GOST 3240.16-76

GOST 3240.16−76 Alliages de magnésium. Méthodes de détermination de la quantité d'éléments de terres rares et de cérium (avec modification n° 1)

GOST 3240.16−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de détermination de la quantité d'éléments de terres rares et de cérium

Alliages de magnésium.
Méthodes de détermination de la somme des éléments de terres rares et du cérium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit une méthode gravimétrique pour la détermination de la quantité d'éléments de terres rares (avec une fraction massique d'éléments de terres rares de 0,3 à 5,0 %) et une méthode titrimétrique pour la détermination du cérium (avec une fraction massique de cérium de 0,1 à 1,5 %).

La méthode est basée sur la séparation des terres rares et du cérium de la masse de magnésium avec une solution de tétraborate de sodium en présence de chlorure d'ammonium. Les hydrates d'oxydes métalliques sont dissous dans de l'acide chlorhydrique et les oxalates d'éléments de terres rares sont isolés.

Le dosage est complété par la calcination des oxalates jusqu'à l'obtention d'oxydes. Si l'alliage contient du cérium, le précipité après calcination est dissous dans de l'acide, le cérium est oxydé à l'état tétravalent et titré avec une solution de sel de Mohr.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1, 1:99.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:5.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution à 25%.

Tétraborate de sodium selon GOST 4199 , solution à 2%.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution à 15%.

Acide oxalique selon GOST 22180 , solutions saturées et à 3%.

Sulfate de cérium ferreux, solution 0,05 M. Le titre de la solution est déterminé par l'acide oxalique.

Méthyl orange, solution à 0,2 %.

Ferroïne, préparation et stockage selon GOST 4919 .1.

Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium selon GOST 4208 (sel de Mohr) et solution 0,02 M. Le titre de la solution est fixé en fonction du sulfate de cérium. Pour ce 10 cm solution de sulfate de cérium est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml , diluer 40 cm eau, ajouter 15 cm Solution de persulfate d'ammonium à 15 %, 5 cm l'acide sulfurique, dilué 1:5, et faire bouillir pendant 5 minutes. Ensuite, l'oxygène est éliminé par rotation soigneuse du ballon, la solution est refroidie, deux gouttes du mélange indicateur sont ajoutées et titrées avec la solution saline de Mohr jusqu'à ce qu'une couleur rose apparaisse.

Le titre d'une solution de sulfate ferreux ( ), exprimé en g/cm cérium, calculé par la formule

,

où est la quantité de cérium prise pour régler le titre, g ;

- volume de solution de sulfate ferreux utilisé pour le titrage, cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Le poids de l'échantillon de l'alliage est déterminé en fonction de la fraction massique de la somme des éléments de terres rares, comme indiqué dans le tableau.1.

Tableau 1

L'échantillon est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. , ajouter 30 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et chauffé jusqu'à dissolution complète.

Les parois du verre sont lavées à l'eau, ajouter 50 cm solution de chlorure d'ammonium, neutraliser la solution avec de l'ammoniaque en méthyl orange à jaune, ajouter 10 gouttes d'ammoniaque en excès, refroidir, ajouter 100 ml solution de tétraborate de sodium, bien mélanger avec une tige de verre et laisser reposer pour coaguler le précipité. Après 40 à 50 min, la solution est filtrée sans agitation à travers deux filtres de densité moyenne, le précipité est transféré sur le filtre et lavé 5 à 6 fois avec une solution de tétraborate de sodium.

Le précipité est dissous sur un filtre de 30 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. Le filtre est lavé plusieurs fois à l'eau chaude, la solution est recueillie dans un bécher dans lequel l'échantillon a été dissous et évaporée presque à sec.

Le précipité est dissous dans 50 cm solution d'acide chlorhydrique dilué 1:99, ajouter 30 ml eau, portée à ébullition et éléments de terres rares précipités 50 cm chauffé à une solution saturée bouillante d'acide oxalique, en agitant soigneusement pendant 5 minutes avec une tige de verre avec un embout en caoutchouc.

La solution avec le précipité est laissée pendant 3-4 heures, et si la teneur en éléments de terres rares est insignifiante, alors jusqu'au lendemain. Ensuite, le précipité est recueilli sur un filtre dense et lavé 10 à 12 fois avec une solution froide à 3% d'acide oxalique.

Le gâteau de filtre est séché, calciné pendant 1 h à 950°C, refroidi et les éléments de terres rares totaux sont pesés.

Pour le dosage du cérium, le précipité pesé est transféré dans une fiole conique de 250 ml. et lorsqu'il est chauffé, dissoudre dans 20-30 cm acide sulfurique (1:5), puis la solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique apparaisse pendant 1,5 heures, 10-15 cm solution de persulfate d'ammonium et faire bouillir pendant 5-7 minutes. En faisant tourner soigneusement le ballon, l'oxygène est éliminé et la solution est refroidie, après quoi 1 à 2 gouttes de ferroïne sont ajoutées et le cérium est titré avec une solution de sel de Mohr jusqu'à l'obtention d'une couleur rose stable.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. La fraction massique de la somme des éléments de terres rares ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'oxydes d'éléments de terres rares, g ;

0,82 est le facteur de conversion moyen des oxydes d'éléments de terres rares en métaux purs ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.2. Fraction massique de cérium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - volume de solution de sulfate ferreux utilisé pour le titrage, cm ;

- le titre d'une solution de sulfate ferreux, exprimé en g/cm cérium;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.3. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles de la fraction massique des éléments de terres rares ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

4.4. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles de la fraction massique de cérium ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

5. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

La précision de la mesure de la fraction massique de cérium de 0,1 à 1,5% est contrôlée à l'aide de l'échantillon standard d'État GSO 3363.

En outre, les échantillons standard d'État d'alliages de magnésium, nouvellement émis, ainsi que les échantillons standard de l'industrie et les échantillons standard de l'entreprise d'alliages de magnésium, émis conformément à GOST 8.315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de la somme des éléments de terres rares et du cérium par la méthode des additions.

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).