GOST 851.9-93

GOST 851.9−93 Magnésium primaire. Méthodes de détermination du titane

GOST 851.9−93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MAGNÉSIUM PRIMAIRE

Méthodes de détermination du titane

Magnésium primaire.
Méthodes de dosage du titane

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1997-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 80, la norme interétatique GOST 851 .9-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 AU LIEU DE GOST 851 .9−87

5 RÉVISION

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques et d'absorption atomique pour le dosage du titane (avec une fraction massique de titane de 0,0005 à 0,020 %) dans le magnésium primaire.

En cas de désaccord, l'analyse est effectuée par la méthode photométrique.

1 Exigences générales

1.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 .

1.2 La fraction massique de titane est déterminée à partir de deux portions parallèles.

1.3 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point est construit sur la moyenne arithmétique du résultat de trois déterminations de densité optique ou d'absorption atomique.

1.4 Les écarts admissibles dans les résultats de l'analyse du même échantillon, obtenus par deux méthodes, sont calculés selon GOST 25086 .

1.5 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, il est fait référence à la présente norme, la méthode de détermination est indiquée, ainsi que la méthode et les résultats de contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse.

2 Méthode photométrique pour la détermination du titane

2.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune doré du titane avec le diantipyrylméthane dans un milieu acide et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.

2.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique - selon GOST 4461 .

Acide sulfurique - selon GOST 4204 , dilué 1:4 et 1:9.

Acide chlorhydrique - selon GOST 3118 , dilué 1: 1 et une solution avec une concentration molaire de 1 mol / dm .

Acide ascorbique selon la pharmacopée nationale , solution fraîchement préparée avec une concentration massique de 20 g/dm .

Sulfate de cuivre 5-eau - selon GOST 4165 , solution avec une concentration massique de 50 g / dm .

Pyrosulfate de potassium - selon GOST 7172 .

Diantipyrilméthane - selon TU 6-09-3835, solution avec une concentration massique de 50 g/dm dans une solution d'acide chlorhydrique de concentration molaire de 1 mol/dm .

Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à GOST 8 .315.

Dioxyde de titane - selon TU 6-10-727.

Titane de qualité BTi-0 - selon GOST 19807 ou titane spongieux TG-90 - selon GOST 17746 .

Solutions étalons en titane :

Solution A : 0,167 g de dioxyde de titane, préalablement calciné à une température de 1153-1193 K pendant 1 heure, est mélangé avec 3 g de pyrosulfate de potassium et fondu dans un creuset en platine à une température de 1063-1193 K jusqu'à ce qu'une masse fondue transparente soit obtenu.

La fonte refroidie est lixiviée lorsqu'elle est chauffée à 300 cm solution d'acide sulfurique (1:9) dans un verre d'une capacité de 500 ml et verser dans une fiole jaugée de 1000 ml , ajouter une solution d'acide sulfurique (1:9) jusqu'au repère et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.

1cm solution, A contient 0,1 mg de titane.

Solution B : 0,100 g de titane est dissous dans 20 ml solution d'acide sulfurique (1:4) lorsqu'elle est chauffée. Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Puis la solution est évaporée jusqu'à apparition de vapeur d'acide sulfurique, refroidie à température ambiante, 100 ml de solution d'acide sulfurique (1:9), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter une solution d'acide sulfurique (1:9) jusqu'au repère et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.

1cm la solution B contient 0,1 mg de titane.

Solution B : 10 cm la solution A ou la solution B est versée dans une fiole jaugée de 100 ml , additionné d'une solution d'acide chlorhydrique 1 mol/dm à la marque et mélanger; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,0

1 mg de titane.

2.3 Conduite de l'analyse

2.3.1 Un échantillon pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , humidifier avec de l'eau et soigneusement, en petites portions ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). Après la fin de la réaction violente, les parois du verre sont lavées à l'eau et la solution est chauffée jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter les solutions suivantes : 15 cm acide chlorhydrique (1:1), 1 cm acide ascorbique (la fraction massique d'acide ascorbique doit être au moins dix fois sa quantité par rapport à la fraction massique de fer), deux gouttes d'une solution de sulfate de cuivre, mélanger et laisser reposer 10 minutes. Ajouter ensuite 10 cm solution de diantipyrylméthane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 40 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 400 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

2.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Pour tracer une courbe d'étalonnage dans neuf flacons jaugés de 100 ml sur dix verser 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,005 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,040 ; 0,060 ; 0,080 ; 0,100 ; 0,150 ; 0,200 mg de titane, et complété avec de l'eau à 20 cm . La solution du dixième flacon est la solution de l'expérience témoin. Tous les flacons sont remplis de 15 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), 1 cm l'acide ascorbique, deux gouttes de solution de sulfate de cuivre puis procéder comme indiqué en 2.3.1.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

Sur la base des données de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à GOST 25086 .

2.4 Traitement des résultats d'analyse

2.4.1 Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de titane dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

2.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse

Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes ( est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations ( est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance =0,95 sont indiqués dans le tableau 1.

Tableau 1

2.4.3 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse.

La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard B.

3 Méthode d'absorption atomique pour la détermination du titane

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du titane à une longueur d'onde de 364,3 nm en mode d'atomisation électrothermique. La détermination est effectuée par la méthode des additions standard.

3.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique, équipé d'un atomiseur en graphite, avec une source d'excitation de raie spectrale en titane.

Microseringue d'une capacité de 20x10 m (20 µl).

Acide chlorhydrique - selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Argon - selon GOST 10157 .

Marque de titane VT1-0 - selon GOST 19807 ou titane éponge TG-90 - selon GOST 17746 .

Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à GOST 8 .315.

Eau distillée - selon GOST 6709 .

Solutions étalons en titane :

Solution A : 1 000 g de titane sont dissous dans 100 ml solution d'acide chlorhydrique lorsqu'elle est chauffée. Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est refroidie à température ambiante, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter une solution d'acide chlorhydrique jusqu'au repère et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.

1cm solution, A contient 1 mg de titane.

Solution B : 1 cm solution, A est versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 200 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 5 µg de titane.

Solution B : 2,5 cm solution, A est versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 200 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 12,5 µg de ti

tana.

3.3 Réalisation d'une analyse

3.3.1 Des échantillons pesant 0,25 g ou 0,5 g sont placés dans six verres d'une capacité de 300 ml. . Ensuite, ils sont humidifiés avec de l'eau et ajoutés à chaque verre par petites portions de 5 ou 10 cm. solution d'acide chlorhydrique. Après dissolution complète de l'échantillon, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ou 250 ml. (Tableau 2).

Tableau 2

Dans cinq des six fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm solution étalon B ou C (voir tableau 2), qui correspond à une concentration massique en titane ajouté de 0,025 ; 0,050 ; 0,100 ; 0,150 ; 0,200 µg/cm .

Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.

Préparer une solution d'une expérience témoin dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ou 250 ml verser 5 ou 10 cm solution d'acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger (voir tableau 2).

La solution de l'expérience de contrôle, la solution d'échantillon et, par ordre croissant de concentration en titane, les solutions contenant des additifs de la solution standard de titane sont introduites séquentiellement dans la cuvette en graphite avec une microseringue. La mesure de l'absorption atomique est effectuée dans le mode:

L'étape d'atomisation est réalisée sous courant d'argon.

Soustrayez la valeur d'absorption atomique de la solution d'échantillon des valeurs d'absorption atomique des solutions contenant des ajouts de solution standard de titane. Selon les données obtenues sur la différence d'absorption atomique et les concentrations massiques correspondantes de titane ajouté en µg/cm un graphique d'étalonnage est construit, selon lequel la concentration massique de titane dans les solutions de l'expérience témoin et de l'échantillon est trouvée.

3.3.2 Dans le cas où l'appareil fonctionne en mode automatisé et que son étalonnage est en cours, des portions d'échantillon pesant 0,25 g ou 0,5 g (voir tableau 2) sont placées dans quatre verres d'une capacité de 300 cm puis procéder à la dissolution comme indiqué en 3.3.1. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ou 250 ml. (voir tableau 2).

Dans trois des quatre fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 0,5 ; 2.0 ; 4,0 cm solution étalon B ou C (voir tableau 2), qui correspond à une concentration massique en titane ajouté de 0,025 ; 0,100 ; 0,200 µg/cm .

Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.

La solution à blanc est préparée comme décrit en 3.3.1.

Une microseringue est utilisée pour introduire une solution d'échantillon dans une cuvette en graphite, puis, par ordre croissant de concentration en titane, des solutions contenant des additifs d'une solution standard de titane, et l'instrument est calibré. La mesure de l'absorption atomique est effectuée dans le mode selon 3.3.1.

Ensuite, les solutions de l'expérience témoin et les échantillons sont introduits dans la cuvette en graphite, après quoi l'absorption atomique du titane est mesurée dans le mode selon 3.3.1.

Toutes les 4 à 5 mesures d'absorption atomique, la cuvette en graphite est nettoyée: de l'eau y est introduite avec une microseringue et le processus d'atomisation est effectué selon le mode selon 3.3.1.

3.4 Traitement des résultats d'analyse

3.4.1 Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où — concentration massique de titane dans la solution d'échantillon, µg/cm ;

— concentration massique de titane dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

- poids de l'échantillon, g

.

3.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse

Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes ( est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations ( est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance =0,95 sont indiqués dans le tableau 3.

Tableau 3

3.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à GOST 25086 .