GOST 13047.13-2014

GOST 13047.13−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du plomb

GOST 13047.13−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthodes de détermination du plomb

Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du plomb

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (PV n° 71-P du 20 octobre 2014)

3 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .13−2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .13−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique pour la détermination du plomb (avec une fraction massique de plomb de 0,0001% à 0,010%) dans le nickel primaire selon GOST 849 , la poudre de nickel selon GOST 9722 et le cobalt selon GOST 123 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

Réactifs GOST 4236−77. Nitrate de plomb (II). Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22861−93 Plomb de haute pureté. Caractéristiques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode d'absorption atomique avec atomisation électrothermique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode d'analyse est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 283,3 nm du rayonnement résonnant par les atomes de plomb formés à la suite de l'atomisation électrothermique de la solution échantillon.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique qui fournit des mesures avec atomisation électrothermique, correction de l'absorption non sélective et alimentation automatisée de la solution à l'atomiseur.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du plomb.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Filtres sans cendre selon [1]* ou autres filtres de densité moyenne.
________________
* Voir section Bibliographie, ici et ci-dessous. — Note du fabricant de la base de données.


Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9 et 1:19.

Plomb selon GOST 3778 ou GOST 22861 .

Nitrate de plomb (II) selon GOST 4236 .

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique de plomb préétablie (certifiée) ne dépassant pas 0,0001%.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de composition de cobalt avec une fraction massique préétablie (certifiée) de plomb ne dépassant pas 0,0001%.

Solutions de plomb de concentration connue.

Solution, une concentration massique de plomb 0,001 g/cm le plomb est préparé comme suit : un échantillon de plomb pesant 0,5000 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser de 30 à 40 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 2-3 minutes, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , verser de 30 à 40 cm acide nitrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau distillée.

Solution, une concentration massique de plomb 0,001 g/cm à partir de nitrate de plomb est préparé comme suit : un échantillon de nitrate de plomb pesant 1,5980 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée et 5 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 2-3 minutes, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , verser de 40 à 50 cm acide nitrique dilué 1:1 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de plomb 0,0001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution, A et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

Solution En concentration massique de plomb 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution B et diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

Solution G concentration massique de plomb 0,000001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution B et diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage 1 lors de la détermination de la fraction massique de plomb ne dépassant pas 0,0010 %, un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt pesant 1,000 g est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Une portion pesée de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt est dissous par chauffage dans 15 à 20 cm acide nitrique dilué 1:1. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, la solution est filtrée à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 10 à 15 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml .

1,0 est transféré dans les flacons ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution D. Ne pas verser la solution contenant du plomb dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorption conformément à 4.4.

La masse de plomb dans les solutions d'étalonnage est de 0,000001 ; 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,000008 et 0,000010g

4.3.2 Construire une courbe d'étalonnage 2 lors de la détermination de la fraction massique de plomb supérieure à 0,001 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm3 porter 10 cm la solution d'essai de contrôle préparée conformément à 4.3.1 est versée 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution D. Dans l'un des flacons contenant une solution de l'expérience témoin, la solution contenant du plomb n'est pas versée, portée au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19, et l'absorption est mesurée conformément à 4.4.

La masse de plomb dans les solutions d'étalonnage est donnée en 4.3.1.

4.4 Conduite d'une analyse

Un échantillon pesé pesant 1 000 g est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 ml. , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 15−20 cm acide nitrique, dilué 1:1, évaporé à un volume de 5 à 7 cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , refroidir et diluer au volume avec de l'eau distillée.

Avec une fraction massique de plomb supérieure à 0,0010 % dans une fiole jaugée de 100 cm de capacité transférer une aliquote de 10 ml de la solution , porter au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 283,3 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm avec correction de l'absorption non sélective dans un flux d'argon est mesurée au moins deux fois, en les pulvérisant séquentiellement dans l'atomiseur. Selon le type de spectromètre, le volume optimal de la solution introduite dans l'atomiseur est choisi entre 0,010 et 0,050 cm ou le temps optimal de pulvérisation d'aérosol est de 5 à 50 s. Rincer le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utiliser une solution à blanc appropriée préparée conformément à 4.3.

La sélection des régimes de température optimaux pour l'atomiseur est effectuée individuellement pour le spectromètre utilisé en fonction des solutions d'étalonnage.

Les conditions de fonctionnement recommandées de l'atomiseur sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Conditions de fonctionnement du pulvérisateur

Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de plomb correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.

Par la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de plomb est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de plomb dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule :

, (une)

où est la masse de plomb dans la solution d'échantillon, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 2.


Tableau 2 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

5 Méthode d'absorption atomique avec atomisation à la flamme (avec une fraction massique de plomb de 0,002 % à 0,010 %)

5.1 Méthode d'analyse

La méthode d'analyse est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 283,3 nm du rayonnement résonnant par les atomes de plomb formés à la suite de l'atomisation à la flamme lorsqu'une solution de l'échantillon analysé est pulvérisée dans une flamme acétylène-air.

5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique pour les mesures dans une flamme acétylène-air.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du plomb.

Acétylène gazeux selon GOST 5457 .

Filtres sans cendre selon [1] ou autres filtres de densité moyenne.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9 et 1:19.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique de plomb préétablie (certifiée) ne dépassant pas 0,002%.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de composition de cobalt avec une fraction massique préétablie (certifiée) de plomb ne dépassant pas 0,002%.

Plomb selon GOST 3778 ou GOST 22861 .

Nitrate de plomb (II) selon GOST 4236 .

Solutions de plomb de concentration connue.

Solution, une concentration massique de plomb 0,001 g/cm selon 4.2.

Solution B concentration massique de plomb 0,0001 g/cm selon 4.2.

5.3 Préparation de l'analyse

Pour construire une courbe d'étalonnage, un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt pesant 3.000 g est placé dans un bécher ou un flacon d'une capacité de 250 cm . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Une portion pesée de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt est dissous par chauffage dans 25 à 30 cm acide nitrique dilué 1:1. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 10 à 15 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie et transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml .

0,5 est transféré dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm solution B. Ne pas verser la solution contenant du plomb dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorption conformément à 5.4.

La masse de plomb dans les solutions d'étalonnage est de 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00020 ; 0,00030 et 0,00040 g.

5.4 Conduite de l'analyse

Un échantillon pesé de 3.000 g est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 ml. , verser de 25 à 30 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 2-3 minutes, évaporé à un volume de 15 à 20 cm , verser de 50 à 60 cm eau distillée, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau distillée.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 283,3 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm est mesurée au moins deux fois, en les pulvérisant successivement dans une flamme acétylène-air, en lavant le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, en vérifiant le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage . Pour vérifier le point zéro, utiliser la solution d'essai à blanc préparée conformément à 5.3.

Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de plomb correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.

Par la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de plomb est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

5.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de plomb dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (2)

où est la masse de plomb dans la solution d'échantillon, g ;

M est le poids de l'échantillon, g.

5.6 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 2.

Bibliographie

[1] TU 6-09-1678-95* Filtres sans cendre (rubans blancs, rouges, bleus)
________________
* Valable sur le territoire de la Fédération de Russie.

Les spécifications mentionnées ici ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.