GOST 3240.19-76

GOST 3240.19−76 Alliages de magnésium. Méthode de dosage du chlore (avec modification n° 1)

GOST 3240.19−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthode de détermination du chlore

Alliages de magnésium.
Méthode de dosage du chlore

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


La présente Norme internationale spécifie une méthode turbidimétrique pour le dosage du chlore (à une fraction massique de chlore de 0,002 à 0,01 %).

La méthode est basée sur la formation d'un sol de chlorure d'argent finement dispersé lors de l'interaction d'ions chlorure avec une solution de nitrate d'argent. La concentration en ions chlorure est mesurée par la diminution de l'intensité de la lumière transmise à une longueur d'onde de 400 nm. La détermination des ions chlorure est entravée par le zirconium insoluble, qui est séparé par centrifugation.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre type FEK-56 ou FEK-60.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , solution à environ 25% en poids; préparé comme suit : 37 cm l'acide concentré est dilué avec de l'eau à 100 ml .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Sulfate de magnésium selon GOST 4523 , purifié des chlorures ; préparé comme suit : 250 g de sulfate de magnésium (MgSO 7H O) dissoudre dans 600−700 cm eau, ajouter 110 cm solution à 1% de nitrate d'argent et 50 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est chauffé à (50 ± 5) ° C et laissé au repos pendant une journée. La solution est filtrée à travers un filtre dense, préalablement lavé à l'eau, en la recueillant dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution doit être transparente.

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution à 2%.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Solutions étalons de chlore

Solution A : 1,649 g de chlorure de sodium, séchés à poids constant à 500 °C, dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de chlore.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,02 mg de chlore.

Centrifuger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 cm , verser 10 cm eau et 20 cm acide sulfurique par portions de 1-2 cm avant dissolution. Après dissolution de l'alliage, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. (S'il y a un précipité de zirconium insoluble dans l'acide sulfurique, la solution est placée dans un tube à essai et centrifugée. La solution est décantée dans une fiole jaugée de 50 ml , le tube à essai est rincé pas plus de 3 cm eau, centrifugée, ajoutée à la solution principale). Ajouter 2 cm dans les fioles jaugées solution de nitrate d'argent et laissé dans un endroit sombre pendant 15 minutes. Ensuite, la solution est complétée avec de l'eau jusqu'au trait, mélangée et la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue (longueur d'onde 400 nm) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 50 mm. Mener simultanément une expérience de contrôle.

Dans une fiole jaugée de 50 ml verser 20 cm Solution d'acide sulfurique à 25%, puis réalisée à travers toutes les étapes d'analyse. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La fraction massique de chlore est trouvée par le graphique d'étalonnage

iku.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans une rangée de fioles jaugées d'une capacité de 50 ml verser la solution standard B d'une microburette en une quantité de 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm , ce qui correspond à : 0 ; 1 10 ; 2 10 ; 3 10 ; 4 10 ; 5 10 ; 6 10 ; 8 10 ; 1 10 et 1,2 10 g de chlore. Verser dans tous les flacons de 16 cm solution de sulfate de magnésium purifié à partir de chlore, 2 cm solution de nitrate d'argent, laisser reposer 15 minutes dans un endroit sombre, puis diluer avec de l'eau jusqu'au trait et mesurer la densité optique, comme indiqué au paragraphe 3.1. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des concentrations de chlore correspondantes, une échelle d'étalonnage est construite.

programme.

3.1 ; 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. Fraction massique de chlore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de chlore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon d'alliage prélevé pour la photométrie, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

4. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

Le contrôle de la précision des mesures de la fraction massique de chlore de 0,002 à 0,01% est effectué par la méthode des ajouts conformément à GOST 25086 .

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 1).