GOST 3240.15-76

GOST 3240.15−76 Alliages de magnésium. Méthodes de dosage du nickel (avec amendement n° 1)

GOST 3240.15−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de dosage du nickel

Alliages de magnésium.
Méthodes de dosage du nickel

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. AU LIEU DE GOST 3240–56 dans une partie de Sec. VII

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit des méthodes d'extraction-photométrie pour le dosage du nickel (avec une fraction massique de nickel de 0,0005 à 0,4%).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU NICKEL (avec une teneur en nickel de 0,001 à 0,4 %)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé de nickel avec du diméthylglyoxime, qui est extrait avec du chloroforme. Le diméthylglyoximate de nickel est photomètre à une longueur d'onde de 360 nm à 536 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre type SF4a ou colorimètre photoélectrique type FEK-56 ou FEK-60.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution à 25%.

Acide chlorhydrique hydroxylamine selon GOST 5456 , solution fraîchement préparée à 10 %.

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution à 1% dans de l'alcool éthylique.

Alcool éthylique selon GOST 5962 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 s'applique (ci-après).

Chloroforme.

Tartrate d'ammonium selon TU 6-09-08-2007, solution à 20%, purifiée à partir de traces de nickel.

Sulfate de nickel 7-eau selon GOST 4465 .

Eau bi-distillée obtenue selon GOST 4517 .

Solutions étalons de nickel

Solution A ; préparé comme suit : 0,4784 g de sulfate de nickel est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , dissous dans l'eau, versé 10 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de nickel.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , verser 5 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,002 mg de nickel.

Titre de la solution, Et régler comme suit : 50 cm solution standard, A est placé dans un bécher d'une capacité de 300 ml , ajouter 100 cm eau, neutralisée à l'ammoniaque sur papier de tournesol, chauffée à une température d'environ 70°C, ajouter 40 ml solution de diméthylglyoxime et laissée pendant 2 heures à une température de 30 à 50 °C.

Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche", lavé à l'eau tiède, le précipité avec le filtre est placé dans un calciné à poids constant et un creuset en porcelaine est pesé, séché, incinéré et calciné à une température de 950-1000 ° C à poids constant.

Mener simultanément une expérience de contrôle avec tous les réactifs. Titre de la solution, A ( ), exprimé en g/cm nickel, calculé par la formule

,

où est la masse de précipité d'oxyde de nickel, g ;

est le poids du sédiment de l'expérience témoin, g ;

0,7858 est le facteur de conversion de l'oxyde de nickel en nickel.

2.1 ; 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm , humecter d'eau et verser délicatement par petites portions de 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1. Après la fin de la réaction violente, les parois du bêcher sont rincées à l'eau et le contenu du bêcher est chauffé jusqu'à dissolution complète de l'alliage. Ensuite, les parois du bécher sont lavées à l'eau et la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. ou 250cm , après quoi il est dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et une aliquote de la solution est prélevée dans un bécher conformément au tableau 1.

Tableau 1

Ajouter 1-3cm solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique, 10 cm solution de chlorure d'ammonium et 5 cm solution de tartrate d'ammonium, diluer la solution avec de l'eau à 100 ml et ajouter goutte à goutte une solution d'ammoniaque, d'abord diluée 2:3, puis diluée 1:5, jusqu'à obtention d'une réaction légèrement alcaline sur papier de tournesol. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200-300 cm , ajouter 3cm solution de diméthylglyoxime, 6 cm chloroforme et agiter pendant 1 à 2 min.

La solution est laissée à séparer pendant 1 à 2 min, puis l'extrait de chloroforme est versé dans un tube à essai sec avec un bouchon rodé. La réextraction est effectuée pendant 1 min avec 5 cm chloroforme.

L'extrait est versé dans le même tube à essai. Les extraits combinés sont filtrés à travers un filtre sec et la densité optique de la solution est mesurée à 536 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 20 mm.

La solution de référence est l'extrait chloroformique de l'expérience témoin. Pour préparer une solution d'une expérience de contrôle, prendre de l'acide chlorhydrique en quantité égale à celle prise pour l'analyse, évaporer volume, puis effectué à toutes les étapes de l'analyse.

La fraction massique de nickel est déterminée par le graphique d'étalonnage

iku.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En sept verres d'une contenance de 100 cm sélectionnez 0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 et ainsi de suite jusqu'à 20 cm à intervalles de 2,5 cm solution B, ajouter de l'eau à 70 ml et verser 5 cm tartrate d'ammonium, 2-3 gouttes de solution d'ammoniaque et l'extraction est effectuée avec du chloroforme. Mesurer la densité optique de la solution, comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Sur la base des valeurs trouvées de densité optique, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Tableau 2

2.5. Contrôle de la précision des mesures

Le contrôle de la précision des mesures de la fraction massique de nickel est effectué à l'aide de l'échantillon standard d'État GSO 3363.

En outre, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium, nouvellement émis, ainsi que des échantillons standard de l'industrie d'une entreprise d'alliages de magnésium, émis conformément à GOST 8 .315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de nickel par la méthode des additions.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL (à une fraction massique de nickel de 0,0005 à 0,25%)

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'éducation -furyldioxime avec des ions nickel d'un composé complexe peu soluble dans l'eau, qui est bien extrait au chloroforme. L'extraction est effectuée à pH 9. L'effet parasite du cuivre est éliminé par addition de thiosulfate de sodium. L'influence du manganèse est éliminée en introduisant de l'hydroxylamine dans la solution. Influence du magnésium, du zirconium, du fer, des terres rares, du cadmium et du zinc - par l'introduction de tartrate d'ammonium. La densité optique est mesurée à 438 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique hydroxylamine selon GOST 5456 , solution à 10%.

Tartrate d'ammonium selon TU 6-09-08-2007, solution à 20 %.

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium), solution à 50 %.

Alcool éthylique selon GOST 5962 .

Eau ammoniaquée selon GOST 3760 , diluée 1: 1 et solution à 2%.

Sulfate de nickel 7-eau selon GOST 4465 .

-furyldioxime, solution alcoolique à 1 %.

Chloroforme, chimiquement pur

Solutions étalons de concentration de nickel 1 mg/cm (solution A) et 0,001 mg/cm (solution B); préparé et stocké selon GOST 4212 .

Eau bi-distillée obtenue selon GOST 4517 .

Papier indicateur universel pour déterminer le pH 7,0-14,0.

3.1 ; 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est dissous dans 20 cm acide chlorhydrique dans des verres d'une contenance de 300 ml , oxyder 1−3 cm l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est évaporée aux sels humides, le résidu est dissous dans 20-30 cm l'eau lorsqu'elle est chauffée et dans un verre est préparée pour la photométrie à partir de l'ensemble de l'échantillon à une fraction massique de nickel allant jusqu'à 0,003%. Avec une fraction massique de nickel supérieure à 0,003%, le contenu du bécher est transféré dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et prélever une aliquote de la solution dans un bécher conformément au tableau 3.

Tableau 3

Si du zirconium insoluble est présent après dissolution de l'échantillon, celui-ci est filtré.

Ajouter 5 cm3 à la solution dans le bécher. acide chlorhydrique hydroxylamine, 30 cm tartrate d'ammonium, 5 cm thiosulfate de sodium, 4 cm la solution -furyldioxime et régler le pH de la solution selon le papier indicateur universel avec des solutions d'ammoniaque à pH=9.

La solution est versée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 ml. , porter le volume avec de l'eau à 100 cm et après 15 min extraire 5 cm chloroforme pendant 5 min. L'extraction est répétée deux fois de plus pendant 5 minutes, en ajoutant la même quantité de chloroforme, en versant chaque portion de l'extrait de chloroforme dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm (préalablement lavé et séché), diluer au volume avec du chloroforme et bien mélanger. Si les extraits dans des fioles jaugées deviennent troubles, ils sont filtrés à travers un filtre sec de densité moyenne dans une cuvette pour la photométrie.

Mesurer la densité optique de la solution sur un photocolorimètre ou un spectrophotomètre à 438 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 50 mm. Une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse. La solution de chloroforme est utilisée comme solution.

La fraction massique de nickel est déterminée par le graphique d'étalonnage

iku.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une capacité de 250 cm ajouter une solution étalon de nickel B 0 ; une; 3 ; 5 ; sept; 9; Onze; 13; quinze; 17; 19 et 20cm , qui correspond à 0 ; 0,001 ; 0,003 ; 0,005 ; 0,007 ; 0,009 ; 0,011 ; 0,013 ; 0,015 ; 0,017 ; 0,019 et 0,020 mg de nickel. Ajouter 5 cm à tous les verres acide chlorhydrique hydroxylamine, 5 cm tartrate d'ammonium, 5 cm thiosulfate de sodium, 4 cm -furyldioxime et dilué avec de l'eau à 50 ml . Le pH est fixé à 9 puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.

une.

3.3.1 ; 3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume de la partie aliquote, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

3.5. Contrôle de la précision des mesures

Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à la clause 2.5.

(Introduit en plus, Rev. N 1).