fournissant des températures jusqu'à 1400 °C.
Bateaux en porcelaine selon
Tubes réfractaires en mullite-silice de 650 à 800 mm de long avec un diamètre intérieur de 18 à 22 mm.
Crochet en acier à faible teneur en carbone résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm, d'une longueur de 500 à 600 mm.
Oxygène technique conforme à
Ascarite selon TU 6-09-4128.
Chlorure de potassium selon
Chlorure de strontium.
Potassium ferrugineux-cyanogène selon
Oxyde de manganèse (IV) selon
Acide borique selon
Tétraborate de sodium 10-eau selon
Hydropyrite.
Absorption et solutions auxiliaires en fonction du type d'analyseur utilisé.
Flux:
Un mélange d'étain métallique selon TU 6-09-2705 et de guêpes de fer carbonyle. h.13−2 selon TU 6−09−3000, pris dans un rapport de 2:1.
Plomb métallique selon TU 6-09-3523.
Oxyde de cuivre sous forme de fil ou de poudre, calciné à une température de (800 ± 20) ° C pendant 3-4 heures.
D'autres flux sont autorisés.
Ester éthylique d'acide acétique selon
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. L'appareil est mis en état de fonctionnement conformément aux instructions d'utilisation de l'analyseur.
Un échantillon de l'alliage 0,25-0,5 g, si nécessaire, lavé à l'éther ou à l'alcool, est placé dans une nacelle en porcelaine et recouvert d'un échantillon de fondant.
Un bateau avec un poids d'échantillon et un flotteur est inséré avec un crochet dans la partie la plus chauffée du tube de mullite-silice et l'obturateur est fermé. Réglez les lectures de l'affichage numérique de l'analyseur sur "0" et brûlez l'échantillon pendant 4 minutes.
Lors de la combustion de l'échantillon, la solution absorbante s'acidifie et l'aiguille du pH-mètre dévie vers la droite de sa position d'origine. Le courant de titrage est automatiquement activé et un compte à rebours continu des lectures est effectué sur l'écran.
L'analyse est considérée comme terminée lorsque l'aiguille du pH-mètre revient à sa position d'origine et que les lectures de l'affichage numérique ne changent pas pendant une minute ou ne changent pas de la valeur du nombre de blancs de l'appareil. L'obturateur est ouvert et le bateau est retiré du tube de mullite-silice à l'aide d'un crochet.
2.3.2. L'étalonnage de l'analyseur express est effectué selon des échantillons standard d'acier au carbone. Les résultats de l'analyse sont utilisés pour ajuster les paramètres de l'instrument.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de carbone ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de l'échantillon, selon laquelle l'appareil est étalonné, g ;
est la fraction massique de carbone obtenue en brûlant une partie de l'échantillon analysé, % ;
— fraction massique de carbone obtenue lors de l'analyse de l'expérience témoin, % ;
est la masse de l'échantillon analysé, g.
Remarques:
1. Lors de l'utilisation de l'analyseur avec balances automatiques, la formule prend la forme 
2. Avec une analyse entièrement automatisée, le résultat de l'analyse est indiqué directement sur l'affichage numérique.
2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de carbone sont indiquées dans le tableau.
| Écarts admissibles, % | |||||
| Fraction massique de carbone, % | Erreur analytique | deux résultats moyens de l'analyse effectuée | deux définitions parallèles | trois définitions parallèles | résultats d'analyse d'un échantillon standard à partir d'une valeur certifiée |
| De 0,001 à 0,002 inclus | 0,0007 | 0,0009 | 0,0008 | 0,0009 | 0,0004 |
| St. 0,002 "0,005" | 0,0014 | 0,0018 | 0,0016 | 0,0018 | 0,0008 |
| » 0,005 « 0,01 « | 0,0022 | 0,0028 | 0,0023 | 0,0028 | 0,0014 |
| » 0,01 « 0,02 « | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
| » 0,02 « 0,05 « | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
| » 0,05 « 0,1 « | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,005 |
3. MÉTHODE DE SPECTROSCOPIE D'ABSORPTION INFRAROUGE (SPECTROSCOPIE IR)
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon de l'alliage dans un flux d'oxygène à une température de 1700 °C en présence d'un flux.
La fraction massique de carbone en pourcentage est déterminée par la quantité de dioxyde de carbone formé en mesurant la quantité de rayons infrarouges absorbés par celui-ci.
3.2. Matériel, réactifs
Tout type d'analyseur basé sur le principe de la spectroscopie IR et fournissant la précision d'analyse spécifiée dans cette norme.
Des creusets en céramique réfractaire selon NTD, préalablement calcinés dans un four à moufle à une température de 1000 à 1100 °C pendant 3 à 4 heures, sont stockés dans un dessiccateur. Il n'est pas recommandé de couvrir la section du couvercle du dessiccateur avec un lubrifiant.
Flux : un mélange de tungstène métal ShVCh selon TU 48−19−57 et d'étain métal selon TU 6−09−2705, pris dans un rapport de 1:1.
D'autres flux sont autorisés.
Ester éthylique d'acide acétique selon
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. L'appareil est mis en état de fonctionnement conformément aux instructions.
Une portion pesée de l'alliage pesant 1,0 g, lavée si nécessaire avec de l'éther ou de l'alcool, est placée dans un creuset en céramique, recouvert d'une portion pesée de fondant dans un rapport de 1:2, et l'analyse est effectuée selon l'analyseur fonctionnant des instructions.
3.3.2. L'analyseur est calibré selon des échantillons standard d'acier au carbone. Les résultats de l'analyse sont utilisés pour ajuster les paramètres de l'analyseur.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. La fraction massique de carbone en pourcentage est déterminée directement à partir de l'affichage numérique de l'analyseur.
3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de carbone sont indiquées dans le tableau.
