GOST R ISO 7523-2016

GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique

GOST R ISO 7523-2016

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

NICKEL

Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique

Nickel. Détermination des teneurs en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique électrothermique

OKS 77.120.40*

______________

* Selon le site officiel de Rosstandart

OKS 77.080.20, ci-après dans le texte. -

Note du fabricant de la base de données.

Date de présentation 2016-11-01

Avant-propos

1 PRÉPARÉ par l'entreprise unitaire de l'État fédéral "Institut central de recherche sur la métallurgie ferreuse nommé d'après A.I. I.P. Bardin" basé sur sa propre traduction en russe de la version anglaise de la norme spécifiée au paragraphe 4

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 3 mars 2016 N 114-st

4 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 7523:1985* Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode d'absorption atomique spectrométrique avec atomisation électrothermique » (ISO 7523:1985 « Nickel — Détermination des teneurs en argent, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique électrothermique », IDT).

________________

* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.

Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes internationales de référence les normes nationales et interétatiques correspondantes, dont les informations sont données dans l'annexe complémentaire OUI

5 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

Les règles d'application de cette norme sont établies dans GOST R 1.0-2012 (section 8). Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel (au 1er janvier de l'année en cours) "Normes nationales", et le texte officiel des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans le prochain numéro de l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet (www.gost.ru)

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique par atomisation électrothermique (AAS ETA) pour le dosage de l'argent, de l'arsenic, du bismuth, du cadmium, du plomb, de l'antimoine, du sélénium, de l'étain, du tellure et du thallium dans le nickel de haute pureté, affiné, malléable et coulé, dans les plages indiquées dans le tableau 1. La méthode est applicable pour la détermination indépendante de tout (un ou plusieurs des éléments énumérés) sans déterminer tous les éléments présents dans les solutions étalons.

Tableau 1 — Fourchettes de teneur des éléments déterminés

Élément

Plages de teneur*, (µg/g)**

Ag - argent

0,1 à 10

As - arsenic

1 à 20

Bi-bismuth

0,5 à 15

CD-cadmium

0,1 à 2

Pb - plomb

0,1 à 10

Sb - antimoine

1 à 10

Se - sélénium

1 à 10

Sn - étain

1 à 5

Te - tellure

0,2 à 10

Tl - thallium

0,5 à 10

* Pour les autres gammes d'impuretés, voir ISO 6283.

** 1µg/g=1g/t.

NOTE Pour les effets possibles et les précautions, voir l'article 9.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes* :

________________

* Voir le lien pour le tableau de correspondance entre les normes nationales et les normes internationales. — Note du fabricant de la base de données.

ISO 385-1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1 : Exigences générales

ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait

ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait

ISO 5725, Fidélité des méthodes d'essai - Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité par des essais interlaboratoires

3 Essence de la méthode

Cette méthode est basée sur la dissolution d'une portion pesée de l'échantillon d'essai dans de l'acide nitrique, la dilution de la solution au volume requis et l'introduction d'un certain volume de la solution dans l'atomiseur électrothermique d'un spectromètre d'absorption atomique, suivi de la mesure de l'absorption de résonance rayonnement émis par une lampe à cathode creuse par les atomes libres de chaque élément.

La valeur d'absorption obtenue est comparée aux valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage de l'élément à déterminer, préparées dans le contexte de la matrice de nickel sélectionnée. L'absorbance est mesurée à l'aide d'un correcteur de fond.

4 réactifs

Lors de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser des réactifs de qualité analytique connue et uniquement de l'eau déminéralisée ou de l'eau de pureté équivalente.

4.1 Acide nitrique . Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique 1,41 g/cmGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique

Le même lot d'acide nitrique doit être utilisé dans toutes les procédures d'analyse.

NOTE Si nécessaire, si une valeur à blanc élevée est obtenue, l'acide nitrique est purifié par une nouvelle distillation.

4.2 Acide nitrique . Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique 1,41 g/cmGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, diluée 1:19

Le même lot d'acide nitrique doit être utilisé dans toutes les procédures d'analyse.

4.3 Analyte mélangé à partir de solutions étalons

4.3.1 Solutions étalons d'analyte de base correspondant à 1 g/dm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl

La solution est préparée individuellement pour chaque métal.

4.3.1.1 Une pesée de 0,100 g, pesée à 0,0001 g près, de chacun des métaux de haute pureté [au moins 99,9 % (poids)] - argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, sélénium et tellure est placée dans un verre d'une contenance de 100 cmGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique et dissous dans 10 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'acide nitrique dilué 1:1. Chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, faire bouillir doucement jusqu'à élimination complète des oxydes d'azote, refroidir et transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique contenant 10 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'acide nitrique dilué 1:1. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Les solutions sont stockées dans des récipients en verre.

4.3.1.2 Antimoine

Pesé avec précision, 0,274 g, hémihydrate de tartrate d'antimoine de potassium [K (SbO) C GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique NGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermiqueOGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique ½HGOST R ISO 7523−2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. La méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de O] est placée dans une fiole jaugée avec une étiquette d'une capacité de 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, dissoute dans l'eau, diluée au trait avec de l'eau et mélangée. Cette solution est préparée avant utilisation, car. le moule est formé dans des solutions pré-préparées. Les solutions acidifiées plus diluées sont stables.

4.3.1.3 Thallium

Pesé avec précision, 0,112 g, oxyde de thallium (III), TlGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermiqueOGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, placée dans un bécher d'une capacité de 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique et dissous dans 10 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'acide nitrique chaud (4.1). La solution est transférée dans une fiole jaugée avec une étiquette d'une capacité de 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, diluer au trait avec de l'eau et mélanger, conserver dans un récipient en verre.

4.3.1.4 Étain

Un échantillon de 0,250 g, pesé avec une précision de 0,001 g, d'étain métallique de haute pureté [pas moins de 99,9 % (poids)] est placé dans un gobelet en plastique d'une capacité de 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel . Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique et dissous dans 7,5 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'un mélange préparé en parties égales en volume à partir d'acide fluorhydrique à 48% (en poids) (GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine , sélénium, étain, tellure ISO 7523-2016 Nickel - Dosage de l'argent, de l'arsenic, du bismuth, du cadmium, du plomb, de l'antimoine, du sélénium, de l'étain, du tellure et du thallium - Méthode d'atomisation par spectrométrie d'absorption atomique électrothermique), de l'acide nitrique (4.1) et de l'eau. Chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, faire bouillir doucement jusqu'à élimination complète des oxydes d'azote, refroidir la solution et la transférer quantitativement dans une fiole jaugée en plastique d'une capacité de 250 cmGOST R ISO 7523−2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution est stockée dans un récipient en plastique.

4.3.2 Analyte mixte, solution étalon A, contenant 1,0 mg/dm de nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl

4.3.2.1 A la pipette, prélever 10 cm3 de Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique chacune des solutions étalons de base (4.3.1.1) contenant 1 000 g/dm ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl dans une fiole jaugée avec une étiquette d'une capacité de 1000 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique contenant 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'acide nitrique dilué 1:1. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Conserver la solution dans un récipient en verre (5.6).

4.3.2.2 Pipette 10 cm Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'une solution (4.3.2.1) dans une fiole jaugée à un trait d'une capacité de 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique contenant 10 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'acide nitrique dilué 1:1. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Conserver la solution dans un récipient en verre (5.6).

4.3.3 Analyte mixte, solution standard B, contenant 0,1 mg/dm de nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de Ag et Cd

4.3.3.1 Pipeter 10 ml Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'une solution étalon (4.3.1.1) dans une fiole jaugée à un trait d'une capacité de 1000 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique contenant 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'acide nitrique dilué 1:1. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Conserver la solution dans un récipient en verre (5.6).

4.3.3.2 Pipeter 10 ml Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'une solution étalon (4.3.3.1) dans une fiole jaugée à un trait d'une capacité de 1000 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique contenant 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'acide nitrique dilué 1:1. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Cette solution n'est pas stable et doit être préparée immédiatement avant utilisation.

4.4 Nitrate de nickel, solution étalon mère, 40 g/dm ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique du nickel

4.4.1 Un échantillon de 4,00 g de nickel métallique de haute pureté (contenant moins de 5 g/t de fer et moins de 1 g/t d'argent, d'arsenic, de bismuth, de cadmium, de plomb, d'antimoine, de sélénium, d'étain, de tellure et de thallium), pesé avec précision à 0,0001 g, placé dans un bécher d'une capacité de 400 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique. Ajouter 50 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'eau et 28 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. La méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de l'acide nitrique (4.1) est abandonnée sans agiter le contenu du bécher jusqu'à ce que la plus grande partie du métal soit dissoute, car la réaction est très violente. Chauffer jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous, faire bouillir doucement jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient complètement éliminés et refroidir.

4.4.2 Filtrer la solution à travers un papier filtre épais préalablement lavé avec de l'acide nitrique dilué 1:1. Le filtrat est repassé à travers le filtre pour recueillir les fines particules de carbone, qui se retrouvent généralement dans le premier filtrat. Le deuxième filtrat est recueilli dans une fiole jaugée à une étiquette d'une capacité de 100 cmGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, le filtre est lavé à l'eau. Diluer jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger la solution. La solution contient environ 0,8 mol/dmGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique du nickel HNOGOST R ISO 7523-2016 libre. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique [5% vol.].

NOTE Voir l'Annexe A pour plus de détails sur les alternatives de préparation et de purification de la solution.

5 Équipement

Un équipement de laboratoire usuel est utilisé, ainsi que les appareils suivants.

5.1 Spectromètre d'absorption atomique avec ETA

5.1.1 Le spectromètre d'absorption atomique utilisé dans cette méthode doit être équipé d'un correcteur de fond et d'un enregistreur à grande vitesse ou d'un lecteur informatique.

5.1.2 Le spectromètre doit pouvoir utiliser des lampes à cathode creuse à un seul élément ou des lampes à décharge sans électrode fonctionnant aux courants recommandés par le fabricant de la lampe et de l'instrument.

5.2 Burettes, 5 et 10 cm3 GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, graduée, avec une valeur de division de 0,01 cmGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique conformément à la norme ISO 385.1, classe A.

5.3 Pipettes 10 et 25 ml GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, conformément à la norme ISO 648, classe A.

5.4 Fioles jaugées d'une capacité de (10, 100, 200, 250 et 1000) cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, conformément à la norme ISO 1042, classe A.

5.5 Micropipettes, 5 à 25 µl.

5.6 Récipients en verre pour stocker les solutions.

Les flacons en verre pour le stockage des solutions étalons de l'analyte mélangé doivent être soigneusement nettoyés par trempage pendant plusieurs jours avec de l'acide nitrique (4.2), puis rincés abondamment à l'eau.

6 Échantillonnage et échantillons pour analyse

6.1 L'échantillonnage et la préparation des échantillons de laboratoire doivent être effectués conformément aux procédures normales établies. En cas de désaccord, la Norme internationale pertinente doit être utilisée.

6.2 Un échantillon de laboratoire de routine est préparé sous forme de poudre, de granulés, de copeaux obtenus par broyage ou perçage, en quantité nécessaire à l'analyse.

6.3 Si l'échantillon de laboratoire est contaminé par de l'huile ou de la graisse pendant le fraisage ou le forage, nettoyez l'échantillon en le rinçant avec de l'acétone de haute pureté et séchez à l'air.

6.4 Si l'échantillon de laboratoire contient des particules de tailles significativement différentes, l'échantillon doit être prélevé après broyage préliminaire des grosses particules.

7 Analyse

7.1 Préparation de la solution d'essai

Une portion pesée d'un échantillon analytique, prélevée dans la plage de 0,9 à 1,1 g avec une précision de 0,01 g, est placée dans un bécher propre d'une capacité de 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique. Ajouter 30 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de l'eau, 12 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. La méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de l'acide nitrique (4.1) attend la réaction violente. Ensuite, l'échantillon est chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, légèrement bouilli pour éliminer les oxydes d'azote, puis la solution est refroidie et transférée quantitativement dans une fiole jaugée avec une étiquette d'une capacité de 100 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, diluer avec de l'eau jusqu'au trait et mélanger.

Remarque - La durée de vie des tubes en graphite peut être augmentée en utilisant du nickel pour la dissolution d'un échantillon de moins de 12 cm GOST R ISO 7523-2016. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, un 5 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de l'acide nitrique.

7.2 Essai à blanc

Le blanc est la solution zéro d'une série de solutions d'étalonnage (7.3) préparées en utilisant le même lot d'acide nitrique qui a été utilisé pour préparer la solution étalon de nickel et les solutions des échantillons analysés. S'il n'est pas possible d'utiliser de l'acide nitrique du même lot, préparer une deuxième solution à blanc en utilisant les mêmes quantités de nickel métallique de haute pureté. Cette solution à blanc est comparée à la solution zéro et, si nécessaire, la correction nécessaire est introduite.

7.3 Préparation des solutions d'étalonnage

7.3.1 Série de solutions A

7.3.1.1 Cette série de solutions correspond à la teneur (0 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,05 ; 0,07 ; 0,1 ; 0,15 ; 0,25 et 0,30) mg/dmGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de chacun des éléments : As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te et Tl (tableau 2) et est utilisée à des niveaux d'analyte dans le produit de 0,5 à 30,0 g/tonne. Toutes les solutions ont été préparées dans le contexte d'une matrice de nickel avec une teneur en nickel de 10 g/dm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique.

Tableau 2 — Série de solutions d'étalonnage A

Volume d'analyte mélangé, cmGOST R ISO 7523−2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique. Solution étalon, A (4.3.2)

Concentration de l'analyte, mg/dmGOST R ISO 7523−2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique

As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl

0

0 (solution zéro)

0,05

0,005

0,1

0,010

0,2

0,02

0,5

0,05

0,7

0,07

1.0

0,1

1.5

0,15

2.0

0,20

2.5

0,25

3.0

0,30

7.3.1.2 Dans 11 fioles jaugées à étiquette unique, 10 ml chacune Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. La méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique de la burette contribue à 2,50 cm GOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec atomisation électrothermique d'une solution basique de nitrate de nickel (4.4). Ensuite, les volumes correspondants de l'analyte mélangé (0 ; 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 0,7 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 ; 3,0) cmGOST R ISO 7523-2016 Nickel. Détermination de la teneur en argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure et thallium. Méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique, solution étalon, A (4.4.2), présentée dans le tableau 2. Diluer au volume avec de l'acide nitrique (4.2) dilué (1:19) et mélanger.