GOST 13047.5-2014

GOST 13047.5-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du nickel dans le cobalt

GOST 13047.5−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthodes de dosage du nickel dans le cobalt

Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du nickel dans le cobalt

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .5−2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 POUR REMPLACER GOST 13047 .5−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes spectrophotométriques et d'absorption atomique pour la détermination du nickel (avec une fraction massique de nickel de 0,0010% à 0,60%) dans le cobalt selon GOST 123 et la poudre de cobalt selon GOST 9721 . La méthode d'absorption atomique est utilisée comme méthode d'arbitrage.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

Réactifs GOST 83−79. Le carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 3773−72. Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4328−77. hydroxyde de sodium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

Réactifs GOST 5828−77. Diméthylglyoxime. Caractéristiques

Réactifs GOST 5845−79. Tartrate de potassium-sodium 4-eau. Caractéristiques

GOST 9721−79 Poudre de cobalt. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

Réactifs GOST 10929−76. Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques

Réactifs GOST 20478−75. Persulfate d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 22280−76. Citrate de sodium 5,5-aqueux. Caractéristiques

GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode spectrophotométrique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 440 nm d'une solution d'un composé complexe de nickel avec du diméthylglyoxime après son extraction préalable au chloroforme.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Un spectrophotomètre ou un colorimètre photoélectrique qui fournit des mesures dans la gamme de longueurs d'onde de 420 à 460 nm.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 14261 , dilué 1:24.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:4.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Ammoniac aqueux selon GOST 3760 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 24147 , dilué 1:1 et 1:19.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution de concentration massique 0,03 g/cm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution de concentration massique 0,04 g/cm .

Citrate de sodium trisubstitué selon GOST 22280 , solution de concentration massique 0,03 g/cm .

Carbonate de sodium selon GOST 83 , solution de concentration massique 0,05 g/cm .

Tartrate de potassium-sodium 4-eau selon GOST 5845 , solution de concentration massique 0,2 g/cm .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution de concentration massique 0,01 g/cm dans de l'alcool éthylique et une solution de concentration massique de 0,01 g/cm dans une solution d'hydroxyde de sodium de concentration massique de 0,04 g/cm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Chloroforme selon GOST 20015 ou pharmacopée selon [1].

Papier indicateur universel selon [2]*.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Filtres sans cendre selon [3] ou autres filtres de densité moyenne.

Nickel primaire selon GOST 849 .

Poudre de nickel selon GOST 9722 .

Solutions de nickel de concentration connue.

Solution, une concentration massique de nickel 0,0005 g/cm préparé comme suit : un échantillon de nickel primaire ou de poudre de nickel pesant 0,5000 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm 3 , verser de 15 à 20 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 2-3 minutes. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, la solution est filtrée à travers un filtre (ruban rouge ou blanc) préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Le filtre est lavé deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Ajouter 20 cm à la solution l'acide sulfurique, dilué 1:1, est évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée et refroidie. Couler de 60 à 70 cm l'eau distillée, dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé et refroidi. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , verser 50 cm acide sulfurique dilué 1:4 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de nickel 0,00005 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution A, verser 5 cm acide sulfurique dilué 1:4 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution En concentration massique de nickel 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 20 cm solution B et complétez au volume avec de l'eau distillée.

4.3 Préparation de l'analyse

Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm3 tolérer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution B, verser de l'eau distillée à un volume de 25−30 cm , 10cm solution de tartrate de potassium et de sodium, 10 cm solution d'hydroxyde de sodium, 10 cm solution de persulfate d'ammonium, 10 cm solution de diméthylglyoxime dans l'hydroxyde de sodium, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorption lumineuse de la solution conformément au 4.4.6.

La masse de nickel dans les solutions d'étalonnage est de 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000020 ; 0,000040 ; 0,000060 ; 0,000080 et 0,000100g

A partir des valeurs d'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage et des masses de nickel correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de la valeur d'absorption lumineuse de la solution d'étalonnage préparée sans introduire de solution contenant du nickel.

4.4 Conduite d'une analyse

4.4.1 Placer un échantillon pesé de 0,500 g dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 ml. , verser de 15 à 20 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous par chauffage, la solution est évaporée à un volume de 5 à 6 cm .

4.4.2 Lorsque la fraction massique de nickel n'est pas supérieure à 0,020 %, de 100 à 120 cm 3 sont ajoutés à la solution selon 4.4.1 eau distillée, 5 cm solution de citrate de sodium, 5 à 6 g chlorure d'ammonium, 20 ml ammoniac, 4 cm peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 8 à 10 min. La solution est refroidie, neutralisée avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 à pH 8-9 selon du papier indicateur universel et transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 ml. . Verser de l'eau distillée jusqu'à un volume de 200 ml , 120cm solution de diméthylglyoxime dans l'alcool éthylique, 20 ml chloroforme, extraire pendant 1 min puis effectuer l'analyse selon 4.4.5.

4.4.3 A une fraction massique de nickel de 0,02% à 0,20%, de 60 à 70 cm 3 sont versés dans la solution selon 4.4.1 eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , diluer au trait avec de l'eau distillée. Une aliquote de 25 ml de la solution transféré dans un verre d'une contenance de 250 ml , verser de l'eau distillée jusqu'à un volume de 70 à 80 cm 0,5 cm solution de citrate de sodium, 2 à 3 g chlorure d'ammonium, 15 ml solution d'ammoniaque, 2 cm peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 8 à 10 min. La solution est refroidie, neutralisée avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 à pH 8-9 selon du papier indicateur universel et transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml. . coulé 50 cm solution de diméthylglyoxime dans l'alcool éthylique, 20 ml chloroforme, extraire pendant 1 min puis effectuer l'analyse selon 4.4.5.

4.4.4 Lorsque la fraction massique de nickel est supérieure à 0,20 %, de 60 à 70 cm3 sont ajoutés à la solution selon 4.4.1 eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau distillée. Aliquote de la solution d'un volume de 5 cm transféré dans un verre d'une contenance de 100 ml , verser de l'eau distillée jusqu'à un volume de 20 cm 0,5 cm solution de citrate de sodium, neutralisée avec de l'ammoniac à pH 8-9 selon du papier indicateur universel, transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml , verser 15 cm solution de diméthylglyoxime dans l'alcool éthylique, 20 ml chloroforme et extrait pendant 1 min.

4.4.5 Verser la couche organique inférieure dans une ampoule à décanter de 100 ml. , 20cm chloroforme et répéter l'extraction. La phase organique est versée dans la même ampoule à décanter et la phase aqueuse est rejetée.

La phase organique est lavée jusqu'à ce que la solution devienne incolore, en ajoutant 15, 10 et 5 cm ammoniac dilué 1:19 et agitant l'ampoule à décanter 10 à 15 fois.

A la phase organique lavée on verse 15 ml l'acide chlorhydrique dilué au 1/24 et agiter l'ampoule à décanter pendant 1 min. La phase organique est versée dans une autre ampoule à décanter, et la phase aqueuse dans un bêcher d'une contenance de 100 ml. . La réextraction est répétée en utilisant 15 cm l'acide chlorhydrique dilué au 1/24, la phase aqueuse est versée dans le même bêcher, la phase organique est éliminée.

Ajouter 5 cm à la phase aqueuse l'acide sulfurique, dilué 1: 1, est ajouté en deux à trois doses, goutte à goutte 0,5 cm solution d'acide nitrique pour détruire les résidus de composés organiques, après quoi elle est à nouveau évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Au résidu refroidi est versé de 10 à 15 cm eau distillée, chauffée jusqu'à dissolution des sels, refroidie à nouveau.

4.4.6 Transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. , verser 10 cm solution de tartrate de potassium et de sodium, 10 cm solution d'hydroxyde de sodium, 10 cm solution de persulfate d'ammonium, 10 cm solution de diméthylglyoxime dans une solution d'hydroxyde de sodium, diluer au volume avec de l'eau distillée.

Après 5 à 7 minutes, l'absorption lumineuse de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 440 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 420 à 460 nm. Comme solution de référence, utiliser une solution préparée conformément à 4.3 sans introduire de solution contenant du nickel.

Selon la valeur d'absorption lumineuse de la solution échantillon, la masse de nickel est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de nickel dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule :

, (une)

où M est la masse de nickel dans la solution d'échantillon, g ;

M est la masse de nickel dans la solution de l'expérience témoin, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 1.


Tableau 1 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

5 Méthode d'absorption atomique

5.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 232,0 ou 231,1 nm du rayonnement résonnant par des atomes de nickel formés à la suite de l'atomisation à la flamme lorsque la solution échantillon est pulvérisée dans une flamme acétylène-air.

5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique pour les mesures dans une flamme acétylène-air.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du nickel.

Acétylène gazeux selon GOST 5457 .

Filtres sans cendre selon [3] ou autres filtres de densité moyenne.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1 et 1:19.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de la composition du cobalt, par exemple [4] avec une fraction massique de nickel préinstallée (certifiée) ne dépassant pas 0,001%.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou nickel primaire selon GOST 849 .

Solutions de nickel de concentration connue.

Solution, une concentration massique de nickel 0,001 g/cm préparé comme suit : un échantillon de nickel primaire ou de poudre de nickel pesant 1,0000 g est placé dans un bécher ou un flacon d'une capacité de 250 cm 3 , verser 20−25 cm acide nitrique, dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 3-5 minutes. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, la solution est filtrée à travers un filtre (ruban rouge ou blanc) préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Le filtre est lavé deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , verser 50 cm acide nitrique dilué 1:1 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de nickel 0,0001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution A, verser 10 ml acide nitrique dilué 1:1 et complété au trait avec de l'eau distillée.

5.3 Préparation de l'analyse

5.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage 1 lors de la détermination de la fraction massique de nickel, pas plus de 0,010% d'un échantillon de cobalt ou d'un échantillon standard de composition de cobalt pesant 5,000 g est placé dans des verres ou des flacons d'une capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Des échantillons de cobalt ou un échantillon standard de la composition de cobalt sont dissous par chauffage dans un volume de 50 à 60 cm acide nitrique, dilué 1:1, évaporé à un volume de 15−20 cm , verser de 50 à 60 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml , transférez-y 0,5; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution B. Dans le ballon avec la solution de l'expérience témoin, la solution contenant du nickel n'est pas versée, portée au trait avec de l'eau distillée et l'absorbance est mesurée conformément à 5.4.

La masse de nickel dans les solutions d'étalonnage est de 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00020 ; 0,00030 ; 0,00040 et 0,00050 g.

5.3.2 Pour construire une courbe d'étalonnage 2 lors de la détermination de la fraction massique de nickel de 0,010 à 0,050%, un échantillon de cobalt ou un échantillon standard de la composition de cobalt pesant 1,000 g est placé dans des verres ou des flacons d'une capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Des échantillons de cobalt ou un échantillon standard de la composition de cobalt sont dissous par chauffage dans un volume de 15 à 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, évaporé à un volume de 5 à 7 cm , verser de 50 à 60 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml , transférez-y 0,5; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution B. Dans le ballon avec la solution de l'expérience témoin, la solution contenant du nickel n'est pas versée, portée au trait avec de l'eau distillée et l'absorbance est mesurée conformément à 5.4.

La masse de nickel dans les solutions d'étalonnage est donnée en 5.3.1.

5.3.3 Construire une courbe d'étalonnage 3 lors de la détermination de la fraction massique de nickel supérieure à 0,050 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml porter 10 cm une solution d'essai témoin préparée conformément au 5.3.2, et verser 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 6,0 cm solution B. Dans l'un des flacons contenant une solution de l'expérience témoin, la solution contenant du nickel n'est pas versée, portée au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19, et l'absorbance est mesurée conformément à 5.4.

La masse de nickel dans les solutions d'étalonnage est de 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00020 ; 0,00030 ; 0,00040 et 0,00060 g.

5.4 Conduite de l'analyse

Un échantillon pesé pesant conformément au tableau 2 est placé dans un bécher ou flacon d'une capacité de 250 ml. .

Tableau 2 - Conditions de préparation de la solution échantillon

Une portion d'un échantillon de 5 000 g est dissoute par chauffage dans un volume de 50 à 60 cm acide nitrique dilué 1:1, et pesant 1 000 g - dans un volume de 15 à 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, évaporé à un volume de 15 à 20 cm ou 5 à 7 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition et refroidie. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Avec une fraction massique de nickel supérieure à 0,050 % dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml transférer une aliquote de la solution avec un volume conforme au tableau 2 et porter au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 232,0 nm et une largeur de fente ne dépassant pas 0,2 nm est mesurée au moins deux fois en les pulvérisant séquentiellement dans une flamme d'acétylène-air, en rinçant le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, en vérifiant le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage . Pour vérifier le point zéro, utiliser une solution à blanc appropriée préparée conformément à 5.3.

En fonction des valeurs d'absorption obtenues des solutions d'étalonnage et des masses de nickel correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

Selon la valeur d'absorption de la solution échantillon, la masse de nickel est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

5.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de nickel dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (2)

où M est la masse de nickel dans la solution d'échantillon, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

5.6 Contrôle de l'exactitude de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 1.

Bibliographie