GOST 6689.11-92
GOST 6689.11−92 Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de détermination du tungstène
GOST 6689.11−92
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NICKEL, NICKEL ET ALLIAGES CUIVRE-NICKEL
Méthode de détermination du tungstène
Alliages de nickel, de nickel et de cuivre-nickel. Méthode de dosage du tungstène
OKSTU 1709
Date de lancement 1993-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V. N. Fedorov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article, section |
| GOST 3118–77 | 2.2 |
| GOST 4328–77 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 |
| GOST 5828–77 | 2.2 |
| GOST 6689.1-91* | Section 1 |
| GOST 19241–80 | Introduction |
| GOST 25086–87 | Section 1; 2.4.3 |
_______________
* Probablement une erreur d'origine. Vous devriez lire
Cette norme établit une méthode gravimétrique pour la détermination du tungstène (avec une fraction massique de 2 à 4%) dans les alliages de nickel selon
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DU TUNGSTÈNE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur l'isolement du tungstène sous forme d'acide tungstique, la séparation du précipité et sa calcination en trioxyde de tungstène. Le précipité est pesé, traité avec une solution d'hydroxyde de sodium, filtré et calciné. La teneur en tungstène est calculée à partir de la différence de masse du précipité avant et après son traitement à la soude.
2.2. Réactifs et solutions
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Hydroxyde de sodium selon .
Diméthylglyoxime selon dans une solution d'hydroxyde de sodium 100 g/dm
.
Tungstène sodique (Na WO
2N
O).
Solution étalon de tungstène : 0,895 g Na WO
2H
O est dissous dans l'eau. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, complété jusqu'au repère avec de l'eau.
1cm solution contient 0,001 g de tungstène.
La teneur exacte en tungstène est déterminée par gravimétrie rencontré
ode.
2.3. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm , ajouter 20 cm
l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre, d'une assiette en verre ou en plastique et dissoudre lorsqu'il est chauffé. Le verre ou la plaque et les parois du bêcher sont rincés à l'eau et la solution avec l'acide tungstique libéré est évaporée à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec
acide chlorhydrique concentré et de nouveau évaporé à sec. Le résidu sec est dissous dans 10 cm
acide chlorhydrique concentré lorsqu'il est chauffé et ajouter 100 ml
eau chaude.
Le précipité d'acide tungstique est filtré sur deux filtres de densité moyenne, le bécher et le précipité sur le filtre sont lavés avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:10) jusqu'à ce que l'eau de lavage réagisse négativement au nickel (échantillon avec une solution alcaline de diméthylglyoxime ). Les restes d'acide tungstique adhérant aux parois du bécher sont enlevés avec des morceaux de papier filtre et ajoutés au sédiment sur le filtre. Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, brûlé et calciné à 750-800°C jusqu'à poids constant. Au résidu calciné ajouter 6 g d'hydroxyde de sodium et ajouter délicatement 10−15 cm eau chaude. Après 4 à 5 minutes, le contenu du creuset est versé dans un bécher, le creuset est rincé avec une petite quantité d'eau et la solution dans le bécher est diluée avec de l'eau à 100–150 cm
. La solution est filtrée à travers deux filtres de densité moyenne et lavée à l'eau chaude jusqu'à disparition de la réaction alcaline des lavages à l'aide d'un papier indicateur universel. Le filtre est placé dans le même creuset, séché, brûlé et calciné à 750–800°C jusqu'à poids constant. Par la différence de masse du creuset avec du trioxyde de tungstène avant traitement avec une solution d'hydroxyde de sodium et après traitement, on trouve la teneur en trioxyde de tungstène
.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de tungstène ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse du creuset en platine avec du trioxyde de tungstène avant traitement avec une solution d'hydroxyde de sodium, g ;
est la masse du creuset en platine après traitement avec une solution d'hydroxyde de sodium, g;
0,7931 est le facteur de conversion de la masse de trioxyde de tungstène à la masse de tungstène ; est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
2.4.2. Différences dans les résultats de trois déterminations parallèles (score de convergence) et les résultats des deux analyses
(indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser 0,1 % et 0,14 %, respectivement.
2.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts conformément à
