GOST 851.13-93
GOST 851.13−93 Magnésium primaire. Méthode de dosage du zinc
GOST 851.13−93
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
MAGNÉSIUM PRIMAIRE
Méthode de dosage du zinc
Magnésium primaire.
Méthode de dosage du zinc
ISS 77.120.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1997-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Belstandard |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection de l'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 84, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
5 RÉVISION
INFORMATIONS DONNÉES
RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
| GOST 8.315−97 | Section 2 |
| GOST 3840–79 | Section 2 |
| GOST 5457–75 | Section 2 |
| GOST 11125–84 | Section 2 |
| GOST 14261–77 | Section 2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 ; 3.2 ; 4.3 |
Cette norme établit la méthode d'absorption atomique pour le dosage du zinc (avec une fraction massique de zinc de 0,0005 à 0,020 %) dans le magnésium primaire.
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du zinc dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 213,9 nm.
1 Exigences générales
1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1.2 La fraction massique de zinc est déterminée à partir de deux échantillons parallèles.
2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source d'excitation de la raie spectrale du zinc.
Acétylène - selon
Acide nitrique - selon
Acide chlorhydrique - selon
Zinc - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
L'eau est bidistillée.
Solutions étalons de zinc
Solution A : 0,100 g de zinc est dissous dans 30 ml solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.
1cm solution, A contient 0,1 mg de zinc.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,01 mg de zinc.
Solution B : 1 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 1 µg de zinc.
3 Analyse
3.1 Un échantillon pesant 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml. , ajouter 10cm
eau, 10cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et se dissolvant d'abord à température ambiante, puis lorsqu'il est chauffé sur une cuisinière électrique.
Après dissolution complète de l'échantillon, 3 à 4 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et bouillies pendant 1 à 2 min. La solution a été refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Préparer une solution d'une expérience témoin dans un bécher d'une capacité de 200 ml mettre 10cm
eau, 10cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), portée à ébullition, ajouter 3-4 gouttes d'acide nitrique puis procéder comme ci-dessus.
Les solutions de contrôle et d'échantillon sont pulvérisées dans une flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique est mesurée à une longueur d'onde de 213,9 nm.
Avant de mesurer l'absorption atomique des solutions d'échantillons et une expérience de contrôle, un graphique d'étalonnage est construit ou l'instrument est étalonné s'il fonctionne en mode automatisé.
.
3.2 Construction des courbes d'étalonnage
Avec une fraction massique de zinc de 0,0005 à 0,0020 % dans six des sept fioles jaugées d'une capacité de 50 cm mettre 2,5 ; 4.0 ; 5,5 ; 7,0 ; 8,5 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à une concentration massique en zinc de 0,05 ; 0,08 ; 0,11 ; 0,14 ; 0,17 ; 0,20 µg/cm
.
La solution du septième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Avec une fraction massique de zinc de 0,002 à 0,010 % dans cinq des six fioles jaugées d'une capacité de 50 cm mettre 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à une concentration massique en zinc de 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 µg/cm
.
La solution du sixième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Avec une fraction massique de zinc de 0,01 à 0,02 % dans six des sept fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 5.0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à une concentration massique en zinc de 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 ; 1,0 µg/cm
.
La solution du septième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Les solutions de tous les flacons sont complétées avec une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au trait de jauge, mélangées, de l'acétylène-air est pulvérisé dans la flamme et l'absorption atomique est mesurée à une longueur d'onde de 213,9 nm.
Selon les valeurs d'absorption atomique obtenues et les concentrations massiques correspondantes de zinc en µg/cm construire des graphiques d'étalonnage conformément à
Lors de la construction des graphiques d'étalonnage, chaque point est construit en fonction de la moyenne arithmétique du résultat de trois déterminations d'absorption atomique
tions.
3.3 Étalonnage du spectrophotomètre
Avec une fraction massique de zinc de 0,0005 à 0,0020 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 50 cm mettre 2,5 ; 6,0 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à une concentration massique en zinc de 0,05 ; 0,12 ; 0,20 µg/cm
.
La solution du quatrième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Avec une fraction massique de zinc de 0,002 à 0,010 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 50 cm mettre 1.0 ; 3.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à une concentration massique en zinc de 0,2 ; 0,6 ; 1,0 µg/cm
.
La solution du quatrième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Avec une fraction massique de zinc de 0,01 à 0,02 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 5.0 ; 7,5 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à une concentration massique en zinc de 0,5 ; 0,75 ; 1,0 µg/cm
.
La solution du quatrième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Les solutions dans tous les flacons sont ajoutées avec une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au trait, mélangées, pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air dans l'ordre : d'abord, la solution de l'expérience de contrôle, puis les solutions standard dans l'ordre croissant de la concentration en zinc, et calibrez l'instrument. La mesure d'absorption atomique est effectuée à une longueur d'onde de 213,9 nm.
4 Traitement des résultats d'analyse
4.1 Fraction massique de zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — concentration massique de zinc dans la solution d'échantillon, µg/cm
;
— concentration massique de zinc dans la solution de l'expérience témoin, mcg/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
- poids de l'échantillon, g
.
4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de zinc, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,0005 à 0,0015 inclus | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
| St. 0.0015 "0.0050" | 0,0003 | 0,0005 | 0,0004 |
| » 0,0050 « 0,0200 « | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard B ou C.
4.4 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, il est fait référence à la présente norme et la méthode et les résultats du contrôle de précision sont indiqués.
