GOST 6689.10-92
GOST 6689.10−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de détermination du carbone
GOST 6689.10−92
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL
Méthodes de détermination du carbone
Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthodes de dosage du carbone
OKSTU 1709
Date de lancement 1993-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V. N. Fedorov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, section |
| GOST 8.315−91 | 2.5.3 ; 3.5.3 ; 4.4.3 |
| GOST 435–77 | 2.2 |
| GOST 492–73 | Introduction |
| GOST 859–78 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 4107–78 | 2.2 |
| GOST 4108–72 | 2.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 |
| GOST 4328–77 | 2.2 |
| GOST 5583–78 | 2.2 ; 4.2 |
| GOST 6689.1−92 | Section 1 |
| GOST 10929–76 | 2.2 |
| GOST 18300–87 | 2.2 ; 4.2 |
| GOST 19241–80 | Introduction |
| GOST 20490–75 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 22300–76 | 4.2 |
| GOST 25086–87 | Section 1; 2.5.3 ; 3.5.3 ; 4.4.3 |
| TU 6-09-3523-74 | 4.2 |
| TU 6-09-2705-78 | 4.2 |
| TU 6-09-3000-78 | 4.2 |
| TU 48−19−57−78 | 4−2 |
Cette norme établit des méthodes potentiométriques (avec une fraction massique de carbone de 0,002 à 0,3%), volumétriques (avec une fraction massique de carbone de 0,01 à 0,3%) et une méthode utilisant des analyseurs automatiques et semi-automatiques (avec une fraction massique de carbone de 0,002 à 0,3%) pour la détermination du carbone dans le nickel et les alliages cuivre-nickel selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse conformément à
2. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon de l'alliage dans un flux d'oxygène à 1350–1400 ° C, l'absorption du dioxyde de carbone résultant avec une solution de chlorure de baryum et d'hydroxyde de baryum, et le titrage de cette solution avec de l'hydroxyde de baryum à la valeur de pH initiale.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
L'installation pour la détermination du carbone (Fig. 1) est constituée d'une bouteille d'oxygène 1 ou d'une canalisation d'oxygène ; Tube en U avec chaux sodée 2 ; récipient avec 1 mol/dm acide sulfurique 3, un récipient avec une solution (40 g/dm
) hydroxyde de sodium 4 ; équipement pour la combustion du monoxyde de carbone 5; récipient avec solution (50 g/dm
) hydroxyde de baryum 6; récipient avec 2 mol/dm
solution d'acide sulfurique 7; tube de constipation (bouchon) pour la combustion 8 ; réfrigérateurs 9, 12 ; un tube en porcelaine pour brûler 10 d'un diamètre de 18 à 22 mm (le tube doit être calciné à 1200 ° C avant utilisation); four tubulaire électrique horizontal 11 avec contrôle automatique de la température jusqu'à 1400 °C ; récipient d'absorption avec du dioxyde de manganèse 13 ; cuve d'équilibrage de pression 14 ; vanne à trois voies 15 ; tubes avec électrodes 16 (Fig. 2); microburettes avec une solution d'hydroxyde de baryum 17 ; galvanomètre 18 ; régime de compensation 19 (Fig. 3).
Merde.1
Merde.2
Merde.3
Le tube à électrodes (Fig. 2) est constitué d'un tube de verre 1 ; électrode de chlorure d'argent 2 ; embouteillages 3 ; électrode de platine soudée 4 ; bague de liaison en caoutchouc 5 ; filtre en verre 6; bouchon fermant le filtre en verre 7 ; tuyau de gaz 8.
Le circuit de compensation (Fig. 3) est constitué d'un tube 1 en verre dur d'un diamètre de 6 à 8 mm ; spirales 2 en fil de platine d'un diamètre de 1 mm; résistance variable 3 à 1,5 Ohm et 4 A ; batterie 4 à 6 V.
Cuivre de qualité MO selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Permanganate de potassium selon .
Chlorure de baryum selon
Sulfate de manganèse selon
Échantillon standard pour établir le mode de fonctionnement de l'installation. Des échantillons standard d'État sont utilisés : GSO 2146-81, GSO 838-84p, GSO 1632-83p, GSO 1377-82p, GSO 716-84p, GSO 1862-85p, GSO 1862-80, GSO 1498-83p, GSO 1609-85p .
Hydroxyde de baryum 8-aqueux selon et la solution de titrage. Solution de titrage : 5 g d'hydroxyde de baryum et 1,4 g d'hydroxyde de sodium sont dissous dans 1 dm
eau bouillante. La solution est agitée, filtrée et versée dans une microburette. Toutes les ouvertures de la microburette doivent être fermées avec des tubes remplis de chaux sodée.
La concentration massique de la solution d'hydroxyde de baryum est fixée : 1 g d'un échantillon standard de nickel ou d'acier sous forme de petits copeaux est placé dans une nacelle en porcelaine, en mélange avec 1 g de cuivre.
Le bateau est placé dans un tube à combustion puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.4.
Dioxyde de manganèse déposé sur des fibres d'amiante : 13 g de sulfate de manganèse sont dissous dans un peu d'eau et 90 g de fibres d'amiante préalablement calcinées à 1000°C sont saturées avec cette solution. Dans un récipient avec de l'amiante et du sulfate de manganèse ajouter 200 ml solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 5 minutes. L'amiante contenant du dioxyde de manganèse précipité est filtré, lavé à l'eau chaude et séché à 105 °C.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Peroxyde d'hydrogène selon
Phénolphtaléine selon NTD, solution 10 g/dm dans l'alcool éthylique.
Solution d'absorption : 11 g de chlorure de baryum sont dissous dans 500 ml eau fraîchement bouillie, ajouter 5 cm
alcool éthylique et 0,5 cm
peroxyde d'hydrogène, la solution est diluée avec de l'eau à 1 dm
.
Bateaux en porcelaine non émaillée, pré-calcinés à 1200 °C sous flux d'oxygène. Les bateaux sont stockés dans un dessiccateur avec de la chaux sodée ou du chlorure de calcium.
Oxygène gazeux selon
Acide sulfurique selon la solution.
Hydroxyde de sodium selon .
Concentration massique de la solution d'hydroxyde de baryum calculé selon la formule
où — fraction massique de carbone dans l'échantillon standard, % ;
est le volume de solution d'hydroxyde de baryum utilisé pour le titrage, cm
.
Chaux sodée avec une teneur en humidité de 6-8%.
Chlorure de calcium selon NTD.
2.3. Préparation du matériel
Le four est chauffé à 1350−1400 °C et le tube est fermé avec un bouchon. Réglez le débit d'alimentation en oxygène de manière à ce que la combustion de l'échantillon ait lieu avec son excès. Le récipient d'équilibrage de pression est abaissé et le tube d'absorption est rempli de solution. Sur un récipient cylindrique, une marque est faite du niveau de mercure auquel le filtre en verre commence à laisser passer l'oxygène. Ensuite, le récipient contenant du mercure est soulevé et placé sur un trépied.
Ajouter 3 gouttes de solution de phénolphtaléine, 1 cm solution d'hydroxyde de baryum, agiter, faire passer de l'oxygène et mettre l'aiguille du galvanomètre à zéro à l'aide d'un circuit de compensation. La vanne à trois voies est tournée de manière à ce que l'appareil soit connecté à l'atmosphère et que le tube de combustion soit ouvert.
2.4. Réalisation d'une analyse
Une portion de petits copeaux d'un alliage pesant 1 g est placée dans une nacelle en porcelaine et 1 g de copeaux ou de sciure de cuivre est mélangé. Le bateau est placé dans un tube à brûler, le tube est fermé avec un bouchon de liège et la vanne à trois voies est fermée.
Le vase d'équilibrage de pression est abaissé. Lorsque le mercure dans le récipient cylindrique atteint le repère (voir paragraphe 2.3), tourner la vanne à trois voies reliant le tube de combustion au récipient d'absorption.
Au fur et à mesure que l'échantillon brûle, la solution absorbante est titrée avec une solution d'hydroxyde de baryum jusqu'à ce que l'aiguille du galvanomètre revienne à sa position d'origine. A la fin de la combustion, la cuve de nivellement est soigneusement soulevée et le titrage est arrêté.
Dans le même temps, une expérience est réalisée avec 1 g de copeaux de cuivre ou de sciure de bois.
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Fraction massique de carbone en pourcentage est calculé par la formule
où est le volume de solution d'hydroxyde de baryum utilisé pour le titrage du dioxyde de carbone libéré lors de la combustion de l'échantillon, cm
;
est le volume de solution d'hydroxyde de baryum utilisé pour le titrage de la solution dans une expérience à blanc, cm
;
est la concentration massique de la solution d'hydroxyde de baryum ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
2.5.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses
(indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
| Fraction massique de carbone, % | Écarts admissibles, % | |
| De 0,002 à 0,004 inclus | 0,001 | 0,001 |
| St. 0,004 "0,006" | 0,002 | 0,003 |
| » 0,006 « 0,012 « | 0,003 |
0,004 |
| » 0,012 « 0,024 « | 0,004 | 0,006 |
| » 0,024 « 0,05 « | 0,006 | 0,008 |
| » 0,05 « 0,10 « | 0,008 | 0,01 |
| » 0.10 « 0.20 « | 0,01 | 0,01 |
| » 0.20 « 0.30 « | 0,02 | 0,03 |
2.5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est garanti en définissant le mode de fonctionnement de l'installation selon les échantillons standard de l'État (clause 2.2), approuvés conformément à
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
3. MÉTHODE VOLUMOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon de l'alliage dans un flux d'oxygène à 1350–1400 ° C, l'absorption du dioxyde de carbone résultant par une solution de potassium caustique. A partir de la différence entre le volume initial de gaz et son volume après l'absorption du dioxyde de carbone par une solution d'hydroxyde de potassium, on trouve la teneur en carbone.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
L'installation pour la détermination (Fig. 4) du carbone consiste en une bouteille d'oxygène 1 avec un réducteur ou une conduite d'oxygène; Flacons Tishchenko avec une solution d'hydroxyde de potassium (30%) contenant 5% de permanganate de potassium, 2 et flacons avec 1 mol / dm solution d'acide sulfurique 3; colonnes avec hydroxyde de potassium granulaire 4 ; vanne unidirectionnelle 5 ; tube en porcelaine 6 d'un diamètre intérieur de 18 à 22 mm (le tube doit être calciné à 1300 ° C avant utilisation); four tubulaire électrique horizontal 7 avec contrôle automatique de la température jusqu'à 1400 °C ; filtre à bille de verre 8 rempli de laine de verre ; vanne unidirectionnelle en verre 9 ; analyseur de gaz GOU-1 ou GOU-2 10 selon NTD.
Merde.4
L'analyseur de gaz comprend un refroidisseur serpentin 11 ; vanne à trois voies 12 ; burette de mesure de gaz (eudiomètre) 13 ; bouteille d'égalisation 14; un récipient d'absorption avec une bille 15 et un récipient d'absorption 16.
Cuivre de qualité MO selon
Bateaux en porcelaine non émaillée, pré-calcinés à température de fonctionnement sous flux d'oxygène. Les bateaux sont stockés dans un dessiccateur avec du chlorure de calcium ou de la chaux sodée.
Échantillon standard pour établir le mode de fonctionnement de l'installation. Des échantillons standard d'État sont utilisés : GSO 2146-81, GSO 888-84p, GSO 1774-84p, GSO 1632-83p, GSO 716-84p, GSO 1862-85p, GSO 1609-85p.
Chaux sodée avec une teneur en humidité de 6 à 8 %.
Chlorure de potassium selon NTD.
Permanganate de potassium selon en solution 400 g/dm
potassium caustique.
Hydroxyde de potassium 1 mol/dm la solution.
3.3. Préparation du matériel
Lors de la recherche de fuites, une extrémité du tube en porcelaine est reliée à un tuyau en caoutchouc à travers des bouteilles de nettoyage à un cylindre, et l'autre extrémité est reliée à l'appareil GOU. À la température de fonctionnement du four, les récipients d'absorption du GOU sont remplis d'une solution de potassium caustique et de 400 à 450 cm Solution d'acide sulfurique à 2 % contenant deux à trois gouttes de solution de méthylorange.
Le changement de couleur du méthylorange du rouge au jaune pendant le fonctionnement indique la pénétration d'une solution alcaline du récipient d'absorption dans l'eudiomètre. Dans ce cas, le liquide dans l'eudiomètre doit être immédiatement remplacé par un liquide frais. Après chaque remplissage de la bouteille d'égalisation avec du liquide frais, il est recommandé d'effectuer un ou deux pré-brûlages d'échantillons de nickel ou d'alliage cuivre-nickel pour saturer ce liquide en gaz carbonique. Sinon, lors de la détermination du carbone après avoir rempli la bouteille de balance avec du liquide frais, les premiers résultats peuvent être sous-estimés.
Pour contrôler le bon fonctionnement de l'installation, avant de commencer les travaux et toutes les 2 à 3 heures pendant le fonctionnement, deux ou trois échantillons d'un échantillon standard de nickel ou d'acier à teneur en carbone certifiée sont brûlés.
3.4. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans une nacelle en porcelaine et 0,5 à 1 g de copeaux de cuivre ou de sciure de bois sont ajoutés en une couche uniforme. Un bateau avec une charnière et un crochet lisse est placé dans la partie la plus chauffée du tube de porcelaine. L'extrémité du tube est immédiatement fermée avec un bouchon en caoutchouc, reliant ainsi le four à la bouteille d'oxygène et à l'appareil. Après 10 à 20 secondes, un courant d'oxygène est passé à un rythme de 4 à 5 bulles par seconde.
Lorsque la combustion est terminée, le niveau de liquide dans l'eudiomètre commence à baisser rapidement et lorsqu'il atteint une division presque nulle de l'échelle, l'alimentation en oxygène est arrêtée, le tube en porcelaine est déconnecté et le bateau est retiré. Le niveau de liquide dans l'eudiomètre est réglé à la division zéro de l'échelle, et le niveau de liquide dans la bouteille d'égalisation est réglé au même niveau que le liquide dans l'eudiomètre. Le mélange gazeux est transféré en tournant la vanne dans l'absorbeur, en s'assurant qu'aucune bulle de gaz ne reste dans la partie supérieure de l'eudiomètre.
A partir du récipient d'absorption, le reste du gaz est à nouveau pompé dans l'eudiomètre, et l'opération d'absorption du dioxyde de carbone est répétée.
En tournant le robinet, l'eudiomètre est déconnecté des absorbeurs. Après 1 min d'exposition, le volume de gaz est mesuré, pour lequel le ballon d'égalisation est déplacé verticalement le long de la burette du bas jusqu'à une position dans laquelle les niveaux de liquide dans l'eudiomètre et le ballon d'égalisation coïncident.
Après avoir mesuré le volume de gaz dans la burette, fixez la division correspondante de l'échelle. Lors de l'analyse, la température du gaz est enregistrée dans l'eudiomètre et la pression atmosphérique sur le baromètre. Une expérience à blanc est réalisée avec 0,5 ou 1 g de petits copeaux selon la méthode décrite ci-dessus.
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. Fraction massique de carbone en pourcentage est calculé par la formule
où - indicateurs de l'échelle de l'eudiomètre après l'absorption de dioxyde de carbone lors de la combustion de l'échantillon analysé,% ;
- indicateurs de l'échelle de l'eudiomètre après l'absorption de dioxyde de carbone lors de la combustion de copeaux de cuivre,% ;
- facteur de correction pour la température et la pression (valeur du tableau) ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
3.5.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses
(indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
3.5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est garanti en définissant le mode de fonctionnement de l'installation selon les échantillons standard de l'État (clause 3.2), approuvés conformément à
4. METHODE DE DETERMINATION DU CARBONE A L'AIDE D'ANALYSEURS AUTOMATIQUES ET SEMI-AUTOMATIQUE
4.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la détermination du carbone à l'aide d'un analyseur de gaz qui brûle un échantillon de l'alliage dans un flux d'oxygène à 1300–1800°C en présence d'un flux. La fraction massique de carbone en pourcentage est déterminée par la quantité de dioxyde de carbone formé en mesurant la quantité de rayons infrarouges absorbés par celui-ci (spectroscopie IR) ou par l'absorption du dioxyde de carbone formé par une solution légèrement alcaline et en déterminant le carbone (selon le type d'analyseur de gaz) par des méthodes coulométriques, conductimétriques ou ampérométriques.
4.2. Matériel, réactifs
Tout type d'analyseur équipé d'un four (à induction, à tube ou autre) permettant de brûler l'échantillon dans un courant d'oxygène avec un détecteur fonctionnant sur le principe de la spectroscopie IR ou sur d'autres principes cités ci-dessus.
Des creusets en céramique réfractaire selon NTD, préalablement calcinés dans un four à moufle à une température de 1000 à 1100 °C pendant 3 à 4 heures, sont stockés dans un dessiccateur. Il n'est pas recommandé de couvrir la section du couvercle du dessiccateur avec un lubrifiant. La forme et les dimensions des creusets sont choisies en fonction du type d'appareil utilisé.
Flux:
oxyde de cuivre sous forme de fil ou de poudre, calciné à une température de (800 ± 20) ° C pendant 3-4 heures;
plomb métallique selon TU 6-09-3523. Un mélange d'étain métallique selon TU 6-09-2705 et de fer canbonyl OSU 13-2 selon TU 6-09-3000, pris dans un rapport de 2:1 ;
un mélange de tungstène métallique ShVCh selon TU 48-19-57 et d'étain métallique selon TU 6-09-2705, pris dans un rapport de 1:1.
D'autres flux sont autorisés.
Ester éthylique d'acide acétique selon
Oxygène technique conforme à
Échantillons standard d'alliages de nickel ou d'aciers au carbone GSO 2146-81, GSO 1862-80, GSO 1498-83p, GSO 1862-85p, GSO 1609-85p, GSO 888-84p, GSO 1785-80, GSO 1774-84p, GSO 1557 - 83p, OSG 1640−83p.
4.3. Réalisation d'une analyse
4.3.1. L'appareil est mis en état de fonctionnement conformément aux instructions.
Une portion pesée de l'alliage pesant 1 g, lavée si nécessaire avec de l'éther ou de l'alcool, est placée dans un creuset en céramique, recouvert d'une portion pesée de fondant dans un rapport de 1:2, et l'analyse est effectuée selon l'analyseur fonctionnant des instructions. Le résultat de l'analyse est obtenu sur la base des lectures de l'appareil ou affiné en tenant compte de la valeur de l'expérience témoin.
Dans l'expérience témoin, le creuset préparé est analysé avec l'ajout du flux utilisé.
4.3.2. L'analyseur est calibré en fonction d'échantillons standards d'acier tels que les alliages de carbone ou de nickel. Les résultats de l'analyse sont utilisés pour ajuster les paramètres de l'analyseur.
Des valeurs des lectures de l'analyseur, la valeur de l'expérience de contrôle est soustraite, en fonction des valeurs obtenues et de la teneur en carbone correspondante dans les échantillons standard, un graphique d'étalonnage est construit ou une fonction d'étalonnage est calculée.
4.4. Traitement des résultats
4.4.1. Fraction massique de carbone en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de carbone trouvée à partir de la courbe d'étalonnage ;
est le poids de l'échantillon, g.
Noter. Avec une analyse entièrement automatisée, le résultat de l'analyse est indiqué directement sur l'affichage numérique.
4.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses
(indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 1.
4.4.3. Le contrôle de la précision de l'analyse est garanti par l'étalonnage de l'analyseur selon les échantillons standard de l'État (clause 4.2), approuvés conformément à
