GOST 851.7-93

GOST 851.7−93 Magnésium primaire. Méthode de détermination du chlore

GOST 851.7−93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MAGNÉSIUM PRIMAIRE

Méthode de détermination du chlore

Magnésium primaire.
Méthode de dosage du chlore

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1997-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 78, la norme interétatique GOST 851 .7-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 AU LIEU DE GOST 851 .7−87

5 RÉVISION

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode turbidimétrique pour le dosage du chlore (avec une fraction massique de chlore de 0,002 % à 0,010 %) dans le magnésium primaire.

La méthode est basée sur la formation d'un sol de chlorure d'argent finement dispersé et sur la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.

1 Exigences générales

1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

1.2 La fraction massique de chlore est déterminée à partir de deux échantillons parallèles.

2 Appareillage, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique.

Acide sulfurique - selon GOST 4204 , dilué 1:3.

Acide nitrique - selon GOST 4461 , dilué 1:3.

Chlorure de sodium - particulièrement pur - selon GOST 4233 .

Nitrate d'argent - selon GOST 1277 , solution avec une concentration massique de 2 g / dm ; stocké dans un récipient en verre foncé.

Ammoniac dans l'eau - selon GOST 3760 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm .

Solutions étalons de chlore :

Solution A : 1,650 g de chlorure de sodium, séché à une température de 378-388 K, dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.

1cm solution, A contient 1 mg de chlore.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,02 mg de chlore.

3 Analyse

3.1 Un échantillon pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml , humidifié avec de l'eau et versé en petites portions de 20 cm solution d'acide sulfurique (ou 35 cm solution d'acide nitrique). Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm , ajouter 5cm solution d'acide nitrique (si la dissolution a été effectuée avec une solution d'acide sulfurique), 5 cm solution de nitrate d'argent et laissé dans un endroit sombre pendant 15 minutes. Puis la solution est complétée avec de l'eau jusqu'au trait, mélangée et la densité optique est mesurée à une longueur d'onde de 400 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

3.2 Préparer la solution d'essai à blanc dans une fiole jaugée de 50 ml mettre 5cm acide nitrique, ajouter 40 cm eau, 5 cm solution de nitrate d'argent puis procéder comme indiqué en 3.1.

3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

Pour tracer une courbe d'étalonnage dans sept des huit fioles jaugées de 50 ml mettre 1.0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 ; 0,06 ; 0,10 mg de chlore. La solution du huitième flacon sert de solution de l'expérience témoin.

Tous les flacons sont remplis de 5 cm solution d'acide nitrique, eau jusqu'à un volume de 40 cm3 0,5 cm solution de nitrate d'argent puis procéder comme indiqué en 3.1.

Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à GOST 25086 .

Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique du résultat de trois déterminations de densité optique.

Après avoir effectué l'analyse, les fioles jaugées sont mises à bouillir dans une solution d'ammoniac pour éliminer les résidus de chlorure d'argent de leurs parois.

4 Traitement des résultats

4.1 Fraction massique de chlore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de chlore dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse

Valeurs des caractéristiques d'erreur des déterminations : écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes ( est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations ( est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance =0,95 sont indiqués dans le tableau 1.

Tableau 1

4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard B.

4.4 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, une référence est faite à la présente norme et les résultats du contrôle de précision sont donnés.