GOST 851.2-93
GOST 851.2-93 Magnésium primaire. Méthodes de dosage du silicium
GOST 851.2−93
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
MAGNÉSIUM PRIMAIRE
Méthodes de dosage du silicium
Magnésium primaire.
Méthodes de dosage du silicium
ISS 77.120.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1997-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Belstandard |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection de l'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 73, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
5 RÉVISION
INFORMATIONS DONNÉES
RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe |
| GOST 8.315−97 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 83–79 | 2.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2 |
| GOST 3765–78 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 4523–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 9428–73 | 2.2 |
| GOST 20478–75 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 ; 2.3.3 ; 2.4.3 ; 3.3.3 ; 3.4.3 |
Pharmacopée d'État | 2.2 |
La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du silicium (avec une fraction massique de silicium de 0,002 % à 0,060 %) dans le magnésium primaire.
1 Exigences générales
1.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.2 La fraction massique de silicium est déterminée à partir de deux portions parallèles.
1.3 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point est construit sur la moyenne arithmétique du résultat de trois déterminations de densité optique.
1.4 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, il est fait référence à la présente norme, la méthode de détermination, ainsi que la méthode et les résultats du contrôle de précision sont indiqués.
2 Méthode photométrique pour le dosage du silicium (avec une fraction massique de silicium de 0,002 % à 0,020 %)
2.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe silicium-molybdène réduit de couleur bleue, suivie d'une mesure de la densité optique de la solution.
2.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Ionomètre ou pH-mètre.
Acide sulfurique - selon .
Molybdate d'ammonium - recristallisé selon stocké dans un récipient en polyéthylène.
Persulfate d'ammonium - selon .
Acide ascorbique selon la pharmacopée d'État X, solution fraîchement préparée avec une concentration massique de 50 g/dm .
Carbonate de sodium - selon
Ammoniac à l'eau - selon
Sulfate de magnésium 7-eau - selon .
Dioxyde de silicium - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Solutions étalons de silicium :
Solution A : 0,214 g de dioxyde de silicium sont fondus dans un creuset en platine avec 5 g de carbonate de sodium à une température de 1273 K pendant 30 minutes. La masse fondue est dissoute dans l'eau par chauffage dans une coupelle en platine. La solution est refroidie à température ambiante, filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.
La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène avec un couvercle en polyéthylène hermétiquement fermé.
1cm solution, A contient 0,1 mg de silicium.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,01 mg de crème
niya.
2.3 Conduite de l'analyse
2.3.1 Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , recouvrir d'un verre de montre, ajouter 20 cm
solution de persulfate d'ammonium. 10 minutes après la fin de la réaction violente, ajouter 5 ml
solution d'acide sulfurique (1:3). L'acide est ajouté lentement (sous agitation) par petites portions (0,5 cm
).
Après dissolution de l'échantillon, les parois du verre sont lavées 5-10 cm l'eau et mettre dans un bain-marie bouillant pendant 30 minutes. Puis la solution est refroidie à température ambiante, complétée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm
et régler le pH (1,4 ± 0,1) à l'aide d'une solution d'acide sulfurique de concentration molaire de 1 mol/dm
ou une solution d'ammoniac (le pH de la solution est contrôlé par un ionomètre).
La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , les parois du verre sont lavées de 10 cm
eau, ajouter 5 cm
solution de molybdate d'ammonium et après 15 minutes - 10 cm
solution d'acide sulfurique (1:1). Après 15 min ajouter 5 cm
solution d'acide ascorbique et complétez au volume avec de l'eau. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée. Après 20 minutes, mesurer la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 810 nm sur un spectrophotomètre ou de 630 nm à 750 nm sur un colorimètre photoélectrique. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
La couleur du composé complexe est stable sur
e 1 heure
2.3.2 Préparer la solution d'essai témoin dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 50cm
solution d'acide sulfurique (1:240), 5 cm
solution de molybdate d'ammonium et procéder comme indiqué
2.3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage
Construire une courbe d'étalonnage dans neuf verres d'une contenance de 100 cm3 placé 20 cm
une solution de sulfate de magnésium, huit d'entre eux ajoutent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,005 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,030 ; 0,040 ; 0,060 ; 0,080 ; 0,100 mg de silicium. La solution du neuvième verre est la solution de l'expérience témoin.
Ajouter à tous les verres de 50 cm solution d'acide sulfurique (1:240), le pH est ajusté (1,4 ± 0,1) à l'aide d'une solution d'acide sulfurique, avec une concentration molaire de 1 mol/dm
ou une solution d'ammoniaque, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml
, lavant les parois du verre 10 cm
eau, ajouter 5 cm
solution de molybdate d'ammonium et procéder comme indiqué
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, une courbe d'étalonnage est construite conformément à
6.
2.4 Traitement des résultats d'analyse
2.4.1 Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de silicium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
2.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de silicium, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,002 à 0,005 inclus | 0,001 | 0,0015 | 0,0012 |
| St. 0.005 "0.010" | 0,002 | 0,0030 | 0,0020 |
| » 0,010 « 0,020 « | 0,003 | 0,0050 | 0,0040 |
2.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis d'effectuer un contrôle de précision par la méthode des ajouts conformément à
3 Méthode photométrique pour le dosage du silicium (avec une fraction massique de 0,005 % à 0,060 %)
3.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe silicium-molybdène de couleur jaune, suivie d'une mesure de la densité optique de la solution.
3.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide sulfurique - selon
Molybdate d'ammonium - selon stocké dans un récipient en polyéthylène.
Persulfate d'ammonium - selon
Sulfate de magnésium - 7-eau - selon .
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Solutions étalons de silicium :
Solution A : préparer selon 2.2.
Solution B : 50 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,05 mg de silicium.
3.3 Réalisation d'une analyse
3.3.1 Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml. , ajouter 25 cm
d'eau, le verre est placé dans de l'eau froide et ajouté par petites portions (0,5 cm
) 7,5cm
solution d'acide sulfurique (1:4). Après dissolution complète de l'échantillon, ajouter 1 cm
solution d'acide sulfurique (1:4) et 0,1 g de persulfate d'ammonium. Après 10 minutes, le contenu du bécher est transféré dans une fiole jaugée de 100 ml.
, ajouter 5cm
solution de molybdate d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 400 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
La couleur du composé complexe est stable pendant 1 h
.
3.3.2 Préparer la solution d'essai témoin dans une fiole jaugée de 100 ml verser 25 cm
eau, ajouter 1 cm
solution d'acide sulfurique (1:4), 0,1 g de persulfate d'ammonium et après 10 minutes - 5 cm
solution de molybdate d'ammonium. Procéder ensuite comme indiqué
3.3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage
Pour tracer une courbe d'étalonnage dans sept des huit fioles jaugées de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,025 ; 0,050 ; 0,100 ; 0,150 ; 0,200 ; 0,250 ; 0,300 mg de silicium.
La solution du huitième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Ajouter 1 cm à tous les flacons solution d'acide sulfurique (1:4), 20 cm
solution de sulfate de magnésium, 5 cm
solution de molybdate d'ammonium et procéder comme décrit
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à
3.4 Traitement des résultats d'analyse
3.4.1 Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de silicium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
3.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse pour le même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de silicium, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,005 à 0,015 inclus | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
| St. 0,015 "0,060" | 0,003 | 0,005 | 0,004 |
3.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis d'effectuer un contrôle de précision par la méthode des ajouts conformément à
Les additifs sont la solution standard B.
