GOST 3240.6-76

GOST 3240.6-76 Alliages de magnésium. Méthodes de dosage du cadmium (avec modification n° 1)

GOST 3240.6-76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de dosage du cadmium

Alliages de magnésium.
Méthodes de dosage du cadmium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit des méthodes polarographiques et d'absorption atomique pour le dosage du cadmium (avec une fraction massique de cadmium de 0,02 à 2%).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CADMIUM

2.1. La méthode est basée sur la réduction du cadmium sur une électrode goutte à goutte de mercure sur un fond d'électrolyte d'ammoniac dans la plage de potentiel de moins 0,6 à moins 0,8 V.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe oscillographique type OP-2 ou autre type d'appareil.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Sulfate de sodium selon GOST 195 .

fond électrolytique; préparé comme suit : en 500 cm l'eau chaude est dissoute successivement 100 cm3 ammoniaque, 50 g de sel de sulfate de sodium anhydre et 100 g de chlorure d'ammonium, mélanger et filtrer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l puis refroidi. Ajouter ensuite 170 cm3 au filtrat ammoniaque et diluer au volume avec de l'eau.

Cadmium selon GOST 1467 .

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

Solution étalon de cadmium ; préparé comme suit : 1 g de cadmium pur à 99,9 % est dissous dans 20 ml acide chlorhydrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution contient 1 mg de cadmium

.

2.1 ; 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une partie de l'alliage, en fonction de la fraction massique de cadmium (tableau 1), est dissoute dans 20 cm acide chlorhydrique et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml . La solution est complétée au trait avec un fond d'électrolyte, mélangée et polarographiée à un potentiel de moins 0,6 à moins 0,8 V.

Tableau 1

La fraction massique de cadmium est trouvée par des additifs ou par une courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

1 g de magnésium pur est placé dans six verres, dissous dans 20 cm acide chlorhydrique, ajouter 1-2 cm solution de persulfate d'ammonium, évaporée jusqu'à l'obtention de sels humides, les sels sont dissous dans 10 cm acide chlorhydrique et transvaser les solutions dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml . Versé de la burette 0 ; 0,2 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 2,0 et 3,0 cm solution standard de cadmium. La solution est diluée au trait avec un fond d'électrolyte, mélangée et polarographiée.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — hauteur d'onde de la solution d'essai, mm ;

est la hauteur d'onde de la solution d'essai avec l'ajout d'une solution standard de cadmium, mm ;

est la masse de cadmium correspondant à l'additif standard pris, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.1a. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage selon la courbe d'étalonnage est calculé par la formule

,

où est la hauteur d'onde de la solution d'essai, mm ;

- le volume total de la solution, cm ;

est le rapport de la hauteur de la solution étalon en mm à la concentration de cadmium en mg/dm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

2.5 Contrôle de la précision des mesures

Pour contrôler la précision de la mesure de la fraction massique de cadmium de 0,02 à 2%, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium sont utilisés, ainsi que des échantillons standard de l'industrie d'une entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de cadmium par la méthode des ajouts.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CADMIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence d'acide nitrique puis sur la mesure de l'absorption atomique du cadmium à une longueur d'onde de 228,8 nm dans une flamme acétylène-air. La hauteur de la section photométrique de la flamme est de 1 cm.Les composants des alliages de magnésium, ainsi que les impuretés, n'affectent pas les résultats des déterminations, cependant, pour identifier les conditions de pulvérisation des solutions analysées et d'étalonnage, il est nécessaire pour égaliser approximativement la teneur en acides et la base de l'alliage.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Chlorure de magnésium, solution; préparé comme suit: 50 g de marque de magnésium Mg96 selon GOST 804 sont dissous dans 800 cm acide chlorhydrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau distillée et mélanger.

1cm solution contient 0,05 g de magnésium.

Solutions étalons de chlorure de cadmium.

Solution A ; préparé comme suit: 1 g de cadmium de haute pureté selon GOST 1467 est dissous par chauffage dans 25 cm acide nitrique, ajouter 50 cm acide chlorhydrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm et diluer au trait avec de l'eau.

1cm solution contient 1 mg de cadmium.

Solution B ; préparé comme suit : 100 cm solution, A est introduit dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de cadmium.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5

457.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , dissous dans 30 cm solution d'acide chlorhydrique, ajouter 5 à 10 gouttes d'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et diluer conformément au tableau.3.

Tableau 3

Parallèlement à l'échantillon, une analyse de l'expérience témoin est effectuée.

Mesurer l'absorption atomique du cadmium dans la solution d'échantillon, la solution de contrôle et les solutions pour construire un graphique d'étalonnage sur un spectrophotomètre d'absorption atomique par rapport à l'eau distillée à une longueur d'onde de 228,8 nm dans une flamme acétylène-air.

La concentration de cadmium dans l'échantillon et la solution de l'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de cadmium de 0,02 à 0,15 % dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 cm injecté 20 cm solution de magnésium, ainsi que 0; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 et 15,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,40 ; 0,60 ; 0,80 ; 1,00 ; 1,20 et 1,50 mg de cadmium.

Avec une fraction massique de cadmium de 0,15 à 1,00% dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 ml injecté 2 cm solution de magnésium, ainsi que 0; 0,15 ; 0,20 ; 0,40 ; 0,80 et 1,00 mg de cadmium, ce qui correspond à la quantité de solution B 0 ; 1,5 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm .

Avec une fraction massique de cadmium de 1,0 à 2,0 % dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 ml injecté 1 cm solution de magnésium, ainsi que 0; 5,0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,8 et 1,0 mg de cadmium.

Les solutions d'étalonnage sont additionnées d'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées et l'absorption atomique du cadmium est mesurée conformément au paragraphe 3.3.1.

Des valeurs obtenues d'absorption atomique de solutions contenant une solution standard, soustrayez la valeur d'absorption atomique d'une solution qui ne contient pas de solution standard, et un graphique d'étalonnage est construit en utilisant les valeurs obtenues d'absorption atomique et le teneur en cadmium correspondante

ik.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cadmium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de cadmium dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon prélevé pour la spectrophotométrie, g.

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

3.1-3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.5. Contrôle de la précision des mesures

Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à la clause 2.5.

(Introduit en plus, Rev. N 1).