GOST 13047.3-2014

GOST 13047.3-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du cobalt dans le cobalt

GOST 13047.3-2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthodes de détermination du cobalt dans le cobalt

Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cobalt dans le cobalt

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .3-2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .3−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes électrogravimétriques (avec une fraction massique de cobalt jusqu'à 98,8%) et calculées (avec une fraction massique de cobalt supérieure à 98,8%) pour déterminer la teneur en cobalt dans le cobalt selon GOST 123 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

Réactifs GOST 199−78. Acétate de sodium 3-aqueux. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 3769−78. Sulfate d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

Réactifs GOST 5841−74. Sulfate d'hydrazine

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 8776-2010 Cobalt. Méthodes d'analyse spectrale d'émission chimique-atomique

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 13047.5-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du nickel dans le cobalt

GOST 13047.6-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du carbone

GOST 13047.7-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du soufre

GOST 13047.8-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du silicium

GOST 13047.9-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du phosphore

GOST 13047.10−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du cuivre

GOST 13047.11−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du zinc

GOST 13047.12−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage de l'antimoine

GOST 13047.13−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du plomb

GOST 13047.14−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du bismuth

GOST 13047.15−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination de l'étain

GOST 13047.16-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cadmium

GOST 13047.17-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du fer

GOST 13047.18−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic

GOST 13047.19−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination de l'aluminium

GOST 13047.20−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du magnésium

GOST 13047.21−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du manganèse

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode électrogravimétrique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la pesée du cobalt, du nickel, du cuivre et du zinc libérés par électrolyse sur une cathode de platine à partir d'un milieu ammoniac, et la détermination de la masse de cobalt restant en solution après électrolyse par des méthodes spectrophotométriques ou d'absorption atomique. Les fractions massiques de cobalt, nickel, cuivre et zinc sont déterminées selon GOST 13047 .5, GOST 13047 .10, GOST 13047 .11 ou selon GOST 8776 et prises en compte lors du traitement des résultats de l'analyse.

La méthode spectrophotométrique est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 500 nm d'une solution d'un composé complexe de cobalt avec un nitroso-P-sel.

La méthode d'absorption atomique est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 240,7 nm du rayonnement résonant par des atomes de cobalt formés à la suite de l'atomisation à la flamme lorsqu'une solution échantillon est pulvérisée dans une flamme acétylène-air.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Installation d'électrolyse avec ampèremètre, voltmètre et rhéostat, assurant l'électrolyse sous agitation de la solution à une intensité de courant de 3 à 4 A et une tension de 2 à 3 V.

Spectromètre d'absorption atomique pour les mesures dans une flamme acétylène-air.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du cobalt.

Un spectrophotomètre ou un colorimètre photoélectrique qui fournit des mesures dans la gamme de longueurs d'onde de 490 à 540 nm.

Électrodes à mailles en platine selon GOST 6563 .

Acétylène gazeux selon GOST 5457 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:9.

Eau ammoniaque selon GOST 3760 , purifiée si nécessaire, ou selon GOST 24147 , diluée 1:9.

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 .

Acétate de sodium 3-eau selon GOST 199 , solution de concentration massique 0,5 g/cm .

Nitroso-P-sel selon [1]*, solution de concentration massique 0,001 g/cm .
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Papier indicateur universel selon [2].

Filtres sans cendre selon [3] ou autres filtres de densité moyenne.

Cobalt selon GOST 123 avec une fraction massique de cobalt ne dépassant pas 99,25%.

Solutions de cobalt de concentration connue.

Solution, une concentration massique de cobalt 0,001 g/cm préparé comme suit : un échantillon de cobalt pesant 1,0000 g est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 cm , verser de 25 à 30 cm acide nitrique dilué 1: 1, dissous lorsqu'il est chauffé, bouilli pendant 3-5 minutes, versé 20 cm acide sulfurique dilué 1:1, la solution est évaporée jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidie, coulée de 80 à 100 cm 3 l'eau distillée, dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé et refroidi. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de cobalt 0,0001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution A, verser 10 ml acide sulfurique dilué 1:1, diluer au trait avec de l'eau distillée.

Solution En concentration massique de cobalt 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution B, verser 5 cm l'acide sulfurique, dilué 1:9, est porté au trait avec de l'eau distillée.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage lors de la détermination de la masse de cobalt par la méthode spectrophotométrique dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml tolère 1, 2, 4, 6, 8 et 10 cm solution B, ajouter de l'eau distillée jusqu'à un volume de 15 cm , ajoutez une ou deux gouttes d'acide sulfurique, dilué 1: 1, versez 5 cm l'acétate de sodium puis effectuer l'analyse selon 4.4.4.

La masse de cobalt dans les solutions d'étalonnage est de 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 et 0,00010g

A partir des valeurs d'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage et des masses de cobalt correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de la valeur d'absorption lumineuse de la solution préparée sans introduction d'une solution contenant du cobalt.

4.3.2 Pour construire une courbe d'étalonnage lors de la détermination de la masse de cobalt par la méthode d'absorption atomique dans des fioles jaugées d'une capacité de 250 cm3 tolère 1, 2, 4, 6, 8 et 10 cm solution B, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément à 4.4.5.

La masse de cobalt dans les solutions d'étalonnage est de 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 et 0,0010 g.

4.4 Conduite d'une analyse

4.4.1 Un échantillon de 1 000 g est placé dans un bécher ou une fiole de 250 ml. , verser de 15 à 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, dissous lorsqu'il est chauffé, bouilli pendant 2-3 minutes, refroidi, versé 15 cm l'acide sulfurique dilué 1:1, la solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée et refroidie.

Couler de 50 à 60 cm eau distillée, ajouter de 3 à 4 g de sulfate d'ammonium, dissoudre les sels à chaud et refroidir. L'ammoniac est versé sous agitation jusqu'à ce que son odeur apparaisse et encore 80 cm 3 .

La solution avec le précipité est conservée dans un endroit chaud pendant 25 à 30 minutes, filtrée à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), en recueillant le filtrat dans un verre d'une capacité de 250 cm , le filtre avec le précipité est lavé deux ou trois fois avec de l'ammoniac dilué 1:9, le filtrat est utilisé conformément à 4.4.2.

Le précipité sur le filtre est dissous dans un volume de 10 à 15 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, le filtre est lavé trois ou quatre fois avec de l'eau chaude, en recueillant le filtrat dans un bêcher dans lequel on a effectué une précipitation. Ajouter 10 cm à la solution acide sulfurique dilué 1:1, évaporé jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidi, coulé de 20 à 30 cm l'eau distillée et dissoudre les sels lorsqu'ils sont chauffés. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. et utilisé conformément à 4.4.3.

4.4.2 Ajouter 2,0 g d'hydrazine au filtrat, ajouter de l'eau distillée à un volume de 200 ml et l'électrolyse est effectuée pendant 1 à 1,5 h sous agitation de la solution, à l'aide d'électrodes de platine prépesées, à une intensité de courant de 3 à 4 A et une tension de 2 à 3 V. Une fois la solution décolorée, les parois de le verre et les parties saillantes des électrodes sont lavées à l'eau distillée, versez de 15 à 20 cm eau distillée et continuer l'électrolyse pendant 10 à 15 min.

Les électrodes sont retirées de la solution, lavées à l'eau distillée et le courant est coupé. Les électrodes sont lavées avec de l'alcool éthylique, séchées à une température de 95°C à 105°C pendant 15 à 20 min, refroidies et pesées.

4.4.3 Après électrolyse, la solution est évaporée à un volume de 40 à 50 ml et ajouter de l'acide sulfurique, dilué 1:1, à pH 1-2 selon le papier indicateur universel. La solution est ajoutée à la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , diluer au volume avec de l'eau distillée et déterminer la masse de cobalt par méthode spectrophotométrique conformément à 4.4.4 ou par méthode d'absorption atomique conformément à 4.4.5.

4.4.4 Lors de l'utilisation de la méthode spectrophotométrique dans une fiole jaugée de 100 ml transférer une aliquote de la solution selon 4.4.3, ajouter de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxyde de fer et le dissoudre dans deux ou trois gouttes d'acide sulfurique dilué 1:1.

Ajouter 5 cm à la solution acétate de sodium, faire bouillir 2-3 minutes, verser 10 cm solution de nitroso-P-sel, faire bouillir pendant 2-3 minutes, verser 10 cm acide nitrique, dilué 1:1, bouillir pendant 1 min. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Après 5 à 7 minutes, l'absorption lumineuse de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 500 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 490 à 540 nm. Comme solution de référence, une solution d'étalonnage préparée sans introduire de solution contenant du cobalt est utilisée.

A partir de la valeur de l'absorption lumineuse de la solution échantillon, la masse de cobalt est trouvée selon la courbe d'étalonnage construite selon 4.3.1, en tenant compte du facteur de dilution de la solution.

4.4.5 Lors de l'utilisation de la méthode d'absorption atomique, l'absorption de la solution d'échantillon selon 4.4.3 et des solutions d'étalonnage selon 4.3.2 à une longueur d'onde de 240,7 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm est mesurée au moins deux fois en les pulvérisant successivement dans une flamme acétylène-air, rincer le système de pulvérisation à l'eau distillée, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage.

En fonction des valeurs d'absorption obtenues des solutions d'étalonnage et des masses de cobalt correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.

Selon la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de cobalt est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

Au cours d'une analyse, deux ou trois déterminations parallèles sont effectuées.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de cobalt X , %, est calculée par la formule

, (une)

où M est la masse de la cathode après électrolyse, g ;

M est la masse de la cathode avant électrolyse, g ;

M est la masse de l'anode avant l'électrolyse, g ;

M est la masse de l'anode après électrolyse, g ;

M est la masse de cobalt dans la solution d'échantillon, g ;

M est le poids de l'échantillon, g ;

X — fraction massique de nickel dans l'échantillon, % ;

X — fraction massique de cuivre dans l'échantillon, % ;

X — fraction massique de zinc dans l'échantillon, %.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

L'incertitude élargie des résultats de l'analyse U est de 0,3 %.

Normes de contrôle de précision - les limites de répétabilité r pour les résultats de deux ou trois déterminations parallèles sont de 0,2 % et 0,3 %, respectivement ; la limite de reproductibilité R pour deux résultats d'analyse est de 0,4 % avec un niveau de confiance P = 0,95.

5 Méthode de calcul

La fraction massique de cobalt (lorsque la fraction massique de cobalt est supérieure à 98,8 %) est déterminée par la méthode de calcul. Pour ce faire, trouvez la somme des fractions massiques d'impuretés normalisées dans GOST 123 , ainsi que les fractions massiques de silicium et d'aluminium, déterminées selon GOST 13047 .5 - GOST 13047 .21 ou selon GOST 8776 , prises sans arrondi , et soustrait de 100 %.

Le résultat obtenu est arrondi au nombre de chiffres significatifs indiqués dans les tableaux de composition chimique selon GOST 123 .

Bibliographie