GOST 13047.6-2014

GOST 13047.6-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du carbone

GOST 13047.6-2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthode de détermination du carbone

Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du carbone

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .6-2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .6-2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode de spectrométrie infrarouge pour la détermination du carbone (avec une fraction massique de carbone de 0,0010% à 0,50%) dans le nickel primaire selon GOST 849 , la poudre de nickel selon GOST 9722 , le cobalt selon GOST 123 et la poudre de cobalt selon GOST 9721 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

Réactifs GOST 2603−79. Acétone. Caractéristiques

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Oxygène gazeux industriel et médical. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 9721−79 Poudre de cobalt. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode de spectrométrie infrarouge

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse du rayonnement infrarouge par des molécules de monoxyde de carbone (IV) après sa libération du métal à la suite d'une combustion dans un four à induction à haute fréquence dans un flux d'oxygène.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Analyseur de carbone basé sur le principe de la spectrométrie infrarouge, avec un four à induction haute fréquence et une balance pour peser le poids de l'échantillon.

Creusets en céramique réfractaire calcinés à des températures de 1100 °C à 1200 °C pendant 3 à 4 heures.

Bouchons : bouchons fournis par le fabricant avec l'analyseur de carbone ; cuivre selon GOST 859 sous forme de copeaux ou de fil; tungstène selon [1]* ; le fer carbonyle selon [2] et d'autres substances qui assurent la combustion de l'échantillon, et les résultats de l'expérience témoin selon 4.3.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Oxygène technique gazeux conformément à GOST 5583 .

Acétone selon GOST 2603 .

Échantillons standard selon GOST 8 .315 composition de nickel, de cobalt ou d'alliages à base de nickel, de cobalt ou de fer avec une fraction massique certifiée de carbone.

4.3 Préparation de l'analyse

L'analyseur est prêt à fonctionner et son étalonnage est effectué conformément aux instructions d'utilisation. Pour construire un graphique d'étalonnage, des échantillons standard de la composition du nickel, du cobalt ou des alliages à base de nickel, de cobalt ou de fer sont utilisés.

Une partie du flux de même masse que celle utilisée pour l'analyse des échantillons est placée dans un creuset pour une expérience témoin et analysée conformément à 4.4.

Il est permis d'utiliser des dispositifs de dosage pour introduire les peluches.

Le résultat de l'expérience de contrôle est considéré comme satisfaisant si l'indication de la fraction massique de carbone sur l'affichage numérique de l'analyseur ne dépasse pas la valeur de l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) de la méthode d'analyse donnée en 4.6 pour la masse déterminée fraction de carbone.

Si le résultat de l'essai de contrôle n'est pas satisfaisant, il est recommandé d'allumer les creusets conformément à 4.2, de laver le métal en fusion avec de l'acétone et de le sécher à une température de 20 °C à 30 °C. D'autres solvants organiques volatils peuvent être utilisés tant qu'ils fournissent les valeurs de contrôle requises.

4.4 Conduite d'une analyse

Un échantillon pesant de 0,200 à 1,000 g est placé dans un creuset, un fondant est ajouté, dont la masse doit être la même pendant l'expérience de contrôle, l'étalonnage et l'analyse, et l'analyse est effectuée conformément au mode d'emploi de l'analyseur. En cas de convergence insatisfaisante des résultats des déterminations parallèles, il est permis de laver l'échantillon prélevé sous forme de copeaux avec de l'acétone avant analyse et de le sécher à une température de 20 °C à 30 °C.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

Le résultat de la mesure de la fraction massique de carbone en pourcentage, en tenant compte de la valeur de l'expérience de contrôle, est affiché sur l'écran ou l'imprimante de l'analyseur.

4.6 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 1.


Tableau 1 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

Bibliographie