GOST 13047.11-2014

GOST 13047.11−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du zinc

GOST 13047.11−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthode de dosage du zinc

Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du zinc

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .11−2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .11−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour la détermination du zinc (avec une fraction massique de zinc de 0,0002% à 0,010%) dans le nickel primaire selon GOST 849 , la poudre de nickel selon GOST 9722 et le cobalt selon GOST 123 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode d'absorption atomique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 213,9 nm du rayonnement résonnant par des atomes de zinc formés à la suite de l'atomisation à la flamme lorsqu'une solution échantillon est pulvérisée dans une flamme acétylène-air.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique pour les mesures dans une flamme acétylène-air.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du zinc.

Acétylène gazeux selon GOST 5457 .

Filtres sans cendre selon [1]* ou autres filtres denses.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9 et 1:19.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel, par exemple [2], avec une fraction massique de zinc préinstallée (certifiée) ne dépassant pas 0,0002%.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de la composition du cobalt, par exemple [3], avec une fraction massique de zinc préétablie (certifiée) ne dépassant pas 0,0002%.

Zinc selon GOST 3640 .

Solutions de zinc de concentration connue.

Solution, une concentration massique de zinc 0,0001 g/cm préparé comme suit : du zinc pesant 0,1000 g est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 cm , verser de 15 à 20 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 2-3 minutes, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de zinc 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution, A et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage 1 lors de la détermination de la fraction massique de zinc ne dépassant pas 0,0020 %, un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de composition de nickel ou de cobalt pesant 3 000 g est placé dans un bécher ou une fiole avec un capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Sur un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt, verser de 40 à 50 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous par chauffage. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, la solution est filtrée à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 15 à 20 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml .

0,5 est transféré dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution B. Ne pas ajouter de solution contenant du zinc dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorption conformément à 4.4.

La masse de zinc dans les solutions d'étalonnage est de 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000020 ; 0,000040 ; 0,000050 et 0,000060g

4.3.2 Construire une courbe d'étalonnage 2 lors de la détermination de la fraction massique de zinc supérieure à 0,0020 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml porter 20 cm une solution de l'expérience témoin, préparée conformément au 4.3.1, pour 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution B. Dans l'un des flacons contenant une solution de l'expérience témoin, la solution contenant du zinc n'est pas versée, portée au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19 et l'absorbance est mesurée conformément à 4.4.

La masse de zinc dans les solutions d'étalonnage est donnée en 4.3.1.

4.4 Conduite d'une analyse

Un échantillon pesé de 3.000 g est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 ml. , verser de 40 à 50 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, évaporé à un volume de 15 à 20 cm , refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Avec une fraction massique de zinc supérieure à 0,0020 % dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm3 transférer une aliquote de 20 ml de la solution , porter au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 213,9 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm est mesurée au moins deux fois en pulvérisant successivement de l'acétylène-air dans une flamme, en lavant le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, en vérifiant la point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utiliser une solution à blanc appropriée préparée conformément à 4.3.

Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de zinc correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

Selon la valeur d'absorption de la solution échantillon, la masse de zinc est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de zinc dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (une)

où est la masse de zinc dans la solution d'échantillon, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 1.


Tableau 1 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

Bibliographie

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* Valable en Fédération de Russie.
TU ne sont pas donnés. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.