GOST 6689.15−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage de l'antimoine

GOST 6689.15−92

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIV

GOST 6689.9−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage du cobalt

GOST 6689.9−92

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL

Méthodes de dosage du cobalt

Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage du cobalt

OKSTU 1709

Date de lancement 1993-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.N. Fedorov, Yu.M. Leibov , B.P. Krasnov , A.N. Boganova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 18 février 1992 N 167

3. REMPLACER GOST 6689 .9−80

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes d'absorption photométrique et atomique pour la détermination du cobalt (avec une fraction massique de 0,02 à 1,5%) dans le nickel, le nickel et les alliages cuivre-nickel selon GOST 492 * et GOST 19241 .
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 492-2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 6689 .1.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU COBALT

2.1. La méthode est basée sur la formation d'un composé de cobalt de couleur rouge avec du nitroso-P-sel et la mesure de sa densité optique.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acétate de sodium selon GOST 199 , solution 500 g/dm .

Nitroso-R-sel, solution 1 g/dm conservé dans un bocal en verre foncé.

Cobalt grade K0 selon GOST 123 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 123-2008 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Sulfate de cobalt selon GOST 4462 .

solutions étalons de cobalt.

Solution A : 0,5 g de cobalt est dissous dans 20 ml acide nitrique (1:1), ajouter 20 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique commence à se dégager. Le résidu est refroidi, dissous dans une petite quantité d'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

La solution A peut être préparée à partir de sulfate de cobalt : 2,385 g CoSO 7H O est dissous dans l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm solution, A contient 0,0005 g de cobalt.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,00005 g de cobalt

ta.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Pour les alliages contenant plus de 0,1 % de chrome et de silicium

Un échantillon de l'alliage 0,5 g est placé dans une coupelle en platine, ajouter 1-2 cm acide fluorhydrique, 10 cm l'acide nitrique (1:1) et dissous par chauffage. Après refroidissement, ajouter 10 cm sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Le reste est refroidi, les parois de la tasse sont rincées 30-40 cm l'eau et dissoudre en chauffant. Lorsque la fraction massique de cobalt dans l'alliage est inférieure à 0,1 %, toute la solution est utilisée, et lorsque la fraction massique de cobalt est supérieure à 0,1 %, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Une aliquote de la solution (voir tableau 1) ou la totalité de la solution est placée dans une fiole jaugée de 100 ml , diluer avec de l'eau jusqu'à 50 cm , ajouter 10cm solution d'acétate de sodium, 10 cm solution de nitroso-P-sel et porté à ébullition.

Tableau 1

Dans une solution bouillante verser délicatement 5 cm l'acide nitrique concentré et faire bouillir pendant 2 minutes. Après refroidissement, la solution est complétée avec de l'eau jusqu'au trait et sa densité optique est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte ( ~490 nm) ou sur un spectrophotomètre à 500 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 1 cm.

Comme solution de référence, la même solution est utilisée, mais sans addition de nitroso-P-sel.

De la valeur obtenue de la densité optique de la solution analysée, la valeur de la densité optique de la solution de l'expérience de contrôle, mesurée par rapport à l'eau, est soustraite et la teneur en cobalt est trouvée à partir de la différence trouvée dans les densités optiques.

2.3.2. Pour les alliages avec une fraction massique de silicium inférieure à 0,1 %

Un échantillon de l'alliage 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajouter 15cm l'acide nitrique (1:1), couvrir avec un verre de montre, une assiette en verre ou en plastique et dissoudre une fois chauffé. Le verre ou la plaque et les parois du bécher sont rincés à l'eau, et si la fraction massique de cobalt dans l'alliage est inférieure à 0,1 %, toute la solution est utilisée pour l'analyse, et si la fraction massique de cobalt est supérieure à 0,1 %, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm , ajouter de l'eau jusqu'au repère puis procéder comme indiqué dans la clause 2.3.1.

2.3.3. Construire un graphique d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm solution étalon B de cobalt, 10 cm solution d'acétate de sodium puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Une solution ne contenant pas de cobalt est utilisée comme solution de référence.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cobalt ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cobalt trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'alliage correspondant à une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

2.4.3. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée en fonction des échantillons standard de l'État (GSO) ou des échantillons standard de l'industrie (OSS) ou des échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 .315 * , ou par la méthode d'additions ou de comparaison des résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 8 .315-97 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU COBALT

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de cobalt formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le cobalt.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:100.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Cobalt selon GOST 123 .

Solution étalon de cobalt : 0,1 g de cobalt est dissous par chauffage dans 10 ml acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. et complétez jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,0001 g de cobalt.

Cuivre selon GOST 859 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution de cuivre : 10 g de cuivre sont dissous par chauffage dans 80 ml acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,1 g de cuivre.

Nickel selon GOST 849 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–2008 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution de nickel : 10 g de nickel sont dissous par chauffage dans 80 cm acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,1 g de Nickel.

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est prélevé pour déterminer les fractions massiques de cobalt 0,02-0,1 % et pesant 0,1 g pour déterminer les fractions massiques de cobalt 0,1-1,5 %.

3.3.1. Pour les alliages sans silicium, chrome et tungstène

Une partie de l'alliage est dissoute lorsqu'il est chauffé dans 10 cm acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Mesurer l'absorption atomique du cobalt dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 240,7 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

3.3.2. Pour les alliages contenant du silicium et du chrome

Un échantillon de l'alliage est placé dans une coupelle en platine et dissous par chauffage dans 10 cm acide nitrique (1:1) et 2 cm acide hydrofluorique. Ajouter ensuite 10 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La boîte est refroidie et le résidu est dissous dans 50 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Mesurer l'absorption atomique du cobalt comme décrit en 3.3.1.

3.3.3. Pour les alliages contenant du tungstène

Une partie de l'alliage est dissoute lorsqu'il est chauffé dans 10 cm acide nitrique (1:1), puis ajouter 30 cm l'eau chaude, le précipité précipité d'acide tungstique est filtré sur un filtre dense et lavé avec de l'acide nitrique chaud (1:100). Transférer le filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Mesurer l'absorption atomique du cobalt comme décrit en 3.3.1.

3.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml mettre 1.0 ; 4.0 ; 7,0 ; 10,0 ; 12,0 et 15,0 cm solution étalon de cobalt, qui correspond à 0,1 ; 0,4 ; 0,7 ; 1,0 ; 1,2 et 1,5 mg de cobalt. Lorsque la fraction massique de cobalt est inférieure à 0,1 %, ajouter à tous les flacons de 10 cm une solution de cuivre (si le cuivre est à la base de l'alliage) ou de nickel (si le nickel est à la base de l'alliage) et complétée avec de l'eau jusqu'au trait. Mesurer l'absorption atomique du cobalt comme décrit en 3.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de cobalt ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration de cobalt trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 2.

3.4.3. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée en fonction des échantillons standard d'État (GSO) ou des échantillons standard de l'industrie (OSS), ou des échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel approuvés conformément à GOST 8 .315, ou par la méthode des ajouts ou des résultats de comparaison obtenus par la méthode photométrique, conformément à GOST 25086 .