GOST 13047.15-2014

GOST 13047.15−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination de l'étain

GOST 13047.15−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthode de détermination de l'étain

Nickel. Cobalt. Méthode de dosage de l'étain

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .15−2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .15−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain (avec une fraction massique d'étain de 0,0001% à 0,0020%) dans le nickel primaire selon GOST 849 , la poudre de nickel selon GOST 9722 et le cobalt selon GOST 123 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 860−75 Étain. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode d'absorption atomique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode d'analyse est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 235,5 nm du rayonnement résonnant par les atomes d'étain formés à la suite de l'atomisation électrothermique de la solution échantillon.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique qui fournit des mesures avec atomisation électrothermique, correction de l'absorption non sélective et alimentation automatisée de la solution à l'atomiseur.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale de l'étain.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Filtres sans cendre selon [1]* ou autres filtres de densité moyenne.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1,1:9 et 1:19.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique d'étain préinstallée (certifiée) ne dépassant pas 0,0001%.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de composition de cobalt avec une fraction massique d'étain préinstallée (certifiée) ne dépassant pas 0,0001%.

Étain selon GOST 860 .

Solutions d'étain de concentration connue.

Solution, une concentration massique d'étain 0,0001 g/cm préparé comme suit : un échantillon d'étain pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser de 20 à 30 cm acide chlorhydrique, dissous par chauffage dans un bain-marie bouillant, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , verser 50 cm acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique d'étain 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution, A et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

Solution En concentration massique d'étain 0,000001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution B et diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage 1 lors de la détermination de la fraction massique d'étain ne dépassant pas 0,0010%, un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt pesant 1,000 g est placé dans un verre ou un flacon d'une capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Une portion pesée de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt est dissous par chauffage dans 15 à 20 cm acide nitrique dilué 1:1. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 10 à 15 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml .

1,0 est transféré dans les flacons ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution B. Ne pas verser la solution contenant de l'étain dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément à 4.4.

La masse d'étain dans les solutions d'étalonnage est de 0,000001 ; 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,000008 ; 0,000010 grammes

4.3.2 Construire une courbe d'étalonnage 2 lors de la détermination de la fraction massique d'étain supérieure à 0,001 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml porter 20 cm la solution d'essai de contrôle préparée conformément à 4.3.1 est versée 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution B. Dans l'un des flacons contenant une solution de l'expérience témoin, la solution contenant de l'étain n'est pas versée, portée au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19 et l'absorbance est mesurée conformément à 4.4.

La masse d'étain dans les solutions d'étalonnage est donnée en 4.3.1.

4.4 Conduite d'une analyse

Un échantillon pesé pesant 1 000 g est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 ml. , verser de 15 à 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, évaporé à un volume de 5 à 7 cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , refroidir et diluer au volume avec de l'eau distillée.

Avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,0010% dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm3 transférer une aliquote de 20 ml de la solution et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 235,5 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 0,7 nm avec correction de l'absorption non sélective dans un flux d'argon est mesurée au moins deux fois, en les pulvérisant successivement dans l'atomiseur. Selon le type de spectromètre, le volume optimal de la solution introduite dans l'atomiseur est choisi entre 0,005 et 0,050 cm ou le temps optimal de pulvérisation d'aérosol est de 5 à 50 s. Rincer le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utiliser une solution à blanc appropriée préparée conformément à 4.3.

La sélection des régimes de température optimaux pour l'atomiseur est effectuée individuellement pour le spectromètre utilisé en fonction des solutions d'étalonnage. Les conditions de fonctionnement recommandées de l'atomiseur sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Conditions de fonctionnement du pulvérisateur

Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses d'étain correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

En fonction de la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse d'étain est trouvée selon la courbe d'étalonnage correspondante.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique d'étain dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (une)

où est la masse d'étain dans la solution d'échantillon, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 2.


Tableau 2 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indice de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

Bibliographie

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* Valable sur le territoire de la Fédération de Russie.
TU ne sont pas donnés. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.