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GOST 6689.3-92

GOST 6689.3−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt


GOST 6689.3-92

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL

Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt

Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt


OKSTU 1709

Date de lancement 1993-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.N. Fedorov, B.P. Krasnov , Yu.M. Leibov , A.N. Boganova , N.A. Vorobieva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 18 février 1992 N 167

3. REMPLACER GOST 6689 .3−80

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, section
GOST 8.315−91
4.3
GOST 492–73
Introduction
GOST 1277–77* Section 2

_______________

* Probablement une erreur d'origine. Vous devriez lire GOST 1277–75 . — Note du fabricant de la base de données.

GOST 3118–77 Section 2
GOST 3760–79 Section 2
GOST 3769–78 Section 2
GOST 4139–75 Section 2
GOST 4204–77 Section 2
GOST 4233–77 Section 2
GOST 4328–77 Section 2
GOST 4461–77 Section 2
GOST 5828–77 Section 2
GOST 5841–74 Section 2
GOST 6563–75 Section 2
GOST 6689.1−92 Section 1; 3.2.1 ; 3.2.2
GOST 6689.2-92 Présentation, 4.3
GOST 6689.9−92 Présentation, 4.3
GOST 10484–78 Section 2
GOST 18300–87 Section 2
GOST 19241–80 Introduction
GOST 20478–75 Section 2
GOST 25086–87 Section 1; 4.3



Cette norme établit une méthode électrogravimétrique pour déterminer la quantité de nickel et de cobalt (avec une fraction massique supérieure à 0,5%) dans les alliages de nickel et de cuivre-nickel, à l'exception de l'alliage de chromel selon GOST 492 * et GOST 19241 .
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 492-2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur la précipitation électrolytique du nickel et du cobalt à partir d'un milieu ammoniacal en présence de sulfate d'ammonium.

Il est permis de déterminer la fraction massique totale de nickel et de cobalt en ajoutant les résultats de la détermination séparée du nickel selon GOST 6689 .2 et du cobalt selon GOST 6689 .9.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 6689 .1.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS


Installation d'électrolyse à courant continu.

Électrodes en platine selon GOST 6563 .

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:4.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution de 2 mol / dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt .

Un mélange d'acide frais : préparé en mélangeant trois parties d'acide chlorhydrique concentré avec une partie d'acide nitrique concentré.

Eau ammoniaque selon GOST 3760 et diluée 1:1 et 1:50.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 200 g/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt .

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution 10 g/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution alcoolique 10 g/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution saturée.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions 50, 100 g/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt et 2 mol/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt .

Thiocyanate de potassium selon GOST 4139 , solution 10 g/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 5 g/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt .

Anionite AV-17, AN-31 ou EDE-10

P

2.1. Préparation des colonnes chromatographiques

50 g d'échangeur d'anions sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , verser 400 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt solution saturée de chlorure de sodium et incubé pendant 24 heures à température ambiante. La solution est essorée et lavée avec une résine anionique par décantation 2 mol/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt solution d'acide chlorhydrique pour éliminer les ions fer (réaction avec le thiocyanate de potassium).

L'échangeur d'anions est séquentiellement lavé avec une solution d'hydroxyde de sodium 50 g/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , puis avec une solution à 100 g/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt jusqu'à élimination complète des ions chlorure (réaction avec le nitrate d'argent). L'échangeur d'anions est lavé avec de l'eau jusqu'à ce qu'il soit légèrement alcalin, puis traité avec trois portions de 2 mol/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt d'acide chlorhydrique.

La laine de verre est placée dans la partie inférieure des colonnes échangeuses d'ions avec une couche de 3 à 5 mm et les colonnes sont remplies d'échangeur d'anions jusqu'à une hauteur de 30 à 32 cm et remplies de 2 mol/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt l'acide chlorhydrique, tout en surveillant attentivement l'absence de bulles d'air entre les grains de l'échangeur d'anions. Avant de faire passer la solution à travers l'échangeur d'anions, la couche d'acide chlorhydrique au-dessus de l'échangeur d'anions doit être de 1 à 2 cm.

A la fin de la séparation chromatographique, la résine échangeuse d'anions est régénérée par passage d'eau dans la colonne jusqu'à réaction légèrement alcaline des lavages, puis 100 ml GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt 2 mol/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt d'acide chlorhydrique.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Pour les alliages contenant moins de 0,05 % de cuivre

3.1.1. Pour les alliages contenant moins de 0,1 % de silicium

Un échantillon de l'alliage 1 g est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , ajouter 15cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt l'acide nitrique (1:1), couvrir avec un verre de montre, une assiette en verre ou en plastique et dissoudre une fois chauffé. Après dissolution de l'alliage, le verre ou la plaque de montre et les parois du verre sont rincés à l'eau, 10 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à émission abondante de fumée d'acide sulfurique.

Le résidu est refroidi et dissous dans 100 ml GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt l'eau lorsqu'elle est chauffée.

Pour les alliages contenant plus de 1 % de manganèse, 20 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt solution de persulfate d'ammonium. La solution est portée à ébullition et bouillie doucement pendant 15 à 20 min jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit complètement détruit (jusqu'à l'arrêt du dégagement de bulles d'oxygène).

De l'ammoniac est ajouté à la solution refroidie jusqu'à ce que le nickel soit complètement converti en un complexe d'ammoniac soluble. Dans le cas de la précipitation d'hydroxyde d'aluminium, de fer et de manganèse, la solution avec le précipité est chauffée à 60–70 °C et maintenue à cette température pendant environ 30 minutes. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et le bêcher et le filtre avec le précipité sont lavés 3-4 fois avec de l'ammoniac chaud (1:50). Conservez le filtrat. Le précipité est dissous dans 10 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide sulfurique chaud (1:4). Le filtre est soigneusement lavé à l'eau chaude, en recueillant la solution et l'eau de lavage dans un bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée, et les hydroxydes d'aluminium, de fer et de manganèse sont à nouveau précipités avec de l'ammoniac. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé abondamment avec une solution chaude d'ammoniaque (1:50) jusqu'à une réaction négative pour le nickel (réaction avec le diméthylglyoxime, voir ci-dessous). Les deux filtrats sont réunis et évaporés jusqu'à un volume de 120 ml. GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt .

La solution d'ammoniaque ou le filtrat est chauffé à 60-70°C, 25 cm3 sont ajoutés GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt ammoniac (1:1) et 3 g de sulfate d'ammonium.

Les électrodes sont immergées dans la solution et l'électrolyse est réalisée sous un courant de 2-3 A et sous agitation. Le verre avec électrolyte est recouvert de deux moitiés d'un verre de montre, d'une plaque de verre ou de plastique avec des fentes pour les électrodes et d'un agitateur. Pendant l'électrolyse, il est recommandé d'ajouter à l'électrolyte en petites portions de 0,5-1,5 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt solution de sulfate d'hydrazine.

Après décoloration de la solution, l'électrolyse est poursuivie pendant 10 min puis l'intégralité de l'extraction du nickel est contrôlée. Pour ce faire, quelques gouttes d'électrolyte sont prélevées dans une tasse en porcelaine, quelques gouttes de solution de diméthylglyoxime sont ajoutées et chauffées jusqu'à ce que l'excès d'ammoniac soit éliminé. Si cela ne forme pas de précipité rouge ou si la solution ne devient pas rose, l'électrolyse est considérée comme terminée. Sans couper le courant, les électrodes sont rincées à l'eau et la cathode est lavée successivement dans trois verres d'eau, puis, en coupant le courant, la cathode est lavée dans un verre à 200 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt alcool éthylique. Une portion d'alcool peut être utilisée pour laver jusqu'à 20 électrodes. La cathode est séchée à 105 °C jusqu'à poids constant et pesée

oui.

3.1.2. Pour les alliages contenant plus de 0,1 % de silicium

Une portion pesée de l'alliage pesant 1 g est placée dans une coupelle en platine, 10 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide nitrique concentré, 2-3 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide fluorhydrique, couvrir avec un couvercle en platine ou PTFE et dissoudre en chauffant. Après dissolution de l'alliage, le couvercle et les parois de la coupelle sont rincés à l'eau, 10 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt l'acide sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'obtention d'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu refroidi est dissous dans 100 ml GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt de l'eau lorsqu'elle est chauffée, transférée dans un verre d'une capacité de 300 ml GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt puis procédez comme indiqué dans la clause 3.1.1.

3.2. Pour les alliages contenant plus de 0,05 % de cuivre

3.2.1. Pour les alliages contenant moins de 0,1 % de silicium

Un échantillon d'un alliage pesant 2 g avec une fraction massique de la somme du nickel et du cobalt inférieure à 10% et 1 g avec une fraction massique supérieure à 10% est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , ajouter 30 ou 15 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt nitrique (1:1), couvrir le bécher avec un verre de montre, une assiette en verre ou en plastique et dissoudre en chauffant. Après avoir dissous l'échantillon, rincez le verre ou la plaque de montre et les parois du verre avec de l'eau et faites bouillir la solution jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 150 ml GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , ajouter 7cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide sulfurique (1:4) et extraire le cuivre par électrolyse selon GOST 6689 .1.

Après séparation du cuivre, ajouter 10 cm3 à l'électrolyte GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à ce qu'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique se dégage, puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.1.

3.2.2. Pour les alliages contenant plus de 0,1 % de silicium

Une portion pesée de l'alliage pesant 1 g est placée dans une coupelle en platine, 10 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide nitrique concentré, 2-3 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide fluorhydrique, couvrir avec un couvercle en platine ou PTFE et dissoudre en chauffant. Après dissolution de l'alliage, le couvercle et les parois de la coupelle sont rincés à l'eau, 10 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt l'acide sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'obtention d'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi et dissous dans de l'eau avec chauffage. La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , diluer avec de l'eau jusqu'à 150 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , ajouter 15cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide nitrique bouilli (1:1) et extraire le cuivre par électrolyse selon GOST 6689 .1.

Après la séparation du cuivre, l'électrolyte est évaporé jusqu'à ce que commence l'émission de fumée blanche d'acide sulfurique, puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.1.

3.3. Pour alliage maillechort

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , ajouter 20 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt mélanges d'acides, couvrir d'un verre de montre, d'une assiette en verre ou en plastique et dissoudre en chauffant.

La solution est évaporée à sec. 10 cm sont ajoutés au reste GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide chlorhydrique concentré et de nouveau évaporé à sec. Cette opération est répétée 3 fois de plus jusqu'à l'élimination complète de l'acide nitrique.

Le résidu sec refroidi est dissous dans 50 ml GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide chlorhydrique 2 mol/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt lorsqu'il est chauffé.

La solution est refroidie et passée sur une colonne chromatographique fraîchement préparée à une vitesse de 5 cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt /min pour l'extraction du nickel et du cobalt. La colonne et le bécher sont lavés avec 2 mol/dm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt acide chlorhydrique jusqu'à ce que l'éluat réagisse négativement au nickel (test au diméthylglyoxime). Ajouter 10 cm3 à l'éluat GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'à ce qu'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Le résidu est refroidi, dissous dans de l'eau avec chauffage, dilué avec de l'eau à 150 ml GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt , ajouter 15cm GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt l'acide nitrique bouilli (1:1) puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.2.2.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de la somme du nickel et du cobalt ( GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt ,

GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt est la masse de la cathode avec le nickel et le cobalt précipités ;

GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt est la masse de la cathode, g;

GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt - poids de l'échantillon, g.

4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt (score de convergence) et les résultats des deux analyses GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt (indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

Fraction massique de nickel et de cobalt, % Écarts admissibles, %

GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt

GOST 6689.3-92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination de la somme du nickel et du cobalt

De 0,5 à 1,0 TTC
0,04 0,06
St. 1.0 à 3.0 "
0,05 0,07
» 3.0 « 5.0 «
0,06 0,08
» 5.0 « 7.0 «
0,07 0,1
» 7.0 « 9.0 «
0,08 0,1
» 9.0 « 11.0 «
0,10 0,1
» 11.0 « 18.0 «
0,13 0,2
» 18.0 « 35.0 «
0,2 0,3
» 35,0 « 55,0 «
0,3 0,4
» 55,0 « 75,0 «
0,4 0,5
» 75,0
0,5 0,7

4.3. Le contrôle de la précision des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard d'État (GSO) ou aux échantillons standard de l'industrie (OSS) ou aux échantillons standard d'entreprise (SOP) de nickel, de nickel et d'alliages cuivre-nickel, approuvés selon GOST 8 .315 *, conformément à GOST 25086 .
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 8 .315-97 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.