GOST 3240.20-76

GOST 3240.20−76 Alliages de magnésium. Méthodes de dosage du fer (avec modification n° 1)

GOST 3240.20−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de dosage du fer

Alliages de magnésium.
Méthodes de dosage du fer

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. AU LIEU DE GOST 3240 .27−76 dans une partie de Sec. VII

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


La présente Norme internationale spécifie la méthode photométrique pour le dosage du fer (lorsque la fraction massique du fer est comprise entre 0,001 et 0,2 %) et la méthode par absorption atomique pour le dosage du fer (lorsque la fraction massique du fer est comprise entre 0,01 et 0,2 %) .

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN FER

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la réduction du fer en hydroxylamine divalente. Les ions ferreux se forment à pH 3,5-4,5 avec l'orthophénanthroline, un composé de couleur rouge. L'intensité de la couleur est mesurée à 510 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou photocolorimètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Pyrosulfate de sodium anhydre selon TU 6-09-5404.

Acide chlorhydrique d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution fraîchement préparée à 10%.

Ammoniac selon GOST 3760 et dilué 1:1, 1:5.

Orthophénanthroline, solution à 0,25 %.

Solutions étalons de fer

Solution A ; préparé comme suit : 1 g de fer réduit métallique est dissous dans 30 ml acide chlorhydrique dilué 1:1, filtré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de fer.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est introduit dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de fer

.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Avec une fraction massique de fer jusqu'à 0,01%

Les puces sont démagnétisées avant le prélèvement de l'échantillon. Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 à 25 cm acide chlorhydrique dilué 1:1. En présence d'un précipité noir de zirconium élémentaire, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte et porté à ébullition jusqu'à décomposition complète du précipité. Si le précipité n'est pas complètement dissous, il doit être filtré sur un filtre de densité moyenne en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml. .

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en porcelaine, calciné à 500°C, refroidi, 3 g de pyrosulfate de sodium sont ajoutés et fondus à 600°C. La masse fondue est dissoute dans l'eau, ajouter 5 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et ajouté au filtrat principal. Ajouter 5 cm à la solution solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, neutralisée avec de l'ammoniaque, d'abord diluée 1:1, puis diluée 1:5, jusqu'à la couleur lilas du papier "Congo", ajouter 20 cm solution d'orthophénanthroline, diluée au trait avec de l'eau et mélangée.

Si l'alliage contient du zinc, ajoutez 35-40 cm orthophénanthroline.

Après 1 heure, la densité optique des solutions colorées est mesurée à 510 nm en utilisant des cuvettes appropriées. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. S'il n'y a pas d'acide nitrique dans la solution, les solutions peuvent être photométriquement le lendemain.

(Édition modifiée, Rev. N 1)

.

2.3.2. Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,01%

La solution d'alliage est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Prendre avec une pipette 10 cm solution dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 5cm acide chlorhydrique hydroxylamine, neutraliser comme ci-dessus, ajouter 20 ml solution d'orthophénanthroline, diluée au trait avec de l'eau et mélangée.

La densité optique de la solution est mesurée comme indiqué au paragraphe 3.1. La fraction massique de fer est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 8 fioles jaugées de 100 ml contribution 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 et 0,1 mg de fer. Ajouter 2 cm dans chaque flacon acide chlorhydrique, dilué 1:1, 5 cm solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique, 25 cm eau, puis neutralisée avec de l'ammoniaque diluée 1:5, jusqu'à la couleur lilas du papier "Congo", ajouter 20 cm orthophénanthroline, diluée au trait avec de l'eau, agitée et après 1 heure la densité optique des solutions colorées a été mesurée.

Comme solution de référence, une solution qui ne contient pas de solution standard de fer est utilisée.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs concentrations de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon d'alliage prélevé pour la photométrie, g.

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

2.4.1 ; 2.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.5. Contrôle de la précision des mesures

Le contrôle de la précision des mesures de la fraction massique de fer de 0,01 à 0,2% est effectué à l'aide de l'échantillon standard d'État GSO 3363.

En outre, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium, nouvellement émis, ainsi que des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'une entreprise d'alliages de magnésium, émis conformément à GOST 8.315, sont utilisés.

Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de fer en utilisant la méthode des additions.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN FER

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique le long de la ligne de résonance du fer à 249,3 nm dans une flamme d'un mélange acétylène-air. La hauteur de la section photométrique de la flamme est de 2 cm.La base, les composants et les impuretés des alliages de magnésium n'interfèrent pas avec la détermination du fer. Cependant, pour identifier les conditions de pulvérisation des solutions analysées et d'étalonnage, la base d'alliage (magnésium), ainsi que de l'acide chlorhydrique à des concentrations appropriées, sont introduits dans cette dernière.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Métal de fer restauré.

solution étalon de fer

1 g de fer est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 ml et dissoudre dans 50 cm solution d'acide chlorhydrique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de fer.

Magnésium primaire chez les porcs de la marque Mg95 conformément à GOST 804 sous forme de copeaux.

Solution de magnésium 50 g/dm : 50 g de magnésium sont dissous dans 800 ml solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait, mélanger.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

(Édition modifiée, Rev. N 1)

.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Les puces sont démagnétisées avant le prélèvement de l'échantillon. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 300 à 400 cm et dissoudre dans 30 cm d'acide chlorhydrique. Pour dissoudre le cuivre, oxyder la solution avec quelques gouttes d'acide nitrique et transférer dans une fiole jaugée de 100 ml. . Le récipient dans lequel la dissolution a été effectuée est rincé avec deux portions d'eau distillée, 20 cm et de l'eau de lavage est ajoutée à la solution principale. Le mélange est dilué avec de l'eau jusqu'au trait et bien mélangé.

Les solutions sont introduites dans le capillaire du spectrophotomètre et la densité optique de la flamme est mesurée. Afin d'éviter des erreurs lors d'un fonctionnement instable de l'appareil, tous les quatre échantillons vérifient la pente de la courbe d'étalonnage par photométrie répétée d'une des solutions analysées précédemment. Si la densité optique change de plus de 2 %, l'analyse des quatre derniers échantillons est répétée.

En parallèle, l'échantillon témoin est analysé.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml injecté 20 cm solution de magnésium, ajouter 0 à partir d'une microburette; 0,1 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 cm solution étalon de fer, qui correspond à 0 ; 0,1 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 et 2,0 mg de fer sont dilués avec de l'eau jusqu'au trait, mélangés, la solution est pulvérisée dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption du fer est mesurée. Sur la base des résultats de mesure, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3.5. Contrôle de la précision des mesures

Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à la clause 2.5.

(Introduit en plus, Rev. N 1).