GOST 851.12-93

GOST 851.12−93 Magnésium primaire. Méthode de détermination du plomb

GOST 851.12−93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MAGNÉSIUM PRIMAIRE

Méthode de détermination du plomb

Magnésium primaire.
Méthode de détermination du plomb

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1997-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 83, la norme interétatique GOST 851 .12−93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5 RÉVISION

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie la méthode d'absorption atomique pour le dosage du plomb (de 0,0005 à 0,01 % de plomb en masse) dans le magnésium primaire.

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du plomb à une longueur d'onde de 283,3 nm en mode d'atomisation électrothermique.

La détermination est effectuée par la méthode des additions standard.

1 Exigences générales

1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

1.2 La fraction massique de plomb est déterminée à partir de deux échantillons parallèles.

2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique, équipé d'un atomiseur en graphite, avec une source d'excitation de raie spectrale en plomb.

Microseringue d'une capacité de 2 µm .

Argon - selon GOST 10157 .

Acide nitrique - selon GOST 11125 , dilué 1:1.

Acide ascorbique selon la pharmacopée nationale .

Plomb en bâtonnets - selon TU 6-09-1490.

Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à GOST 8 .315.

Eau distillée - selon GOST 6709 .

Solutions standard de plomb

Solution A : dissoudre 0,100 g de plomb dans 20 ml de solution d'acide nitrique lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.

1cm solution, A contient 0,1 μg de plomb.

Solution B : 1 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 1 µg de plomb.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 4 µg de plomb.

3 Analyse

3.1 Des échantillons pesant 0,5 g sont placés dans six verres d'une capacité de 200-300 cm , humidifiez-les avec de l'eau et ajoutez par petites portions à chaque verre de 30 cm solution d'acide nitrique.

La dissolution est effectuée d'abord à température ambiante, puis lorsqu'elle est chauffée sur une cuisinière électrique. Après dissolution complète des portions pesées, les solutions sont refroidies à température ambiante et transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ou 200 cm (voir tableau 1).

Tableau 1

Dans cinq des six fioles jaugées, avec des solutions d'échantillon, ajouter 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5cm solution étalon B ou C (voir tableau 1), qui correspond à une concentration massique en plomb ajouté de 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,25 µg/cm .

Ajouter 0,5 g d'acide ascorbique dans chaque flacon, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Préparer une expérience témoin dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ou 200 ml (voir tableau 1) placer 30 cm solution d'acide nitrique, ajouter 0,5 g d'acide ascorbique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Une microseringue est utilisée pour introduire séquentiellement une solution d'une expérience de contrôle, une solution d'un échantillon et, par ordre croissant de concentration de plomb, des solutions contenant une solution standard de plomb dans une cuvette en graphite.

La mesure de l'absorption atomique est effectuée selon le mode suivant :

type d'atomisation - électrothermique;

courant de la lampe, mA - 7,5 ;

longueur d'onde, nm - 283,3 ;

largeur de fente de l'appareil, nm — 1,3 ;

température de séchage de l'étape I, K - 353−373 ;

stade II, K — 373−473 ;

temps de séchage du stade I, s — 10 ;

stade II, c-10 ;

température de la phase d'incinération I, K - 473−573 ;

stade II, K - 623−693 ;

temps d'incinération du stade I, s — 10 ;

stade II, c-10 ;

température d'atomisation, K, 1473–2273 ;

temps d'atomisation, s - 7;

température de nettoyage, K - 2273−2473;

temps de nettoyage, s — 3 ;

vitesse de l'argon, cm / min - 200.

Au stade de l'atomisation, l'alimentation en argon est arrêtée.

Soustrayez la valeur d'absorption atomique de la solution d'échantillon des valeurs d'absorption atomique des solutions contenant des additifs de solution étalon de plomb. Sur la base des résultats obtenus de la différence d'absorption atomique et des concentrations massiques correspondantes de plomb ajouté en µg/cm un graphique d'étalonnage est construit, selon lequel la concentration massique de plomb dans les solutions de l'expérience de contrôle et de l'échantillon est trouvée.

Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point est construit sur la moyenne arithmétique du résultat de trois déterminations d'absorption atomique.

3.2 Lorsque l'appareil fonctionne en mode automatisé, il est calibré : dans quatre verres d'une capacité de 200-300 cm peser 0,5 g d'un échantillon puis procéder à la dissolution comme indiqué en 3.1. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ou 200 ml. (voir tableau 1).

Dans trois des quatre fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 2,5 ; 7,5 ; 12,5cm solution étalon B ou C (voir tableau 1), qui correspond à une concentration massique en plomb ajouté de 0,05 ; 0,15 ; 0,25 µg/cm .

Ajouter 0,5 g d'acide ascorbique dans chaque flacon, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La solution à blanc est préparée comme décrit en 3.1.

Une microseringue est utilisée pour introduire une solution d'échantillon dans une cuvette en graphite, puis, par ordre croissant de concentration en plomb, des solutions contenant des additifs d'une solution standard de plomb, et l'instrument est calibré.

La mesure de l'absorption atomique du plomb est effectuée selon le mode selon 3.1.

Ensuite, les solutions de l'expérience témoin et les échantillons sont introduits dans la cuvette en graphite et l'absorption atomique du plomb est mesurée selon le mode selon 3.1.

Toutes les 4 à 5 mesures de l'absorption atomique du plomb, la cuvette en graphite est nettoyée: de l'eau y est introduite avec une microseringue et le processus d'atomisation est effectué selon le mode selon 3.1.

4 Traitement des résultats d'analyse

4.1 Fraction massique de plomb ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration massique de plomb dans la solution d'échantillon, µg/cm ;

— concentration massique de plomb dans la solution de l'expérience témoin, mcg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

- poids de l'échantillon, g

.

4.2. Normes de précision pour les résultats d'analyse

Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes ( est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations ( est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance =0,95 sont indiqués dans le tableau 2.

Tableau 2

4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à GOST 25086 .

4.4 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, une référence est faite à la présente norme et les résultats du contrôle de précision sont donnés.