GOST 6689.3-92
GOST 6689.3−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt
GOST 6689.3-92
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL
Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt
Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt
OKSTU 1709
Date de lancement 1993-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V.N. Fedorov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, section |
GOST 8.315−91 | 4.3 |
GOST 492–73 | Introduction |
GOST 1277–77* | Section 2 |
_______________ * Probablement une erreur d'origine. Vous devriez lire | |
GOST 3118–77 | Section 2 |
GOST 3760–79 | Section 2 |
GOST 3769–78 | Section 2 |
GOST 4139–75 | Section 2 |
GOST 4204–77 | Section 2 |
GOST 4233–77 | Section 2 |
GOST 4328–77 | Section 2 |
GOST 4461–77 | Section 2 |
GOST 5828–77 | Section 2 |
GOST 5841–74 | Section 2 |
GOST 6563–75 | Section 2 |
GOST 6689.1−92 | Section 1; 3.2.1 ; 3.2.2 |
GOST 6689.2-92 | Présentation, 4.3 |
GOST 6689.9−92 | Présentation, 4.3 |
GOST 10484–78 | Section 2 |
GOST 18300–87 | Section 2 |
GOST 19241–80 | Introduction |
GOST 20478–75 | Section 2 |
GOST 25086–87 | Section 1; 4.3 |
Cette norme établit une méthode électrogravimétrique pour déterminer la quantité de nickel et de cobalt (avec une fraction massique supérieure à 0,5%) dans les alliages de nickel et de cuivre-nickel, à l'exception de l'alliage de chromel selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
La méthode est basée sur la précipitation électrolytique du nickel et du cobalt à partir d'un milieu ammoniacal en présence de sulfate d'ammonium.
Il est permis de déterminer la fraction massique totale de nickel et de cobalt en ajoutant les résultats de la détermination séparée du nickel selon
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS
Installation d'électrolyse à courant continu.
Électrodes en platine selon
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide fluorhydrique selon
Acide chlorhydrique selon
Un mélange d'acide frais : préparé en mélangeant trois parties d'acide chlorhydrique concentré avec une partie d'acide nitrique concentré.
Eau ammoniaque selon
Persulfate d'ammonium selon
Sulfate d'ammonium selon
Sulfate d'hydrazine selon
Diméthylglyoxime selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Chlorure de sodium selon
Hydroxyde de sodium selon
Thiocyanate de potassium selon
Nitrate d'argent selon
Anionite AV-17, AN-31 ou EDE-10
P
2.1. Préparation des colonnes chromatographiques
50 g d'échangeur d'anions sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 400 cm solution saturée de chlorure de sodium et incubé pendant 24 heures à température ambiante. La solution est essorée et lavée avec une résine anionique par décantation 2 mol/dm solution d'acide chlorhydrique pour éliminer les ions fer (réaction avec le thiocyanate de potassium).
L'échangeur d'anions est séquentiellement lavé avec une solution d'hydroxyde de sodium 50 g/dm , puis avec une solution à 100 g/dm jusqu'à élimination complète des ions chlorure (réaction avec le nitrate d'argent). L'échangeur d'anions est lavé avec de l'eau jusqu'à ce qu'il soit légèrement alcalin, puis traité avec trois portions de 2 mol/dm d'acide chlorhydrique.
La laine de verre est placée dans la partie inférieure des colonnes échangeuses d'ions avec une couche de 3 à 5 mm et les colonnes sont remplies d'échangeur d'anions jusqu'à une hauteur de 30 à 32 cm et remplies de 2 mol/dm l'acide chlorhydrique, tout en surveillant attentivement l'absence de bulles d'air entre les grains de l'échangeur d'anions. Avant de faire passer la solution à travers l'échangeur d'anions, la couche d'acide chlorhydrique au-dessus de l'échangeur d'anions doit être de 1 à 2 cm.
A la fin de la séparation chromatographique, la résine échangeuse d'anions est régénérée par passage d'eau dans la colonne jusqu'à réaction légèrement alcaline des lavages, puis 100 ml 2 mol/dm d'acide chlorhydrique.
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Pour les alliages contenant moins de 0,05 % de cuivre
3.1.1. Pour les alliages contenant moins de 0,1 % de silicium
Un échantillon de l'alliage 1 g est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm , ajouter 15cm l'acide nitrique (1:1), couvrir avec un verre de montre, une assiette en verre ou en plastique et dissoudre une fois chauffé. Après dissolution de l'alliage, le verre ou la plaque de montre et les parois du verre sont rincés à l'eau, 10 cm acide sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à émission abondante de fumée d'acide sulfurique.
Le résidu est refroidi et dissous dans 100 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée.
Pour les alliages contenant plus de 1 % de manganèse, 20 cm solution de persulfate d'ammonium. La solution est portée à ébullition et bouillie doucement pendant 15 à 20 min jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit complètement détruit (jusqu'à l'arrêt du dégagement de bulles d'oxygène).
De l'ammoniac est ajouté à la solution refroidie jusqu'à ce que le nickel soit complètement converti en un complexe d'ammoniac soluble. Dans le cas de la précipitation d'hydroxyde d'aluminium, de fer et de manganèse, la solution avec le précipité est chauffée à 60–70 °C et maintenue à cette température pendant environ 30 minutes. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et le bêcher et le filtre avec le précipité sont lavés 3-4 fois avec de l'ammoniac chaud (1:50). Conservez le filtrat. Le précipité est dissous dans 10 cm acide sulfurique chaud (1:4). Le filtre est soigneusement lavé à l'eau chaude, en recueillant la solution et l'eau de lavage dans un bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée, et les hydroxydes d'aluminium, de fer et de manganèse sont à nouveau précipités avec de l'ammoniac. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé abondamment avec une solution chaude d'ammoniaque (1:50) jusqu'à une réaction négative pour le nickel (réaction avec le diméthylglyoxime, voir ci-dessous). Les deux filtrats sont réunis et évaporés jusqu'à un volume de 120 ml. .
La solution d'ammoniaque ou le filtrat est chauffé à 60-70°C, 25 cm3 sont ajoutés ammoniac (1:1) et 3 g de sulfate d'ammonium.
Les électrodes sont immergées dans la solution et l'électrolyse est réalisée sous un courant de 2-3 A et sous agitation. Le verre avec électrolyte est recouvert de deux moitiés d'un verre de montre, d'une plaque de verre ou de plastique avec des fentes pour les électrodes et d'un agitateur. Pendant l'électrolyse, il est recommandé d'ajouter à l'électrolyte en petites portions de 0,5-1,5 cm solution de sulfate d'hydrazine.
Après décoloration de la solution, l'électrolyse est poursuivie pendant 10 min puis l'intégralité de l'extraction du nickel est contrôlée. Pour ce faire, quelques gouttes d'électrolyte sont prélevées dans une tasse en porcelaine, quelques gouttes de solution de diméthylglyoxime sont ajoutées et chauffées jusqu'à ce que l'excès d'ammoniac soit éliminé. Si cela ne forme pas de précipité rouge ou si la solution ne devient pas rose, l'électrolyse est considérée comme terminée. Sans couper le courant, les électrodes sont rincées à l'eau et la cathode est lavée successivement dans trois verres d'eau, puis, en coupant le courant, la cathode est lavée dans un verre à 200 cm alcool éthylique. Une portion d'alcool peut être utilisée pour laver jusqu'à 20 électrodes. La cathode est séchée à 105 °C jusqu'à poids constant et pesée
oui.
3.1.2. Pour les alliages contenant plus de 0,1 % de silicium
Une portion pesée de l'alliage pesant 1 g est placée dans une coupelle en platine, 10 cm acide nitrique concentré, 2-3 cm acide fluorhydrique, couvrir avec un couvercle en platine ou PTFE et dissoudre en chauffant. Après dissolution de l'alliage, le couvercle et les parois de la coupelle sont rincés à l'eau, 10 cm l'acide sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'obtention d'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu refroidi est dissous dans 100 ml de l'eau lorsqu'elle est chauffée, transférée dans un verre d'une capacité de 300 ml puis procédez comme indiqué dans la clause
3.2. Pour les alliages contenant plus de 0,05 % de cuivre
3.2.1. Pour les alliages contenant moins de 0,1 % de silicium
Un échantillon d'un alliage pesant 2 g avec une fraction massique de la somme du nickel et du cobalt inférieure à 10% et 1 g avec une fraction massique supérieure à 10% est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm , ajouter 30 ou 15 cm nitrique (1:1), couvrir le bécher avec un verre de montre, une assiette en verre ou en plastique et dissoudre en chauffant. Après avoir dissous l'échantillon, rincez le verre ou la plaque de montre et les parois du verre avec de l'eau et faites bouillir la solution jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 150 ml , ajouter 7cm acide sulfurique (1:4) et extraire le cuivre par électrolyse selon
Après séparation du cuivre, ajouter 10 cm3 à l'électrolyte sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à ce qu'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique se dégage, puis procéder comme indiqué au paragraphe
3.2.2. Pour les alliages contenant plus de 0,1 % de silicium
Une portion pesée de l'alliage pesant 1 g est placée dans une coupelle en platine, 10 cm acide nitrique concentré, 2-3 cm acide fluorhydrique, couvrir avec un couvercle en platine ou PTFE et dissoudre en chauffant. Après dissolution de l'alliage, le couvercle et les parois de la coupelle sont rincés à l'eau, 10 cm l'acide sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'obtention d'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi et dissous dans de l'eau avec chauffage. La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. , diluer avec de l'eau jusqu'à 150 cm , ajouter 15cm acide nitrique bouilli (1:1) et extraire le cuivre par électrolyse selon
Après la séparation du cuivre, l'électrolyte est évaporé jusqu'à ce que commence l'émission de fumée blanche d'acide sulfurique, puis procéder comme indiqué au paragraphe
3.3. Pour alliage maillechort
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 cm , ajouter 20 cm mélanges d'acides, couvrir d'un verre de montre, d'une assiette en verre ou en plastique et dissoudre en chauffant.
La solution est évaporée à sec. 10 cm sont ajoutés au reste acide chlorhydrique concentré et de nouveau évaporé à sec. Cette opération est répétée 3 fois de plus jusqu'à l'élimination complète de l'acide nitrique.
Le résidu sec refroidi est dissous dans 50 ml acide chlorhydrique 2 mol/dm lorsqu'il est chauffé.
La solution est refroidie et passée sur une colonne chromatographique fraîchement préparée à une vitesse de 5 cm /min pour l'extraction du nickel et du cobalt. La colonne et le bécher sont lavés avec 2 mol/dm acide chlorhydrique jusqu'à ce que l'éluat réagisse négativement au nickel (test au diméthylglyoxime). Ajouter 10 cm3 à l'éluat sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'à ce qu'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Le résidu est refroidi, dissous dans de l'eau avec chauffage, dilué avec de l'eau à 150 ml , ajouter 15cm l'acide nitrique bouilli (1:1) puis procéder comme indiqué au paragraphe
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de la somme du nickel et du cobalt ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de la cathode avec le nickel et le cobalt précipités ;
est la masse de la cathode, g;
- poids de l'échantillon, g.
4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
Fraction massique de nickel et de cobalt, % | Écarts admissibles, % | |
De 0,5 à 1,0 TTC | 0,04 | 0,06 |
St. 1.0 à 3.0 " | 0,05 | 0,07 |
» 3.0 « 5.0 « | 0,06 | 0,08 |
» 5.0 « 7.0 « | 0,07 | 0,1 |
» 7.0 « 9.0 « | 0,08 | 0,1 |
» 9.0 « 11.0 « | 0,10 | 0,1 |
» 11.0 « 18.0 « | 0,13 | 0,2 |
» 18.0 « 35.0 « | 0,2 | 0,3 |
» 35,0 « 55,0 « | 0,3 | 0,4 |
» 55,0 « 75,0 « | 0,4 | 0,5 |
» 75,0 | 0,5 | 0,7 |
4.3. Le contrôle de la précision des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard d'État (GSO) ou aux échantillons standard de l'industrie (OSS) ou aux échantillons standard d'entreprise (SOP) de nickel, de nickel et d'alliages cuivre-nickel, approuvés selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,