GOST 3240.2-76

GOST 3240.2-76 Alliages de magnésium. Méthodes de dosage du manganèse (avec modification n° 1)

GOST 3240.2-76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de dosage du manganèse

Alliages de magnésium.
Méthodes de dosage du manganèse

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. AU LIEU DE GOST 3240–56 dans une partie de Sec. V

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit une méthode titrimétrique pour le dosage du manganèse (à une fraction massique de manganèse de 0,2 à 3%), une méthode photométrique pour le dosage du manganèse (à une fraction massique de manganèse de 0,01 à 0,2%) et une méthode d'absorption atomique méthode de dosage du manganèse (à une fraction massique de la proportion de manganèse de 0,01 à 3%).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MANGANÈSE

2.1. Essence de méthode

Le procédé est basé sur l'oxydation du manganèse avec du persulfate d'ammonium en présence d'un catalyseur jusqu'à un état septavalent et un titrage avec une solution d'un mélange arsénite-nitrite.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1, 1:2 et 1:5.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : à 600 cm acide sulfurique dilué 1:5, ajouter 250 ml acide nitrique, 125 cm l'acide phosphorique et bien mélanger.

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 0,01 M; préparé comme suit : 1,7 g de nitrate d'argent est dissous dans 1000 ml arroser et mélanger.

Nitrite de sodium selon GOST 4197 .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution à 10 et 25%.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution à 1%.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution à 5%.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 0,05 M.

Acide de carbonate de sodium selon GOST 4201 .

Mélange arsénite-nitrite; solution titrée; préparer comme suit : 1,3 g d'anhydride d'arsenic est dissous dans 20 ml solution d'hydroxyde de sodium, diluée avec de l'eau à 100−150 cm et neutraliser sur un test décisif avec de l'acide sulfurique dilué 1: 1, en introduisant 0,5-1 cm en excès, qui est neutralisé avec du carbonate de sodium acide sur du papier de tournesol, après quoi 0,85 g de nitrite de sodium est ajouté à la solution, dilué avec de l'eau à 1000 ml et mélanger.

La solution du mélange arsénite-nitrite est conservée dans des bouteilles sombres fermées par un bouchon en caoutchouc avec un tube de chlorure de calcium.

Le titre du mélange arsénite-nitrite est fixé à 0,05 M de solution de permanganate de potassium. Dans un flacon d'une contenance de 250 ml verser 30 cm mélange d'acides, ajouter 50 ml eau, 2cm solution de nitrate d'argent et 10 cm Solution à 10% de persulfate d'ammonium. Le mélange est porté à ébullition pendant 1 min. Après refroidissement, 20,0-25,0 cm3 sont versés de la burette Solution de permanganate de potassium 0,05 M, 5 cm solution de chlorure de sodium à 1 % et 10 cm l'acide sulfurique dilué 1:2 est titré par une solution d'un mélange arsénite-nitrite jusqu'à obtention d'une coloration rose pâle. Avant la fin du titrage, le mélange arsénite-nitrite est ajouté goutte à goutte avec un intervalle entre

mi 5−10 s.

2.3. Réalisation d'une analyse

Une partie de l'alliage est prise en fonction de la fraction massique de manganèse dans la quantité indiquée dans le tableau.1.

Tableau 1

L'échantillon est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 10 cm eau et petites portions de 30 cm mélanges d'acides. Après la fin de la réaction violente, les parois internes du ballon sont lavées avec une petite quantité d'eau et la solution est chauffée sur une cuisinière ne dépassant pas 80 ° C jusqu'à ce que l'alliage soit complètement dissous. Laver les parois du ballon 50 cm eau, injectée 10 cm solution de nitrate d'argent, 15 cm persulfate d'ammonium, chauffé à ébullition et bouilli pendant 1-2 minutes. Le ballon avec la solution est retiré du four, l'oxygène restant sur les parois du ballon est éliminé par rotation soigneuse, refroidi à 15-20 ° C, 10 cm3 sont ajoutés solution de chlorure de sodium, 10 cm acide sulfurique dilué 1:1 et titré avec une solution d'un mélange arsénite-nitrite jusqu'à disparition de la couleur rose.

et.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume de solution d'arsénite-nitrite utilisé pour le titrage, cm ;

- le titre d'anhydride d'arsenic, exprimé en grammes de manganèse par millilitre ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

2.5. Contrôle de la précision des mesures

La précision des mesures de la fraction massique de manganèse de 0,2 à 3,0% est contrôlée à l'aide de l'échantillon standard d'État GSO 3363.

En outre, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium, nouvellement émis, ainsi que des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'une entreprise d'alliages de magnésium, émis conformément à GOST 8.315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de manganèse en utilisant la méthode des ajouts.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MANGANÈSE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du manganèse divalent en heptavalent par l'iodate de potassium avec la mesure de la densité optique de l'ion permanganate résultant à 545 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre type SF4A ou colorimètre photoélectrique types FEK-56, FEK-60.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:3.

Acide nitrique selon GOST 4461 , qui ne contient pas d'oxydes d'azote.

Pour la libération des oxydes d'azote, l'acide est bouilli ou un courant de dioxyde de carbone le traverse.

Iodate de potassium.

Eau distillée ne contenant pas de substances réductrices; préparé comme suit : 1000 cm eau distillée, acidifiée 10 ml l'acide sulfurique, porter à ébullition, ajouter quelques cristaux d'iodure de potassium et faire bouillir pendant 10 minutes.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 .

Sulfate de sodium selon GOST 195 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution à 30%.

Nitrite de sodium selon GOST 4197 , solution à 2%.

Solutions étalons de manganèse.

Solution A ; préparé comme suit : dans un grand verre d'une contenance de 400 cm contenant 200 cm eau, dissoudre 2,8770 g de permanganate de potassium, ajouter 40 cm l'acide sulfurique et reconstituer le permanganate de potassium avec quelques cristaux de sulfate de sodium ou de peroxyde d'hydrogène. La solution est bouillie jusqu'à ce que l'excès de dioxyde de soufre ou de peroxyde d'hydrogène soit éliminé, refroidi, transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de manganèse.

Solution B ; préparé comme suit : 100 cm solution, A est introduit dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de marg

anza.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une partie de l'alliage est prise en fonction de la fraction massique de manganèse dans la quantité indiquée dans le tableau.3.

Tableau 3

Une portion pesée de l'alliage est placée dans un ballon d'une capacité de 250 cm , ajouter 10cm de l'eau, puis par petites portions de l'acide sulfurique dont la quantité est indiquée dans le tableau 3, et le ballon est recouvert d'un verre de montre. Une fois la dissolution terminée, ajouter 25 cm solution d'acide nitrique et faire bouillir pendant plusieurs minutes. Les solutions résultantes sont diluées avec de l'eau à 60 ml. , porter à ébullition et ajouter 0,5 g d'iodure de potassium, puis faire bouillir à nouveau pendant 5 minutes et laisser les solutions à chaud (environ 98°C) pendant 15 minutes. Après refroidissement, les solutions sont versées dans une fiole jaugée de 100 ml. et dilué au trait avec de l'eau exempte d'agents réducteurs. Mener simultanément une expérience de contrôle.

25 cm sont placés dans une coupelle en platine l'acide nitrique et l'acide sulfurique conformément au tableau.3 et évaporer le contenu de la boîte à sec. Ensuite, le précipité est dissous avec une petite quantité d'eau chaude, la solution est versée dans un ballon d'une capacité de 250 ml. , dilué avec de l'eau jusqu'à 40 cm , ajouter 20 cm l'acide sulfurique puis l'analyse est effectuée comme indiqué ci-dessus lors de l'analyse de l'échantillon.

La densité optique de la solution d'essai ( ) et une solution de l'expérience témoin ( ) est mesuré dans des cuvettes appropriées à 545 nm en utilisant l'eau comme référence. Ensuite, une solution de nitrite de sodium est ajoutée goutte à goutte à la solution d'essai et à la solution de l'expérience témoin jusqu'à ce qu'elle devienne incolore, et les mesures de la densité optique de la solution d'essai sont répétées ( ) et une solution de l'expérience témoin ( ). La solution de référence est l'eau.

La densité optique de la solution d'essai ( ) est calculé par la formule

.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.3.2.1. Préparation de la solution de rémunération.

20 cm sont placés dans une coupelle en platine l'acide nitrique et évaporé à sec. La tasse est lavée avec une petite quantité d'eau chaude, la solution est versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , dilué à 40 cm eau et ajouter 15 cm acide sulfurique et 5 cm acide nitrique.

En six fioles jaugées de 250 ml entrez 1.0 ; 2.0 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 et 20,0 cm solution B, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0005 ; 0,0010 ; 0,0015 et 0,0020 g de manganèse et diluer le contenu des flacons avec de l'eau à 40 ml , puis ajouter 15 cm acide sulfurique, 25 cm l'acide nitrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3, en utilisant une solution de compensation comme expérience témoin.

En fonction des valeurs de densité optique trouvées, un graphe d'étalonnage est construit

fic.

3.1−3.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

3.1−3.4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.5. Contrôle de la précision des mesures

La précision des mesures de la fraction massique de manganèse de 0,01 à 0,2% est contrôlée à l'aide de l'échantillon standard d'État GSO 3363.

En outre, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium, nouvellement émis, ainsi que des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'une entreprise d'alliages de magnésium, émis conformément à GOST 8.315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de manganèse en utilisant la méthode des ajouts.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MANGANÈSE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence d'acide nitrique puis sur la mesure de l'absorption atomique du manganèse à une longueur d'onde de 279,5 nm dans une flamme acétylène-air.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec tous les accessoires.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Manganèse métallique selon GOST 6008 sous forme de copeaux.

Solutions étalons de manganèse

Solution A : 1 g de manganèse est dissous par chauffage dans 50 ml solution d'acide nitrique. La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de manganèse.

Solution B : 50 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de manganèse.

Magnésium métal en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux avec une teneur en manganèse ne dépassant pas 0,0005%.

Solution de magnésium 50 g/dm : 50 g de magnésium sont soigneusement dissous dans 800 ml acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger

Utah.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 cm , dissous dans 30 cm acide chlorhydrique, ajoutez 5 à 10 gouttes d'acide nitrique et faites bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et effectuer les dilutions conformément au tableau.5.

Tableau 5

Parallèlement à l'échantillon, une analyse de l'expérience témoin est effectuée.

Mesurer l'absorption atomique du manganèse dans la solution d'échantillon, la solution de contrôle et les solutions pour construire un graphique d'étalonnage sur un spectrophotomètre d'absorption atomique par rapport à l'eau à une longueur d'onde de 279,5 nm dans une flamme acétylène-air.

La concentration de manganèse dans l'échantillon et la solution de l'expérience témoin est déterminée par la courbe d'étalonnage.

4.3.2. Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de manganèse de 0,01 à 0,16 % dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 cm injecté 20 cm solution de magnésium, 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 14,0 et 16,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1.2 ; 1,4 et 1,6 mg de manganèse. Avec une fraction massique de manganèse de 0,16 à 1,4% dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 cm injecté 2 cm solution de magnésium 0 ; 1,6 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 et 14,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,16 ; 0,20 ; 0,40 ; 0,60 ; 0,80 ; 1,00 ; 1,20 et 1,40 mg de manganèse. Avec une fraction massique de manganèse de 1,4 à 3,0% dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 ml injecté 1 cm solution de magnésium, 0 ; 7,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 14,0 et 16,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,70 ; 0,80 ; 1,00 ; 1,20 ; 1,40 et 1,60 mg de manganèse. Les solutions d'étalonnage sont additionnées d'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées et l'absorption atomique du manganèse est mesurée selon le paragraphe 4.3.1.

Des valeurs obtenues d'absorption atomique de solutions contenant une solution standard, soustrayez la valeur d'absorption atomique d'une solution qui ne contient pas de solution standard, et un graphique d'étalonnage est construit en utilisant les valeurs obtenues d'absorption atomique et le teneurs en manganèse correspondantes.

ik.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de manganèse dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon prélevé pour la spectrophotométrie, g.

4.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 6.

Tableau 6

4.1−4.4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.5. Contrôle de la précision des mesures

Contrôle de la précision des mesures de la fraction massique de manganèse conformément à la clause 2.5.

(Introduit en plus, Rev. N 1).